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一种有机硅渣浆的处理装置及处理方法.pdf

  • 上传人:大师****2
  • 文档编号:170892
  • 上传时间:2018-01-31
  • 格式:PDF
  • 页数:6
  • 大小:336.74KB
  • 摘要
    申请专利号:

    CN201410433395.4

    申请日:

    2014.08.29

    公开号:

    CN104262379A

    公开日:

    2015.01.07

    当前法律状态:

    实审

    有效性:

    审中

    法律详情:

    实质审查的生效IPC(主分类):C07F 7/12申请日:20140829|||公开

    IPC分类号:

    C07F7/12

    主分类号:

    C07F7/12

    申请人:

    浙江恒业成有机硅有限公司

    发明人:

    孙峰; 周立

    地址:

    312088 浙江省绍兴市袍江新区马山镇越秀路浙江恒业成有机硅有限公司

    优先权:

    专利代理机构:

    绍兴市越兴专利事务所 33220

    代理人:

    蒋卫东

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    内容摘要

    本发明涉及一种有机硅渣浆的处理装置及处理方法,包括悬液分离器,悬液分离器侧壁连接有渣浆料入口管道,悬液分离器顶部连接有清液出口管道,悬液分离器底部连接有底液出口管道;清液出口管道的端部连接有加压叶滤机,加压叶滤机底部连接有滤液出口管道,滤液出口管道的端部连接有有机硅高沸清液储罐。经本工艺处理的渣浆用于催化裂解,可裂解出来的粗产物约含二甲基二氯硅烷20%、甲基三氯硅烷36%、甲基二氯硅烷40%、有机硅高沸物<1%,与目前多数有机硅厂家采用水解渣浆工艺相比,避免了水解过程中排出的大量酸雾,产生的固体废渣,且合理的回收利用其中有价值的高沸物。

    权利要求书

    1.  一种有机硅渣浆的处理装置,其特征在于:包括悬液分离器,所述悬液分离器侧壁连接有渣浆料入口管道,悬液分离器顶部连接有清液出口管道,悬液分离器底部连接有底液出口管道;所述清液出口管道的端部连接有加压叶滤机,所述加压叶滤机底部连接有滤液出口管道,所述滤液出口管道的端部连接有有机硅高沸清液储罐。

    2.
      如权利要求1所述有机硅渣浆的处理装置,其特征在于:所述渣浆料入口管道端部连接有暗流板框式压滤机。

    3.
      一种有机硅渣浆的处理方法,其特征在于包括以下步骤:
    (1)将浓稠的有机硅渣浆通过渣浆料入口管道进入悬液分离器,经初步分离后得到上清液和硅固含量较高的浓稠液,所述上清液从悬液分离器顶部的清液出口管道排出,所述浓稠液从悬液分离器底部的底液出口管道排除;
    (2)步骤(1)中分离的上清液通过清液出口管道进入加压叶滤机进行进一步分离,分离得到的滤液从滤液出口管道排除;
    (3)步骤(2)中的滤液通过滤液出口管道进入有机硅高沸清液储罐,用于高沸催化裂解。

    4.
      如权利要求3所述有机硅渣浆的处理方法,其特征在于:在步骤(1)之前先通过暗流板框式压滤机对有机硅渣浆进行分离,分离出固含量约为20%的有机硅高沸物及固含量为70%左右的浓稠的废渣浆,然后将固含量为70%左右的浓稠的废渣浆进行处理。

    说明书

    一种有机硅渣浆的处理装置及处理方法
    技术领域
    本发明属于有机硅副产物综合利用的技术领域,具体是涉及一种有机硅渣浆的处理装置及处理方法。
    背景技术
    有机硅渣浆是指有机硅单体合成过程中产生的一种废渣浆,其占单体量约3%,随着有机硅单体产量的急速扩展,伴随产生大量的有机硅废渣浆,其主要组成是由较多的高沸物和少量流化床带出来的硅粉(粒径在2~150um),铜粉及微量元素Fe、Zn、Al、Sn等。其中的高沸物沸程70.5~250℃,组成主要是二硅烷、硅氧烷、硅撑烷,固含量在20~75%。如果将其暴露在空气中,容易引起强酸雾和燃烧,因此,必须对其进行无害化处理。目前,很多有机硅生产企业将渣浆排放在水池里面进行水解,排放的氯化氢污染严重,大量的高沸不能回收利用,捞渣工作量大,且渣浆中的亚铜离子由于强还原性,遇明火和空气易引起燃烧和爆炸,造成严重的安全隐患。
    美国专利US4221691提供了一种处理废渣浆的方法:向废渣浆中加入少量矿物油以改善水解特性。该方法明显缺陷是额外加入有机溶剂且不能回收;将有用的高沸物水解掉,也没有回收铜,造成资源浪费;水解后造成大量的废弃物,后处理工作量大,因此,很难处理大量的废渣浆。
    专利CN200310115386.2介绍一种处理废渣浆的方法:通过卧螺离心机将高沸物和固体分离开,回收的大部分高沸用于裂解,分离的浓渣浆用于水解回收其中的铜。该方法的缺点是回收的大部分高沸物由于硅粉粒径2~150um,仍有2%左右的细硅粉夹带微量金属元素在高沸物中,由于催化剂中毒,不能直接用于裂解;此外,在卧螺离心机强离心力作用下,形成大量酸雾排放,造成环境污染;强还原性的亚铜离子在高速离心下易接触空气引起燃烧,不安全;高沸物的强腐蚀性,且需要密闭处理,造成离心机选材昂贵。
    专利CN200810195375.2提供了一种处理废渣浆的方法:通过锥形蒸发器蒸馏,使大部分高沸物采出,剩余残渣排出。该方法缺点是适合处理固含量比较小的有机硅渣浆(<5%),在固含量高于20%下,由于亚铜离子浓度高,在250℃高温下蒸发逐渐浓缩的有机硅渣浆,容易引起燃烧、爆炸,安全性差。
    发明内容
    针对现有技术的上述技术问题,本发明的目的是提供一种有机硅渣浆的处理装置及处理方法,采用悬液分离器对有机硅渣浆进行初分离,再经过加压叶滤机过滤后得到清液高沸,对浆进行分离,对清液高沸进行催化裂解,产生有价值的有机硅混合单体。
    为达到上述目的,本发明是通过以下技术方案实现的:
    一种有机硅渣浆的处理装置,包括悬液分离器,所述悬液分离器侧壁连接有渣浆料入口管道,悬液分离器顶部连接有清液出口管道,悬液分离器底部连接有底液出口管道;所述清液出口管道的端部连接有加压叶滤机,所述加压叶滤机底部连接有滤液出口管道,所述滤液出口管道的端部连接有有机硅高沸清液储罐。
    作为优选的,所述渣浆入口管道端部连接有暗流板框式压滤机。
    一种有机硅渣浆的处理方法,包括以下步骤:
    (1)将浓稠的有机硅渣浆通过渣浆料入口管道进入悬液分离器,经初步分离后得到上清液和硅固含量较高的浓稠液,所述上清液从悬液分离器顶部的清液出口管道排出,所述浓稠液从悬液分离器底部的底液出口管道排除;
    (2)步骤(1)中分离的上清液通过清液出口管道进入加压叶滤机进行进一步分离,分离得到的滤液从滤液出口管道排除;
    (3)步骤(2)中的滤液通过滤液出口管道进入有机硅高沸清液储罐,用于高沸催化裂解。
    作为优选的,在步骤(1)之前先通过暗流板框式压滤机对有机硅渣浆进行分离,分离出固含量约为20%的有机硅高沸物及固含量为70%左右的浓稠的废渣浆,然后将固含量为70%左右的浓稠的废渣浆进行处理。
    有机硅合成工段排出的有机硅废渣浆,主要由多的高沸物和流化床带出来的硅粉(粒径在2~150um),铜粉及微量元素Fe、Zn、Al、Sn等组成,其沸程70.5~250℃,固含量在20~75%,经正常的HCl催化裂解工艺无法处理,原因是含有使得催化剂中毒的硅粉和微量金属元素。其暴露在空气中,容易引起强酸雾和燃烧,对环境和安全造成严重威胁。本发明采用悬液分离器对高固含量的有机硅渣浆进行初步分离,除去粒径在50um以上的颗粒,使得上清液固含量在1%以下,再经过加压叶滤机进一步过滤,除去粒径50um以下的颗粒得到固含量0.05%以下的清液,进入有机硅高沸物催化裂解。
    经本发明的有机硅渣浆处理工艺,可自主处理我公司年产5kt/a的副产物有机硅渣浆物,避免加压堵库,污染环境,创造较好的经济价值。经本发明处理的渣浆用于催化裂解,可裂解出来的粗产物约含二甲基二氯硅烷20%、甲基三氯硅烷36%、甲基二氯硅烷40%、有机硅高沸物<1%, 与目前多数有机硅厂家采用水解渣浆工艺相比,避免了水解过程中排出的大量酸雾,产生的固体废渣,且合理的回收利用其中有价值的高沸物。
    附图说明
    图1为本发明的结构示意图;
    其中,1为渣浆料入口管道、2为悬液分离器、3为清液出口管道、4为底液出口管道、5为加压叶滤机、6为滤液出口管道、7为有机硅高沸清液储罐。
    具体实施方式
    下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明,但本发明的保护范围并不限于此。
    如图1所示,本发明有机硅渣浆的处理装置,包括悬液分离器2,悬液分离器2侧壁连接有渣浆料入口管道1,悬液分离器2顶部连接有清液出口管道3,悬液分离器2底部连接有底液出口管道4;清液出口管道3的端部连接有加压叶滤机5,加压叶滤机5底部连接有滤液出口管道6,滤液出口管道6的端部连接有有机硅高沸清液储罐7。
    本发明中渣浆入口管道1端部连接有暗流板框式压滤机(本发明附图中未标识)。
    本发明中的有机硅合成工段排出的有机硅废渣浆,主要由高沸物和流化床带出来的硅粉(粒径在2~150um),铜粉及微量元素Fe、Zn、Al、Sn等组成,其沸程70.5~250℃,固含量在35%。该废渣浆首先通过渣浆料入口管道1进入悬液分离器2,经分离初步去除粒径50um以上颗粒后,底液出口管道4排出底液,固含量为75%,清液出口管道3排出清液,其固含量<1%,此清液经加压叶滤机5进一步分离,去除粒径50um以下颗粒,得到合格的有机硅高沸清液,通过滤液出口管道6泵入有机硅高沸清液储罐7,用于高沸催化裂解。
    为使渣浆的分离效果更好,本发明在步骤(1)之前先通过暗流板框式压滤机对有机硅渣浆进行分离,分离出固含量约为20%的有机硅高沸物及固含量为70%左右的浓稠的废渣浆,然后将固含量为70%左右的浓稠的废渣浆进行处理。
    将固含量20%的原料渣浆本发明工艺分离后,得到的高沸物清液,取400g投入500ml三口圆底烧瓶蒸馏,加入三正丁胺为占反应原料的1.2%,开启搅拌,温度控制在120~150℃,氯化氢通入速率30l/h左右,此有机硅高沸物在1.5h内顺利裂解,其裂解指标为:高沸物裂解率:75%,裂解后其组成为:MeSiCl3:34.7% Me2SiCl2:13.2% 、MeHSiCl2:49.3%、 Me3SiCl:2.0%。 
    固含量20%的原料渣浆不经任何处理,取400g投入500ml三口圆底烧瓶用于直接裂解,加入三正丁胺1.2%、2.4%、4.8%、9.6%,开启搅拌,温度控制在120~150℃,氯化氢通入速率30l/h左右,此有机硅高沸物无任何裂解。由此可看出本发明的优越性。
    目前,大多数有机硅厂家对有机硅渣浆的处理方法是将其倾入渣浆池水解,此过程中会产生大量氯化氢酸气,腐蚀周边环境,水解后形成大量固体渣浆,需要人力捞排,工作量十分繁琐,且气味很重。采用本发明,可将绝大多数有机硅渣浆回收利用,产生有价值的有机硅混合单体,无论从经济上还是环境角度考虑,都十分有益。
    经本发明的有机硅渣浆处理工艺,可自主处理我公司年产5kt/a的副产物有机硅渣浆物,避免加压堵库,污染环境,创造较好的经济价值。经本工艺处理的渣浆用于催化裂解,可裂解出来的粗产物约含二甲基二氯硅烷20%、甲基三氯硅烷36%、甲基二氯硅烷40%、有机硅高沸物<1%, 与目前多数有机硅厂家采用水解渣浆工艺相比,避免了水解过程中排出的大量酸雾,产生的固体废渣,且合理的回收利用其中有价值的高沸物。
    上述实施例仅用于解释说明本发明的发明构思,而非对本发明权利保护的限定,凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动,均应落入本发明的保护范围。

    关 键  词:
    一种 有机硅 处理 装置 方法
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