《陶瓷乳牙冠制造方法及据此制造的陶瓷乳牙冠.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《陶瓷乳牙冠制造方法及据此制造的陶瓷乳牙冠.pdf（8页完整版）》请在专利查询网上搜索。
1、(10)申请公布号 CN 102843990 A(43)申请公布日 2012.12.26CN102843990A*CN102843990A*(21)申请号 201080066056.7(22)申请日 2010.12.1410-2010-0031516 2010.04.06 KRA61C 5/08(2006.01)A61C 5/10(2006.01)A61C 13/225(2006.01)C04B 35/00(2006.01)(71)申请人哈斯有限公司地址韩国江原道江陵市(72)发明人金容寿 金铉准 吴景植 金成基金世勋 金埈莹 洪领杓(74)专利代理机构北京铭硕知识产权代理有限公司 11286。
2、代理人韩明星(54) 发明名称陶瓷乳牙冠制造方法及据此制造的陶瓷乳牙冠(57) 摘要本发明涉及一种陶瓷乳牙冠制造方法以及据此制造的陶瓷乳牙冠，并且所述陶瓷乳牙冠制造方法包括：混合原材料的步骤，所述原材料包含形成乳牙冠的骨骼的氧化锆或者氧化铝、用于在注塑成型时降低粘度而赋予柔性的聚合物以及用于提供与乳牙相同或者类似的色彩的调色剂；加热步骤，以使混合的原材料所包含的聚合物具备柔性；将加热的原材料注塑成型的步骤；聚合物提取步骤，使注塑成型的注塑物减弱脆性并产生柔性；脱脂步骤，从通过聚合物提取步骤而使聚合物中的部分聚合物被提取的注塑物完全地去除聚合物成分；烧结去除聚合物的脱脂体的步骤，用以提高机械性能。
3、；以及，滚磨加工步骤，用以研磨烧结体外表面，使烧结体具备光泽，去除毛刺。根据本发明，利用具备高强度和韧性的氧化锆或者氧化铝作为原材料，因此具有出色的外观，生物相容性高，并且可利用注塑成型容易地制造，能够大量生产，由此降低了制造成本，且由于价格低廉，从而可作为少儿修补用乳牙冠而广泛应用。(30)优先权数据(85)PCT申请进入国家阶段日2012.10.08(86)PCT申请的申请数据PCT/KR2010/008914 2010.12.14(87)PCT申请的公布数据WO2011/126200 KO 2011.10.13(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书5页 附图1页(19)中华人民共和。
4、国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 1 页1/1页21.一种陶瓷乳牙冠制造方法，包括：混合原材料的步骤，所述原材料包含形成乳牙冠的骨骼的氧化锆或者氧化铝、用于在注塑成型时降低粘度而赋予柔性的聚合物以及用于提供与乳牙相同或者类似的色彩的调色剂；加热步骤，以使混合的原材料所包含的聚合物具备柔性；将加热的原材料注塑成型的步骤；聚合物提取步骤，使注塑成型的注塑物减弱脆性并产生柔性；脱脂步骤，从通过聚合物提取步骤而使聚合物中的部分聚合物被提取的注塑物完全地去除聚合物成分；烧结去除聚合物的脱脂体的步骤，用以提高机械性能；以及滚磨加工步骤，用以研磨烧结体外表面，使烧。
5、结体具备光泽，去除毛刺。2.根据权利要求1所述的陶瓷乳牙冠制造方法，其特征在于，所述氧化锆或者氧化铝相对原材料的含量为8090重量，所述聚合物相对原材料的含量为919重量，所述调色剂相对原材料的含量为0.0051重量。3.根据权利要求1所述的陶瓷乳牙冠制造方法，其中，所述聚合物包括乙烯醋酸乙烯共聚物、石蜡、低密度聚乙烯以及硬脂酸。4.根据权利要求3所述的陶瓷乳牙冠制造方法，其特征在于，所述乙烯醋酸乙烯共聚物相对聚合物的含量为730重量，所述石蜡相对聚合物的含量为5065，所述低密度聚乙烯相对聚合物的含量为1535重量，所述硬脂酸相对聚合物的含量为15重量。5.根据权利要求1所述的陶瓷乳牙冠制造。
6、方法，其特征在于，所述调色剂为，从显示白色的二氧化钛(TiO2)、红色氧化铁(Fe2O3)以及黄色氧化铁(Fe2O3)中选择的至少一种无机物。6.根据权利要求1所述的陶瓷乳牙冠制造方法，其特征在于，所述聚合物提取步骤由以4090温度在提取液中进行124小时的搅拌，从而提取聚合物的步骤形成，所述提取液使用丙酮、N-甲基吡咯烷酮或者这些物质的混合溶剂。7.根据权利要求1所述的陶瓷乳牙冠制造方法，其特征在于，所述脱脂步骤由在8001000的温度中热处理624小时，以燃烧并去除残留在注塑物的聚合物成分的工艺构成。8.根据权利要求1所述的陶瓷乳牙冠制造方法，其特征在于，所述烧结步骤由在12001550中。
7、对去除了聚合物的脱脂物进行648小时的热处理的工艺构成。9.根据权利要求1所述的陶瓷乳牙冠制造方法，其特征在于，所述脱脂步骤和所述烧结步骤在一个炉膛中连续执行。10.一种少儿修补用陶瓷乳牙冠，利用权利要求1中所记载的方法来制造。权 利 要 求 书CN 102843990 A1/5页3陶瓷乳牙冠制造方法及据此制造的陶瓷乳牙冠技术领域0001 本发明涉及一种少儿修补用乳牙冠及其制造方法，尤其涉及一种利用具备高强度和韧性的氧化锆或者氧化铝作为原材料，因此具有出色的外观，生物相容性高，并且可利用注塑成型容易地制造，能够大量生产，据此降低了制造成本，由于价格低廉，因此可作为少儿修补用乳牙冠而广泛应用的陶。
8、瓷乳牙冠制造方法及据此制造的陶瓷乳牙冠。背景技术0002 少儿修补乳牙冠修复是修复因牙齿龋蚀症或创伤而深度损伤的乳牙的齿冠的手术。0003 若不及时进行乳牙冠修复，则周边牙齿被挤到空缺位置，导致其后长在该位置的恒牙无法长出来，因此直到空缺位置上长出恒牙为止，需要提供维持的装置或者修复物。0004 目前为止，乳牙冠用金属或者树脂来制作并使用，但是无法同时满足强度和美观性，因颜色稳定性及强度的降低而发生变色及断裂，在作为美观上的重要的部位的上颌前牙部分中具有不够美观的缺点。0005 随着经济购买力的提高，成人种植牙的手术急增，且针对提高美观性的关注也增加的形势下，对于少儿修补手术水平的满意度以及期。
9、待欲求也在扩大，因此可以预想到需求的增加，但是目前韩国国内乳牙冠市场的实际情况是大部分依赖进口产品。0006 为了乳牙冠修复，需要开发相比一般的金属及树脂类型强度高、美观性优越、生物相容性高的陶瓷乳牙冠，但是目前没有被商品化的被认可的的陶瓷乳牙冠。0007 一般的陶瓷是通过粉末加压成型工艺来制造的，成型时易发生压力不平均，据此产生缺陷，需要额外的精密加工步骤，因此具有加工费用过多的缺点。发明内容0008 技术问题0009 本发明所要解决的问题在于，提供一种利用具备高强度和韧性的氧化锆或者氧化铝作为原材料，因此美观上优良，生物相容性高，并且可利用注塑成型容易地制造，能够大量生产，由此降低了制造成。
10、本，由于价格低廉，因此可作为少儿修补用乳牙冠而广泛应用的陶瓷乳牙冠制造方法及据此制造的陶瓷乳牙冠。0010 技术方案0011 本发明提供的陶瓷乳牙冠制造方法，包括：混合原材料的步骤，所述原材料包含形成乳牙冠的骨骼的氧化锆或者氧化铝、用于在注塑成型时降低粘度而赋予柔性的聚合物以及用于提供与乳牙相同或者类似的色彩的调色剂；加热步骤，以使混合的原材料所包含的聚合物具备柔性；将加热的原材料注塑成型的步骤；聚合物提取步骤，使注塑成型的注塑物减弱脆性并产生柔性；脱脂步骤，从通过聚合物提取步骤而使聚合物中的部分聚合物被提取的注塑物完全地去除聚合物成分；烧结去除聚合物的脱脂体的步骤，用以提高机械性能；以及，滚。
11、磨加工步骤，用以研磨烧结体外表面，使烧结体具备光泽，去除毛刺。说 明 书CN 102843990 A2/5页40012 有益效果0013 通过本发明来制造的陶瓷乳牙冠不同于现有的金属以及树脂乳牙冠，以陶瓷为主成分，因此具有出色的外观，生物相容性高。由于使用具备高强度和韧性的氧化锆或者氧化铝作为原材料，因此具有出色的外观，生物相容性高，可广泛应用于医疗用材料的产业化之中。0014 根据本发明，使用虽然具备高强度和韧性但加工性不好的氧化锆或者氧化镁为材料，然而可利用注塑成型容易地制造，且能够大量生产，据此降低了制造成分，由于价格低廉，因此可作为少儿修补用乳牙冠而广泛应用。附图说明0015 图1是根。
12、据本发明的优选实施例的陶瓷乳牙冠制造工艺图。0016 图2是示出用于说明脱脂工艺和烧结工艺在一个炉膛内就地(in-situ)进行的工艺的图0017 最佳实施方式0018 本发明提供一种陶瓷乳牙冠制造方法，包括：混合原材料的步骤，所述原材料包含形成乳牙冠的骨骼的氧化锆或者氧化铝、用于在注塑成型时降低粘度而赋予柔性的聚合物以及用于提供与乳牙相同或者类似的色彩的调色剂；加热步骤，以使混合的原材料所包含的聚合物具备柔性；将加热的原材料注塑成型的步骤；聚合物提取步骤，使注塑成型的注塑物减弱脆性并产生柔性；脱脂步骤，从通过聚合物提取步骤而使聚合物中的部分聚合物被提取的注塑物完全地去除聚合物成分；烧结去除聚。
13、合物的脱脂体的步骤，用以提高机械性能；以及，滚磨加工步骤，用以研磨烧结体外表面，使烧结体具备光泽，去除毛刺。0019 优选地，所述氧化锆(ZrO2)或者氧化铝(Al2O3)相对原材料的含量为8090重量，所述聚合物相对原材料的含量为919重量，所述调色剂相对原材料的含量为0.0051重量。0020 所述聚合物可包括乙烯醋酸乙烯共聚物、石蜡、低密度聚乙烯以及硬脂酸。0021 优选地，所述乙烯醋酸乙烯共聚物相对聚合物的含量为730重量，所述石蜡相对聚合物的含量为5065，所述低密度聚乙烯相对聚合物的含量为1535重量，所述硬脂酸相对聚合物的含量为15重量。0022 所述调色剂可以是，从显示白色的二。
14、氧化钛(TiO2)、红色氧化铁(Fe2O3)以及黄色氧化铁(Fe2O3)中选择的至少一种无机物。0023 优选地，所述聚合物提取步骤为，以4090温度在提取液中进行124小时的搅拌，从而提取聚合物的步骤，所述提取液使用丙酮(acetone)、N-甲基吡咯烷酮或者这些物质的混合溶剂。0024 优选地，所述脱脂步骤由在8001000的温度中热处理624小时的工艺构成，以燃烧并去除残留在注塑物的聚合物成分。0025 优选地，所述烧结步骤由在12001550环境下，对去除了聚合物的脱脂物进行648小时的热处理的工艺构成。0026 优选地，所述脱脂步骤和所述烧结步骤在一个炉膛中连续执行。0027 并且，。
15、本发明提供一种利用所述乳牙冠制造方法来制造的少儿修补用陶瓷乳牙说 明 书CN 102843990 A3/5页5冠。具体实施方式0028 以下，参照附图来详细说明根据本发明的优选实施例。但是，以下的实施例是以使该技术领域中具备通常知识的技术人员充分理解本发明而提供的，可变更为各种其他形态，本发明的范围不限于下面记述的实施例。0029 本发明示出一种可同时满足美观性和强度，能够大量生产，可谋求产品的品质稳定性，并且可利用注塑成型容易地制造的少儿修补用陶瓷乳牙冠及其制造方法。0030 图1是根据本发明的优选实施例的陶瓷乳牙冠制造工艺图。0031 根据本发明的实施例的陶瓷乳牙冠制造方法包括：混合原材料。
16、的步骤，所述原材料包含形成乳牙冠的骨骼的氧化锆或者氧化铝、用于在注塑成型时降低粘度而赋予柔性的聚合物以及提供与乳牙相同或者类似的色彩的调色剂(S10)；使混合的原材料所包含的聚合物具备柔性的加热步骤(S20)；将加热的原材料注塑成型的步骤(S30)；聚合物提取步骤，使注塑成型的注塑物减弱脆性并产生柔性(S40)；从通过聚合物提取步骤而使聚合物中的部分聚合物被提取的注塑物完全地去除聚合物成分的脱脂步骤(S50)；为了提高机械性能，烧结去除聚合物的脱脂体的步骤(S60)；以及，滚磨加工(barrel finishing)步骤，用以研磨烧结体外表面，使其具备光泽，去除毛刺(burr)(S70)。00。
17、32 以下，详细说明陶瓷乳牙冠制造方法。0033 首先，混合在注塑成型时提供粘度的作为溶剂成分材料的聚合物919重量、氧化锆(ZrO2)或者氧化铝(Al2O3)8090重量以及用于呈现色彩的调色剂0.0051重量。0034 所述聚合物包括乙烯醋酸乙烯共聚物(Ethylene Vinyl Acetate；EVA)、石蜡(wax)、低密度聚乙烯(low density polyethylene；LDPE)以及硬脂酸(stearic acid)。优选地，所述乙烯醋酸乙烯共聚物(EVA)相对聚合物的含有730重量；优选地，所述石蜡相对聚合物的含有5065；优选地，所述低密度聚乙烯(LDPE)相对聚合物。
18、的含有1535重量；优选地，所述硬脂酸相对聚合物的含有15重量。0035 所述调色剂是用于提供与乳牙相同或者类似的颜色，优选使用作为无机物调色剂的显示白色的二氧化钛(TiO2)、红色氧化铁(Fe2O3)、黄色氧化铁(Fe2O3)或者这些物质的混合物。所述红色氧化铁或者黄色氧化铁与氧化锆或者氧化铝一起混合并烧结时，呈现与乳牙的颜色类似的浅黄色(yellow)。所述二氧化钛呈现白色，因此将赋予与乳牙的颜色非常类似的颜色。0036 所述混合工艺之后可进行粉碎工艺，以保持原材料粒子的大小均匀性，并细化原材料粒子的大小。所述粉碎可利用湿式球磨(ball milling)工艺。具体来说，球磨工艺是将作为原。
19、材料的氧化锆或者氧化铝、聚合物以及调色剂装入到球磨机(ball milling machine)，与诸如水、酒精的溶剂一同混合，并利用球磨机来按一定速度进行旋转，以对原材料粒子进行机械性粉碎，并均匀地混合。球磨机所使用的球可以是由诸如氧化锆或者氧化铝的陶瓷形成的球，球可以使用大小均相同的球，也可以同时使用具备两种以上大小的球。通过调节球的大小、研磨时间、球磨机的每分钟旋转速度等，将粒子粉碎成目标大小。例如，考虑到粒子的大小，球的大小可设定在1mm30mm左右的范围，球磨机的旋转速度可设说 明 书CN 102843990 A4/5页6定在50500rpm左右的范围。考虑到粒子的目标大小等，球磨可。
20、进行148小时。通过球磨，原材料被粉碎成细微大小的粒子，具有球形的均匀的粒子大小分布。0037 进行混合之后，以100180的温度加热原材料112小时左右。通过所述加热，被粉碎的原材料中含有的水分(在湿式球磨工艺中作为溶剂而使用的水、酒精等的成分)被去除，聚合物是粘度被降低而具备柔性，据此使注塑成型工艺变得容易。0038 将加热的原材料投入到注塑成型机，以进行注塑成型。注塑成型工艺是一般周知的工艺，因此省略对此的详细说明。优选地，注塑成型时注塑温度为130160，在这样的注塑成型工艺中被注塑的注塑物其脆性强，操作时需要非常注意。因此，为了顺畅的加工以及提高产品的品质，针对注塑成型的注塑物，需要。
21、减弱脆性并使其产生柔性的工艺。0039 针对注塑成型的注塑物实施聚合物提取工艺，以减弱脆性并产生柔性。所述聚合物提取工艺是使注塑成型的注塑物的脆性减弱并产生柔性的工艺，以4090的温度将提取液(solvent)搅拌124小时，优选搅拌612小时，并从提取液中提取聚合物(溶剂成分材料)的一部分。通过所述聚合物提取工艺，聚合物所包含的乙烯醋酸乙烯共聚物(Ethylene Vinyl Acetate；EVA)、石蜡(wax)、低密度聚乙烯(low density polyethylene；LDPE)以及硬脂酸(stearic acid)的一部分可被提取而去除。优选地，所述提取液使用能够溶解乙烯醋酸乙。
22、烯共聚物(Ethylene Vinyl Acetate；EVA)、石蜡(wax)、低密度聚乙烯(low density polyethylene；LDPE)或者硬脂酸(stearic acid)的丙酮(acetone)、N-甲基吡咯烷酮(N-methylpyrollidone)或者诸如这些物质的混合物的溶剂。0040 通过所述聚合物提取工艺而一部分聚合物被提取的注塑物，相比直接注塑成型后的注塑体，脆性减弱的同时柔性大幅度提高，因而具有在作业时使产品变形的顾虑。0041 为了从通过所述聚合物提取工艺而聚合物中的部分聚合物被提取的注塑物中完全地去除聚合物成分，实施脱脂工艺。为了完全地去除残留在注塑。
23、物的聚合物成分，所述脱脂工艺由在8001000环境下，优选在850950环境下，热处理624小时的工艺构成。若不进行脱脂工艺，残留在注塑物的聚合物成分在后续的烧结工艺中形成气泡，可成为使烧结体的机械特性变差的要因，并且可在烧结体中生成空洞(void)或者细微裂缝(crack)。0042 在所述脱脂工艺后，烧结去除了聚合物的脱脂体。烧结工艺是为了提高机械性能而执行的工艺，由在12001550环境下，对去除了聚合物的脱脂体进行648小时的热处理的工艺构成。0043 如下所述，所述脱脂工艺和烧结工艺需在一个炉膛(furnace)中连续进行，只有这样才能确保工艺效率。0044 以下，进一步详细说明所述。
24、脱脂工艺和烧结工艺。图2是示出用于说明脱脂工艺和烧结工艺在一个炉膛内就地(in-situ)进行的工艺的图。0045 参照图2，将溶剂被提取的注塑物装入到炉膛。利用炉膛所具备的加热手段，将炉膛的温度提高至高于聚合物的燃烧温度且低于烧结温度的8001000的温度(图2的t1区间)。此时，升温速度优选为550/min；当升温速度超过50/min时，因急剧的温度变化，注塑物可受到热应力的作用；当升温速度未满5/min时，时间过长，具有降低生产力的缺点。0046 当炉膛的温度达到8001000的温度时，维持624小时(图2的t2区说 明 书CN 102843990 A5/5页7间)，从而燃烧并去除聚合物。
25、。作为溶剂被提取的注塑物中残留的聚合物成分的乙烯醋酸乙烯共聚物(Ethylene Vinyl Acetate；EVA)、石蜡(wax)、低密度聚乙烯(low density polyethylene；LDPE)或者硬脂酸(stearic acid)，在8001000程度的温度下燃烧而蒸发，从而完全地被去除。如上所述，通过脱脂工艺，可容易地从注塑物中去除存在于注塑物的聚合物成分。0047 执行脱脂工艺后，将炉膛的温度上升到期望的烧结温度，即12001550(图的t3区间)。此时，升温速度优选为550/min；若升温速度超过50/min，则因急剧的温度变化，脱脂体可受到热应力的作用；若升温速度未满。
26、5/min时，时间过长，具有降低生产力的缺点。0048 当炉膛的温度达到烧结温度的12001550时，维持烧结624小时(图2的t4区间)。考虑到粒子的扩散、粒子之间的烧结温度颈缩(necking)等，烧结温度优选为12001550，当烧结温度过高时，因粒子的过度生长，可导致机械性能降低，当烧结温度过低时，因不完全的烧结，烧结体的特性可能不佳，因此优选在上述范围的烧结温度下进行烧结。根据烧结温度，烧结体的细微结构、粒径等有差异，其原因是，当烧结温度较低时，表面扩散占主导地位；反之，当烧结温度较高时，还进行晶格扩散以及晶界扩散。烧结时间优选为624小时，当烧结时间过长时能量的消耗大，不仅不够经济。
27、，而且也难以实现烧结效果的进一步提高，当烧结时间较短时，因不完全的烧结可导致烧结体的特性不佳。0049 冷却炉膛并取出烧结体。炉膛的冷却可切断加热手段的电源，从而以自然状态进行冷却，或者可设定任意的温度下降率(例如，10/min)来进行冷却。0050 为了对通过所述烧结工艺来烧结的烧结体外表面进行研磨，使其具备光泽并去除毛刺(burr)，执行滚磨加工。所述滚磨加工工艺可利用滚磨研磨机等。0051 以上，以本发明的优选实施例来进行了详细的说明，但是本发明不限于上述实施例，在本发明的技术思想的范围内，本领域的具备通常知识的技术人员能够进行各种变形。0052 产业上的可利用性0053 通过本发明来制造的陶瓷乳牙冠不同于现有的金属以及树脂乳牙冠，以陶瓷为主成分，因此具有出色的外观，生物相容性高，并且由于使用具备高强度和韧性的氧化锆或者氧化铝作为原材料，因此具有出色的外观，生物相容性高，可广泛应用于医疗用材料的产业化之中。说 明 书CN 102843990 A1/1页8图1图2说 明 书 附 图CN 102843990 A。