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1、(10)申请公布号 CN 102795663 A(43)申请公布日 2012.11.28CN102795663A*CN102795663A*(21)申请号 201210145467.6(22)申请日 2012.05.10C01G 23/053(2006.01)C01B 33/42(2006.01)B82Y 40/00(2011.01)(71)申请人江苏大学地址 212013 江苏省镇江市京口区学府路301号(72)发明人殷恒波 任敏 王爱丽 葛超群沈灵沁 冯永海 高军(74)专利代理机构南京经纬专利商标代理有限公司 32200代理人楼高潮(54) 发明名称一种在绢云母上包覆金红石二氧化钛的方法。
2、(57) 摘要本发明一种在绢云母上包覆金红石二氧化钛的方法，属于复合材料制备技术领域。特指以绢云母为基底，Sn4+作为促进剂，TiCl4为钛源,采用液相沉积法在绢云母表面包覆金红石二氧化钛制备云母钛的方法。用此方法制备云母钛，可得到金红石二氧化钛包覆绢云母的云母钛复合材料，且反应易于控制、成本低、收率高、工艺和流程简便，适合工业化生产。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书3页 附图2页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 2 页1/1页21.一种在绢云母上包覆金红石二氧化钛的方法，其特征在于按照下述步骤进行：以绢云母为基底，取。
3、一定量绢云母分散在蒸馏水中，在反应体系中添加占绢云母质量比2-3%Sn4+作为促进剂，而后用恒流泵缓慢滴加TiCl4盐酸溶液，同时滴加NaOH溶液，维持体系pH值在1.5-2.5；其中所述TiCl4的量与绢云母的质量比为1030，反应2h；滴加完毕后，悬浮液在pH=1.5-2.5，80-90水浴下陈化2h；而后，抽滤，洗涤，干燥；置于马弗炉中在800-900下焙烧4h，得到金红石二氧化钛包覆绢云母复合材料。权 利 要 求 书CN 102795663 A1/3页3一种在绢云母上包覆金红石二氧化钛的方法技术领域0001 本发明涉及一种在绢云母上包覆金红石型二氧化钛制备云母钛的方法，属于复合材料制备。
4、技术领域。特指以绢云母为基底，Sn4+作为促进剂，TiCl4为钛源,采用液相沉积法在绢云母表面包覆金红石二氧化钛制备云母钛的方法。 背景技术0002 二氧化钛是一种重要的无机化学材料，尤其是作为一种优质的白色颜料。他在许多领域有潜在的应用价值，如水裂解，环境净化， 自清洁包覆，传感器， 太阳能电池，光催化，以及消毒。纳米TiO2包覆技术也受到重点研究，得出了多种制备方法，例如溶液-溶胶法，磁控管溅射法，化学气相沉积法，以及无定型TiO2液相沉积法。 0003 云母是一系列具有层状结构，且具有高形状系数的含水钾铝酸盐材料的通称，如绢云母，黑云母，锂云母、白云母、金云母和蛭石。介于云母钛复合材料具。
5、有优异的化学稳定性、耐候性、耐光性以及耐热性，已被大量商业化生产。作为一种着色材料，云母钛被大量运用与耐高温陶瓷，玻璃，塑料以及化妆品中。作为云母的一种，白云母经常用来作为制备商业用云母钛珠光材料的层状基底材料。但是，同样拥有层状结构且在自然界储藏量极大的绢云母却很少被研究。 0004 众所周知，二氧化钛具有三种晶体结构：金红石型，锐钛型，以及板钛型。其中，金红石型二氧化钛具有较好的化学稳定性和较低的光催化活性。因此，相较于用锐钛型TiO2包覆绢云母，金红石型TiO2包覆绢云母制得的复合材料能够增强材料的光学性能。 发明内容0005 本发明的目的是提出一种在绢云母上包覆金红石型二氧化钛制备云母。
6、钛的方法，特指以绢云母为基底，Sn4+作为促进剂，TiCl4为钛源,采用液相沉积发在绢云母表面包覆金红石二氧化钛制备云母钛的方法。 0006 一种在绢云母上包覆金红石二氧化钛的方法，按照下述步骤进行：以绢云母为基底，取一定量绢云母分散在蒸馏水中，在反应体系中添加占绢云母质量比2-3%Sn4+作为促进剂，而后用恒流泵缓慢滴加TiCl4盐酸溶液，同时滴加NaOH溶液，维持体系pH值在1.5-2.5；其中所述TiCl4的量与绢云母的质量比为1030，反应2h；滴加完毕后，悬浮液在pH=1.5-2.5，80-90水浴下陈化2h；而后，抽滤，洗涤，干燥；置于马弗炉中在800-900下焙烧4h，得到金红石。
7、二氧化钛包覆绢云母复合材料。 0007 用此方法制备云母钛，可得到金红石二氧化钛包覆绢云母的云母钛复合材料，且反应易于控制、成本低、收率高、工艺和流程简便，适合工业化生产。 附图说明0008 图1：绢云母（a）与溶液体系中添加2.36（与绢云母的质量比）Sn4+后，制得的云母钛复合材料（b2-d2）的XRD图。其中，a，绢云母；云母钛复合材料（b2-d2），TiO2与绢说 明 书CN 102795663 A2/3页4云母的质量比分别为10、20、30 %。, 金红石型TiO2。 0009 图2：反应体系中存在2.36% （与绢云母的质量比）Sn4+的情况下， 绢云母与TiO2包覆绢云母样品（b。
8、2-d2）的SEM图。其中a，绢云母；b2d2中TiO2与绢云母的质量比分别为10，20，以及30。 0010 图3：绢云母（a）与云母钛复合材料（b-d）的XRD图。其中，云母钛复合材料（b1-d2）中TiO2与绢云母的质量比分别为10、20、30 %。锐钛型TiO2。 0011 图4：绢云母（a）与云母钛复合材料（b-d）的SEM图。样品bd中TiO2与绢云母的质量比分别为10，20，以及30。 具体实施方式0012 下面结合具体实施例对本发明做进一步说明 实施例1取100g绢云母分散于800ml蒸馏水中，在80水浴下搅拌，用0.5mol/L的盐酸溶液调节体系pH至1.5。在绢云母悬浮液中。
9、缓慢滴加SnCl4(0.1 mol/L)盐酸溶液，搅拌0.5h。其中Sn4与绢云母的质量比为2。而后用恒流泵缓慢滴加TiCl4（1.5mol/L）盐酸溶液，同时滴加NaOH（2mol/L）溶液，维持体系pH值在1.5。改变TiCl4的量，使之与绢云母的质量比为10，TiCl4盐酸溶液的流速不变，反应2h。滴加完毕后，悬浮液在pH1.5，80水浴下陈化2h。而后，抽滤，用蒸馏水洗涤至其滤液电导率小于10mS/m。将滤饼置于100下干燥8h，在于800马弗炉中焙烧4h。如图1b2、图2b2所示。从图1b2中可以看出当反应体系中添加的2%（与绢云母的质量比）Sn4+时，制得的云母钛复合材料中的TiO。
10、2都为金红石型。在2=27.4，36.0，41.1，54.3，以及 56.6 (JCPDS 21-1276)出现的为金红石型TiO2的特征峰。从图2b2中可以看出，当TiO2颗粒的包覆量为10时，在绢云母表面生成了致密而均匀的纳米TiO2层，其中TiO2颗粒的平均粒径为18nm。 0013 实施例2取100g绢云母分散于800ml蒸馏水中，在85水浴下搅拌，用0.5mol/L的盐酸溶液调节体系pH至2.0。在绢云母悬浮液中缓慢滴加SnCl4(0.1 mol/L)盐酸溶液，搅拌0.5h。其中Sn4与绢云母的质量比为2.36。而后用恒流泵缓慢滴加TiCl4（1.5mol/L）盐酸溶液，同时滴加Na。
11、OH（2mol/L）溶液，维持体系pH值在2.0。改变TiCl4的量，使之与绢云母的质量比为20，TiCl4盐酸溶液的流速不变，反应2h。滴加完毕后，悬浮液在pH2.0，85水浴下陈化2h。而后，抽滤，用蒸馏水洗涤至其滤液电导率小于10mS/m。将滤饼置于100下干燥8h，在于850马弗炉中焙烧4h。如图1c2、图2c2所示。从图1c2中可以看出当反应体系中添加的2.36%（与绢云母的质量比）Sn4+时，制得的云母钛复合材料中的TiO2都为金红石型。在2=27.4，36.0，41.1，54.3，以及 56.6 (JCPDS 21-1276)出现的为金红石型TiO2的特征峰。从图2c2中可以看出。
12、，当TiO2颗粒的包覆量为20时，在绢云母表面生成了致密而均匀的纳米TiO2层，其中TiO2颗粒的平均粒径为21nm。0014 实施例3取100g绢云母分散于800ml蒸馏水中，在90水浴下搅拌，用0.5mol/L的盐酸溶液调节体系pH至2.5。在绢云母悬浮液中缓慢滴加SnCl4(0.1 mol/L)盐酸溶液，搅拌0.5h。其中Sn4与绢云母的质量比为3。而后用恒流泵缓慢滴加TiCl4（1.5mol/L）盐酸溶液，说 明 书CN 102795663 A3/3页5同时滴加NaOH（2mol/L）溶液，维持体系pH值在2.5。改变TiCl4的量，使之与绢云母的质量比为30，TiCl4盐酸溶液的流速。
13、不变，反应2h。滴加完毕后，悬浮液在pH2.5，90水浴下陈化2h。而后，抽滤，用蒸馏水洗涤至其滤液电导率小于10mS/m。将滤饼置于100下干燥8h，在于900马弗炉中焙烧4h。如图1d2、图2d2所示。从图1d2中可以看出当反应体系中添加的3%（与绢云母的质量比）Sn4+时，制得的云母钛复合材料中的TiO2都为金红石型。在2=27.4，36.0，41.1，54.3，以及 56.6 (JCPDS 21-1276)出现的为金红石型TiO2的特征峰。且随着TiO2的包覆量的增加，金红石型TiO2的强度进一步增强。从图2d2中可以看出，当TiO2颗粒的包覆量为30时，在绢云母表面生成了致密而均匀的。
14、纳米TiO2层，其中TiO2颗粒的平均粒径为32nm。0015 对比例重复实施例1、2、3，只是不添加Sn4+，做对比。如图3、图4所示。从图3可以发现在2 = 25.28，37.80，48.05以及55.06出现了锐钛型TiO2的特征峰（PDF211272）。且随着TiO2的包覆量的增加，锐钛型二氧化钛峰的强度进一步增强。说明在添加Sn4+时，只能生成锐钛型二氧化钛，而不能生成金红石型。从图4中可以看出体系中不添加Sn4+时，当绢云母表面分别包覆10，20，30% TiO2时，其中TiO2颗粒的平均粒径分别为22nm，30nm，37nm。从图2、4的对比中可以发现，Sn4+离子的存在还有利于小尺寸金红石TiO2纳米颗粒的生成。说 明 书CN 102795663 A1/2页6图1图2说 明 书 附 图CN 102795663 A2/2页7图3图4说 明 书 附 图CN 102795663 A。