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1、(10)申请公布号 CN 103418332 A(43)申请公布日 2013.12.04CN103418332A*CN103418332A*(21)申请号 201310304541.9(22)申请日 2013.07.19B01J 20/02(2006.01)B01J 20/30(2006.01)C02F 1/28(2006.01)C22B 60/02(2006.01)C02F 103/08(2006.01)(71)申请人天津大学地址 300072 天津市南开区卫津路92号(72)发明人那平 周世民 刘帅帅(74)专利代理机构天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201代理人陆艺(54) 发明名。
2、称铁基纳米合金材料及制备方法及用途(57) 摘要本发明公开了一种铁基纳米合金材料及制备方法及用途，制备步骤为：（1）铁基纳米合金材料的分散剂的配制；（2）亚磷酸溶液的配制；（3）硫酸亚铁溶液的配制；（4）在通N2保护、搅拌的条件下，将亚磷酸溶液滴加到硫酸亚铁溶液中，调pH，反应，得到棕黑色沉淀；（5）磁分离棕黑色沉淀，得到磁性物质，用去离子水和乙醇水溶液洗涤，真空干燥，得到铁基纳米合金材料。本发明的一种铁基纳米合金材料具有高比表面积，机械性能好，合成简单，可以循环利用，在海水复杂环境下吸附痕量、微量铀，使用效果较好，材料耐腐蚀，具有对海水中铀资源的高效深度吸附效果，对海水资源的开发及消除放射性。
3、铀污染有着十分重要的意义。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书5页 附图2页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书5页 附图2页(10)申请公布号 CN 103418332 ACN 103418332 A1/1页21.一种铁基纳米合金材料的制备方法，其特征是包括如下步骤：（1）铁基纳米合金材料的分散剂的配制：按体积比为1-3:1的比例，将500-600ml体积浓度为95%的乙醇水溶液加入到无氧去离子水中，混匀，调节pH值为8-10；（2）亚磷酸溶液的配制：将亚磷酸钠溶解于步骤（1）制得的溶液中，配成3-4mol/L的亚磷酸溶液；（3）硫酸亚铁溶液。
4、的配制：将硫酸亚铁溶解于步骤（1）制得的溶液中，配成1-2mol/L硫酸亚铁溶液；（4）在通N2保护、搅拌的条件下，按体积比为1:0.8-1的比例，将步骤（2）获得的亚磷酸溶液以2-4ml/min的速度滴加到50-70步骤（3）获得的硫酸亚铁溶液中，调节pH为10-12，反应3-4小时，得到棕黑色沉淀；（5）磁分离步骤（4）得到的棕黑色沉淀，得到磁性物质，用去离子水和体积浓度为90%-95%的乙醇水溶液洗涤，于60-80真空干燥8-10h，得到铁基纳米合金材料。2.根据权利要求1所述的一种铁基纳米合金材料的制备方法，其特征是所述步骤（1）铁基纳米合金材料的分散剂的配制为：按体积比为2:1的比例。
5、，将550ml体积浓度为95%的乙醇水溶液加入到无氧去离子水中，混匀，调节pH值为9。3.根据权利要求1所述的一种铁基纳米合金材料的制备方法，其特征是所述步骤（4）为：在通N2保护、搅拌的条件下，按体积比为1:1的比例，将步骤（2）获得的亚磷酸溶液以3ml/min的速度滴加到60步骤（3）获得的硫酸亚铁溶液中，调节pH为11，反应3小时，得到棕黑色沉淀。4.根据权利要求1所述的一种铁基纳米合金材料的制备方法，其特征是所述步骤（5）为：磁分离步骤（4）得到的棕黑色沉淀，得到磁性物质，用去离子水和体积浓度为95%的乙醇水溶液洗涤，于70真空干燥9h，得到铁基纳米合金材料。5.权利要求1-4之一的方。
6、法制备的一种铁基纳米合金材料。6.权利要求5的一种铁基纳米合金材料在海水提铀的应用。权 利 要 求 书CN 103418332 A1/5页3铁基纳米合金材料及制备方法及用途技术领域0001 本发明涉及一种铁基纳米合金材料及制备方法及用途，属于大范围内从海水中提取铀资源技术。背景技术0002 能源问题已经越来越限制着人类的发展，传统能源如石油，煤炭等已经无法满足人类日益增长的需要，20世纪以来的多次石油危机使人们认识到了发展新能源的必须性与迫切性。在所有的新能源中，核能是最有可能成为常规能源的大规模替代物，铀资源是核能发展的核心，世界上平均每年所消耗的大约7.0107kg的U基本上都是从铀矿中提。
7、取的，全世界适合开采的铀矿只有3.0109kg，即使把低品位的铀矿及其副产品铀化物，以及所有库存计算在内，总量也不会超过5.0109kg，仅够使用几十年，而海水中的铀储量大约为4.01012kg，是陆地储量的1000倍，是重要的铀资源来源，从海水中进行铀的提取与富集，具有重大的战略意义及经济价值，因此，开展海水中铀资源提取的研究势在必行。目前，常用从海水中提铀的材料有无机类材料、有机类材料和无机/有机杂化材料。无机材料包括蒙脱土、硅藻土、海泡石、二氧化锰、碱式碳酸锌、水合氧化钛(HTO)等，有机类材料包括膦酸系列、氨基膦酸系列、偕胺肟基化合物系列等，无机/有机杂化材料包括蒙脱土/聚丙烯、凹凸黏。
8、土/聚丙烯酸胺、蒙脱土/聚甲基丙烯酸、硅藻土/聚丙烯腈等。其中，由于无机材料具有吸附容量小，选择性差等缺点，有机类吸附材料具有吸附速率慢、吸附容量低，机械强度弱等缺点，无机/有机吸附材料虽然具有吸附速率快和吸附量大，吸附选择性好等优点，但是由于其合成方法复杂，不易操作，材料不能循环利用，且有机物本身对环境带来污染等缺点而未能被广泛使用，因此，开发一种新的用于海水提铀吸附材料显得尤为重要。发明内容0003 本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种高比表面积，机械性能好，合成简单，0004 耐腐蚀，可以循环利用的铁基纳米合金材料。0005 本发明的第二个目的是提供一种制备过程简单的铁基纳米合金材。
9、料的制备方法。0006 本发明的第三个目的是提供一种铁基纳米合金材料在海水提铀的应用。0007 本发明的技术方案概述如下：0008 一种铁基纳米合金材料，所述用于海水提铀的吸附材料是铁基纳米合金材料。0009 一种铁基纳米合金材料的制备方法，包括如下步骤：0010 （1）铁基纳米合金材料的分散剂的配制：按体积比为1-3:1的比例，将500-600ml体积浓度为95%的乙醇水溶液加入到无氧去离子水中，混匀，调节pH值为8-10；0011 （2）亚磷酸溶液的配制：将亚磷酸钠溶解于步骤（1）制得的溶液中，配成3-4mol/L的亚磷酸溶液；0012 （3）硫酸亚铁溶液的配制：将硫酸亚铁溶解于步骤（1）。
10、制得的溶液中，配成说 明 书CN 103418332 A2/5页41-2mol/L硫酸亚铁溶液；0013 （4）在通N2保护、搅拌的条件下，按体积比为1:0.8-1的比例，将步骤（2）获得的亚磷酸溶液以2-4ml/min的速度滴加到50-70步骤（3）获得的硫酸亚铁溶液中，调节pH为10-12，反应3-4小时，得到棕黑色沉淀；0014 （5）磁分离步骤（4）得到的棕黑色沉淀，得到磁性物质，用去离子水和体积浓度为90%-95%的乙醇水溶液洗涤，于60-80真空干燥8-10h，得到铁基纳米合金材料。0015 所述步骤（1）铁基纳米合金材料的分散剂的配制优选为：按体积比为2:1的比例，将550ml体。
11、积浓度为95%的乙醇水溶液加入到无氧去离子水中，混匀，调节pH值为9。0016 所述步骤（4）为：在通N2保护、搅拌的条件下，按体积比为1:1的比例，将步骤（2）获得的亚磷酸溶液以3ml/min的速度滴加到60步骤（3）获得的硫酸亚铁溶液中，调节pH为11，反应3小时，得到棕黑色沉淀。0017 所述步骤（5）为：磁分离步骤（4）得到的棕黑色沉淀，得到磁性物质，用去离子水和体积浓度为95%的乙醇水溶液洗涤，于70真空干燥9h，得到铁基纳米合金材料。0018 上述方法制备的一种铁基纳米合金材料。0019 一种铁基纳米合金材料在海水提铀的应用。0020 本发明的一种铁基纳米合金材料具有高比表面积，机。
12、械性能好，合成简单，可以循环利用，实验表明，一种铁基纳米合金材料在海水复杂环境下吸附痕量、微量铀，使用效果较好，材料耐腐蚀，具有对海水中铀资源的高效深度吸附效果，对海水资源的开发及消除放射性铀污染有着十分重要的意义。本发明的方法过程简单，易回收，能循环利用。附图说明0021 图1为实施例1条件下不同初始铀浓度与吸附效率的关系。0022 图2为实施例2条件下不同初始铀浓度与吸附效率的关系。0023 图3为实施例3条件下不同初始铀浓度与吸附效率的关系。0024 图4为实施例4条件下不同初始铀浓度与吸附效率的关系。具体实施方式0025 下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。下面的实施例是为了使本。
13、领域的技术人员能够更好地理解本发明，但并不对本发明作任何限制。0026 实施例10027 一种铁基纳米合金材料的制备方法，包括如下步骤：0028 （1）铁基纳米合金材料的分散剂的配制：按体积比为1:1的比例，将550ml体积浓度为95%的乙醇水溶液加入到无氧去离子水中，混匀，调节pH值为9；0029 （2）亚磷酸溶液的配制：将亚磷酸钠（NaH2PO2H2O）溶解于步骤（1）制得的溶液中，配成3mol/L的亚磷酸溶液；0030 （3）硫酸亚铁溶液的配制：将硫酸亚铁（FeSO47H2O）溶解于步骤（1）制得的溶液中，配成1mol/L硫酸亚铁溶液；0031 （4）在通N2保护、搅拌的条件下，按体积比。
14、为1:1的比例，将步骤（2）获得的亚磷酸溶液以3ml/min的速度滴加到60步骤（3）获得的硫酸亚铁溶液中，用质量分数50%的说 明 书CN 103418332 A3/5页5NaOH水溶液调节pH为11，反应3小时，得到棕黑色沉淀；0032 （5）磁分离步骤（4）得到的棕黑色沉淀，得到磁性物质，用去离子水和体积浓度为95%的乙醇水溶液各洗涤3次，于70真空干燥9h，得到铁基纳米合金材料。0033 铁基纳米合金材料通过透射电子显微镜方法知其粒径为60-80nm。0034 铁基纳米合金材料对铀的吸附实验：0035 在体积为100ml，铀的初始浓度分别为25ppb，50ppb，75ppb和100pp。
15、b的模拟海水中加入本实施例制备的铁基纳米合金材料0.1412g，在摇床中反应3个小时，达到吸附平衡，结果见表1和图1。0036 表10037 吸附前铀溶液浓度/ppb吸附后铀溶液浓度/ppb提取率（%）25 0.296 98.8250 0.576 98.8575 0.773 98.97100 0.978 99.020038 实施例20039 一种铁基纳米合金材料的制备方法，包括如下步骤：0040 （1）铁基纳米合金材料的分散剂的配制：按体积比为2:1的比例，将550ml体积浓度为95%的乙醇水溶液加入到无氧去离子水中，混匀，调节pH值为9。0041 （2）亚磷酸溶液的配制：将亚磷酸钠溶解于步骤。
16、（1）制得的溶液中，配成3mol/L的亚磷酸溶液；0042 （3）硫酸亚铁溶液的配制：将硫酸亚铁溶解于步骤（1）制得的溶液中，配成1mol/L硫酸亚铁溶液；0043 （4）为在通N2保护、搅拌的条件下，按体积比为1:1的比例，将步骤（2）获得的亚磷酸溶液以3ml/min的速度滴加到60步骤（3）获得的硫酸亚铁溶液中，调节pH为11，反应3小时，得到棕黑色沉淀；0044 （5）磁分离步骤（4）得到的棕黑色沉淀，得到磁性物质，用去离子水和体积浓度为95%的乙醇水溶液各洗涤3次，于70真空干燥9h，得到铁基纳米合金材料。0045 铁基纳米合金材料对铀的吸附实验：0046 在100ml，铀的初始浓度分。
17、别为25ppb，50ppb，75ppb和100ppb的模拟海水中加入本实施例制备的铁基纳米合金材料0.1412g，在摇床中反应3个小时，达到吸附平衡，结果见表2和图2。0047 表20048 吸附前铀溶液浓度/ppb吸附后铀溶液浓度/ppb提取率（%）说 明 书CN 103418332 A4/5页625 0.283 98.8750 0.541 98.9275 0.703 99.06100 0.895 99.100049 实施例30050 一种铁基纳米合金材料的制备方法，包括如下步骤：0051 （1）铁基纳米合金材料的分散剂的配制：按体积比为1:1的比例，将600ml体积浓度为95%的乙醇水溶液。
18、加入到无氧去离子水中，混匀，调节pH值为8；0052 （2）亚磷酸溶液的配制：将亚磷酸钠溶解于步骤（1）制得的溶液中，配成4mol/L的亚磷酸溶液；0053 （3）硫酸亚铁溶液的配制：将硫酸亚铁溶解于步骤（1）制得的溶液中，配成2mol/L硫酸亚铁溶液；0054 （4）在通N2保护、搅拌的条件下，按体积比为1:0.8的比例，将步骤（2）获得的亚磷酸溶液以2ml/min的速度滴加到50步骤（3）获得的硫酸亚铁溶液中，调节pH为10，反应4小时，得到棕黑色沉淀；0055 （5）磁分离步骤（4）得到的棕黑色沉淀，得到磁性物质，用去离子水和体积浓度为90%的乙醇水溶液各洗涤3次，于60真空干燥10h，。
19、得到铁基纳米合金材料。0056 铁基纳米合金材料对铀的吸附实验：0057 在体积为100ml，铀的初始浓度分别为25ppb，50ppb，75ppb和100ppb的模拟海水中加入本实施例制备的铁基纳米合金材料0.1412g，在摇床中反应3个小时，达到吸附平衡，结果见表3和图3。0058 表30059 吸附前铀溶液浓度/ppb吸附后铀溶液浓度/ppb提取率（%）25 0.212 99.1550 0.406 99.1975 0.538 99.28100 0.668 99.330060 实施例40061 一种铁基纳米合金材料的制备方法，包括如下步骤：0062 （1）铁基纳米合金材料的分散剂的配制：按体。
20、积比为3:1的比例，将500ml体积浓度为95%的乙醇水溶液加入到无氧去离子水中，混匀，调节pH值为10；0063 （2）亚磷酸溶液的配制：将亚磷酸钠溶解于步骤（1）制得的溶液中，配成4mol/L的说 明 书CN 103418332 A5/5页7亚磷酸溶液；0064 （3）硫酸亚铁溶液的配制：将硫酸亚铁溶解于步骤（1）制得的溶液中，配成2mol/L硫酸亚铁溶液；0065 （4）在通N2保护、搅拌的条件下，按体积比为1:0.9的比例，将步骤（2）获得的亚磷酸溶液以4ml/min的速度滴加到70步骤（3）获得的硫酸亚铁溶液中，调节pH为12，反应3小时，得到棕黑色沉淀；0066 （5）磁分离步骤（。
21、4）得到的棕黑色沉淀，得到磁性物质，用去离子水和体积浓度为95%的乙醇水溶液各洗涤3次，于80真空干燥8h，得到铁基纳米合金材料。0067 铁基纳米合金材料对铀的吸附实验：0068 在体积为100ml，铀的初始浓度分别为25ppb，50ppb，75ppb和100ppb的模拟海水中加入本实施例制备的铁基纳米合金材料0.1412g，在摇床中反应3个小时，达到吸附平衡，结果见表4和图4。0069 表四0070 吸附前铀溶液浓度/ppb吸附后铀溶液浓度/ppb提取率（%）25 0.156 99.3850 0.294 99.4175 0.362 99.52100 0.416 99.580071 实验表明，将本发明铁基纳米合金材料（二元），制成多元铁基纳米合金材料，例如增加镍或硼或铜，也能够在海水复杂环境下吸附痕量、微量铀，使用效果较好，材料耐腐蚀，具有对海水铀资源的高效深度吸附效果，也是本发明保护的范围。说 明 书CN 103418332 A1/2页8图1图2说 明 书 附 图CN 103418332 A2/2页9图3图4说 明 书 附 图CN 103418332 A。