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1、(10)申请公布号 CN 102847509 A(43)申请公布日 2013.01.02CN102847509A*CN102847509A*(21)申请号 201210126269.5(22)申请日 2012.04.17B01J 20/16(2006.01)B01J 20/30(2006.01)(71)申请人东北农业大学地址 150030 黑龙江省哈尔滨市香坊区木材街59号东北农业大学动物科学与技术学院(72)发明人石宝明 陈麒 单安山(54) 发明名称一种饲料霉菌毒素吸附剂及其制备方法(57) 摘要本发明公开了一种饲料霉菌毒素吸附剂及其制备方法，旨在提供一种用于吸附畜禽霉变饲料中的霉菌毒素的。
2、硅铝酸盐类吸附剂。吸附剂以麦饭石粉末为原料，经一定比例抗菌材料季铵盐-十四烷基三甲基溴化铵浸泡，搅拌，水洗，过滤，烘干，研磨成粉末即可。处理后的改性麦饭石内表面积增大，吸附能力增强，在饲料中添加改性后的麦饭石能提高畜禽免疫机能和生产性能，缓解饲料中霉菌毒素污染对畜禽的毒害作用。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书3页 附图2页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 2 页1/1页21.一种饲料霉菌毒素吸附剂的制备方法，其特征在于，方法如下：(1)将天然麦饭石粉碎成100目的颗粒；(2)按重量与体积比(mgml)麦饭石粉末A溶液3。
3、10，所述的A溶液为含有质量分数为10的十四烷基三甲基溴化铵、体积浓度为50的乙醇溶液，60恒温水浴振荡1h，离心倾去上清液，(3)再用60恒温水浴振荡1h，离心倾去上清液；(4)取出麦饭石，按重量与体积比(mgml)30100的蒸馏水浸泡，60恒温水浴振荡1h；(5)抽滤后，置于105烘箱中烘干3h，冷却后研磨粉碎成100目颗粒，备用。2.根据权利要求1所述的一种饲料霉菌毒素吸附剂的制备方法制得的一种饲料霉菌毒素吸附剂。3.根据权利要求2所述的一种饲料霉菌毒素吸附剂，其特征在于：在饲料中按质量分数1添加吸附剂。权 利 要 求 书CN 102847509 A1/3页3一种饲料霉菌毒素吸附剂及其。
4、制备方法 技术领域0001 本项发明涉及饲料安全领域，具体涉及一种饲料霉菌毒素吸附剂的制备方法。 背景技术0002 据联合国粮农组织称，世界上约有25的谷物不同程度地受到霉菌毒素的污染，有5-7的粮食和饲料因为霉变失去饲用价值，由霉菌毒素所造成的畜禽死亡、生产力下降、繁殖机能障碍等畜禽霉菌毒素中毒事件屡有发生，经济损失十分严重。饲料被霉菌及霉菌毒素污染已成为饲料业和畜牧业生产中不可忽视的问题。同时，霉菌毒素还可在畜禽产品中残留，为人类健康带来极大的安全隐患。寻找合适有效的方法对其进行控制是畜牧业发展的当务之急，在饲料中添加吸附剂是一种较方便而且经济的方法。目前处理霉变饲料最主要的方式是使用霉菌。
5、毒素吸附剂。 0003 矿物麦饭石(medical stone)是一种风化或半风化浅成到超浅成的中酸性岩，含有多种对人体有益的微量元素，主要特征是贫钙、镁，富钾、钠并偏碱性，其中SiO2、Al2O3两者共占70以上。目前，国际上对麦饭石研究领域涉及医疗、保健食品、日用化工、环保等方面。在畜牧水产养殖业中，麦饭石用作畜禽鱼虾的矿物饲料或动物饲料添加剂预混料的载体，效果良好。麦饭石的吸附性表现在具有多孔状和海绵状结构，比表面积相当大，对极性较高的分子具有较强的吸附能力，能够吸附对动物健康有害的氨、硫化氢、有机氯、氰化物、杂醇油等物质；另外，麦饭石的主要化学成分为SiO2，能够形成以SiO44-为基。
6、础，四面体顶端氧与相邻四面体共键的空间网状结构，与K+、Na+、Ca2+、Mg2+通过离子键结合。 0004 麦饭石的吸附作用可用于净化水质和处理工业废水，可以吸附动物消化道内的有害细菌(如大肠杆菌等)、有害元素(如铅、汞、镉等)和有毒气体(如氨、二氧化硫等)，从而改善胃肠内环境，增强胃肠机能，有利于营养物质的消化吸收和动物机体健康，促进动物生长，提高饲料利用率。麦饭石具有空隙结构和离子溶出性被广泛用于水质净化方面的研究，而对饲料霉菌中霉菌毒素的研究常见于硅铝酸盐类的蒙脱石、膨润土等。 发明内容0005 本发明公开一种饲料霉菌毒素吸附剂的制备方法，该方法提高了麦饭石的有效利用率，使吸附作用更明。
7、显，能缓解饲料中霉菌毒素污染对仔猪的毒害作用，能够保证饲料品质以及畜禽健康。 0006 本发明的采用如下技术： 0007 一种饲料霉菌毒素吸附剂的制备方法，方法如下： 0008 (1)将天然麦饭石粉碎成100目的颗粒； 0009 (2)按重量与体积比(mgml)麦饭石粉末A溶液30100， 0010 所述的A溶液为含有质量分数为10的十四烷基三甲基溴化铵、体积浓度为50的乙醇溶液，60恒温水浴振荡1h，离心倾去上清液， 0011 (3)再用60恒温水浴振荡1h，离心倾去上清液； 说 明 书CN 102847509 A2/3页40012 (4)取出麦饭石，按重量与体积比(mgml)30100的蒸。
8、馏水浸泡，60恒温水浴振荡1h； 0013 (5)抽滤后，置于105烘箱中烘干3h，冷却后研磨粉碎成100目颗粒，备用； 0014 本发明还具有如下特征：在饲料中按质量分数1添加改性后的麦饭石。 0015 本发明的方法提高了麦饭石吸附和交换的内表面积，保证了麦饭石的有效利用率，使吸附作用更明显，增强了吸附性能，能缓解饲料中霉菌毒素污染对仔猪的毒害作用。 附图说明0016 图1为未改性麦饭石不同添加量对吸附率的影响示意图； 0017 图2为改性麦饭石不同添加量对吸附率的影响示意图； 0018 图3为PH值对改性麦饭石吸附率的影响示意图； 0019 图4为温度对改性麦饭石吸附率的影响示意图； 00。
9、20 图5为时间对改性麦饭石吸附率的影响示意图。 具体实施方式0021 下面通过实施例对本发明的技术方案做进一步说明。 0022 (1)改性试验：称取30g天然麦饭石，粉碎至100目颗粒，将其加入到100mlA溶液中，所述的A溶液为含有质量分数为10的十四烷基三甲基溴化铵、体积浓度为50的乙醇溶液；60恒温水浴振荡1h，离心倾去上清液后重复该操作1次；过滤后，用100ml的蒸馏水浸泡，60恒温水浴振荡1h；再次过滤，置于105烘箱中烘干3h，冷却后研磨粉碎备用。 0023 (2)体外试验： 0024 A.未改性麦饭石不同添加量对吸附率的影响 0025 如图1所示，吸附剂添加量分别为10、25、。
10、50、75、100mg，各管中霉菌毒素-玉米赤霉烯酮(ZON)5000ng，用pH8.0的PBS溶液定容各支离心管至10ml，25恒温振荡吸附1h后，4000r/min离心10min，HPLC法测定上清液中ZON含量。 0026 B.改性麦饭石不同添加量对吸附率的影响 0027 如图2所示，吸附剂分别添加3、5、7、10、13mg，ZON均为5000ng，用pH8.0的PBS 溶液定容各支离心管至10ml，25恒温振荡吸附1h后，4000r/min离心10min，HPLC法测定上清液中ZON含量。 0028 C.PH值对改性麦饭石吸附率的影响 0029 如图3所示，吸附剂10mg，ZON均为5。
11、000ng，用pH2.0、4.0、6.0、8.0的PBS溶液定容各支离心管至10ml，25恒温振荡吸附1h后，4000r/min离心10min，HPLC法测定上清液中ZON含量。 0030 D.温度对改性麦饭石吸附率的影响 0031 如图4所示，吸附剂10mg，ZON均为5000ng，用pH8.0的PBS溶液定容各支离心管至10ml，分别在25、37、60恒温振荡吸附1h后，4000r/min离心10min，HPLC法测定上清液中ZON含量。 0032 E.时间对改性麦饭石吸附率的影响 说 明 书CN 102847509 A3/3页50033 如图5所示，吸附剂10mg，ZON均为5000ng。
12、，用pH8.0的PBS溶液定容各支离心管至10ml，在25恒温分别振荡吸附10min、30min、60in、90min、120min后，4000r/min离心10min，HPLC法测定上清液中ZON含量。 0034 (3)体内试验 0035 在仔猪(约12kg左右)含玉米赤霉烯醇(ZON)为1mg/kg的日粮(玉米-豆粕型)中添加质量分数1的改性麦饭石吸附剂，与对照组相比，仔猪生长性能有所提高；对ZON中毒现象有所缓解，降低了ZON对仔猪组织器官的毒害作用；改善了血液生化指标，提高了免疫机能。 0036 对照组 处理组平均日增重(g/d) 620 651平均日采食量(g/d) 723 736料肉比 1.16 1.13肝脏指数 25.9 25.2说 明 书CN 102847509 A1/2页6图1图2图3说 明 书 附 图CN 102847509 A2/2页7图4图5说 明 书 附 图CN 102847509 A。