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1、(10)申请公布号 CN 103421962 A(43)申请公布日 2013.12.04CN103421962A*CN103421962A*(21)申请号 201310289160.8(22)申请日 2013.07.11C22B 26/22(2006.01)C22B 5/16(2006.01)(71)申请人孝义市东义镁业有限公司地址 032308 山西省吕梁市孝义市梧桐镇南曹村(72)发明人张海静 穆锦珲 穆锦龙 张志新张全福 李张红(74)专利代理机构太原晋科知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14110代理人郑晋周(54) 发明名称一种制备高纯镁的方法及镁蒸汽过滤装置(57) 摘要本发明属。
2、于优质镁制备装置的技术领域，为了使生产的镁锭成本低、纯度高、质量优，使制造的镁合金材料性能更优良的，提供了一种制备高纯镁的镁蒸汽过滤装置。在还原罐与结晶器之间设置堵截器，堵截器为通过铁板焊接的两层隔热板，与结晶器相临的隔热板为四孔，远离结晶器的隔热板为单孔，中间间隔30-80mm。结晶器为喇叭状，大口径端与堵截器相连接。结晶器外围设置冷却。本发明采用Cr24Ni7合金钢铸件制成，耐热，不出现堵塞现象，使用寿命长，成本低，性价比高。采用本发明装置制备的镁，镁锭品质提高，纯度可以达到国标99.95%各项成分要求，能用于做高电位阳极、海绵钛及各种优质合金材料，且生产成本和普通镁锭生产成本接近。(51。
3、)Int.Cl.权利要求书1页 说明书3页 附图1页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书3页 附图1页(10)申请公布号 CN 103421962 ACN 103421962 A1/1页21.一种制备高纯镁的镁蒸汽过滤装置，包括装有原料球（1）的还原罐（2）、设于结晶器（3）上的堵截器（4），设于结晶器（3）外围的冷却装置（5），其特征在于：在所述原料球（1）与结晶器（3）之间设置堵截器（4），所述结晶器（3）为喇叭状，所述冷却装置（5）为水套。2.根据权利要求1所述的一种制备高纯镁的镁蒸汽过滤装置，其特征在于：所述堵截器（4）为通过铁板（6）焊接的两。
4、层圆形隔热板，第一层隔热板（7）与结晶器（3）大口径端相连接，第二层隔热板（8）与原料球（1）相邻。3.根据权利要求2所述的一种制备高纯镁的镁蒸汽过滤装置，其特征在于：第一层隔热板（7）为四孔圆形板，第二层隔热板（8）为单孔圆形板。4.根据权利要求2或3所述的一种制备高纯镁的镁蒸汽过滤装置，其特征在于：所述第一层隔热板（7）与第二层隔热板（8）之间间隔30-80mm。5.根据权利要求2所述的一种制备高纯镁的镁蒸汽过滤装置，其特征在于：所述隔热板为Cr24Ni7合金钢铸件材料。6.一种使用如权利要求1所述的镁蒸汽过滤装置制备高纯镁的方法，包括如下步骤：还原罐中装入料球并抽真空至压强为5-20Pa。
5、，高速气流经过堵截器过滤，将还原初期和开罐阶段的粉尘截留；加热还原罐使其温度达到1200，反应物还原8-9h，携带杂质元素的镁蒸汽经过堵截器，杂质金属元素在堵截器中结晶，镁蒸汽进入结晶器中结晶；结晶器外部的水套通过循环水，镁蒸汽在结晶器内部由内壁向中心顺序结晶，当镁蒸汽在结晶器内壁形成粗镁结晶层后，镁蒸汽开始沿着结晶器中心由小口径端向大口径端结晶，蒸汽中杂质金属元素从大口径端向小口径端依次降低。7.根据权利要求5所述的一种使用镁蒸汽过滤装置制备高纯镁的方法，其特征在于：所述堵截器中温度为700-1000，结晶器中温度为400-500。权 利 要 求 书CN 103421962 A1/3页3一种。
6、制备高纯镁的方法及镁蒸汽过滤装置 技术领域0001 本发明属于高纯镁制备的技术领域，具体涉及一种制备高纯镁的方法及镁蒸汽过滤装置。 背景技术0002 近年来，国际市场对原镁的需求量在逐年增加，通过原镁深加工领域越来越宽广，是航空航天，汽车，电子设备，建筑，民用镁合金产品的重要原材料；而镁合金又被誉为“21世纪的绿色工程材料”。从镁的形势看，原镁的产量在逐年增加，中国的原镁产量已经稳居世界第一，而终端镁制品及镁合金产品应用水平远低于原镁发展速度。其中最主要的原因之一是原镁质量差，不符合生产优质镁合金质量标准，制约了原镁在镁合金及各领域的有效推广。所以从生产普通镁锭向优质镁锭的转变是镁产业发展的必。
7、由之路。 0003 在实际生产中，原镁中有许多有害金属杂质和非金属氧化物，通过熔剂精炼虽然能达到高纯镁的要求，但也消耗了大量的熔剂，同时带进了大量的氯离子影响了后续合金的力学性能，也增加了生产成本，为了寻求获得低成本高纯优质的洁净镁锭，以提高产品的市场竞争力和提供性能更优良的镁合金材料，人们尝试了很多方法。普遍通过镁锭低温二次升华、二次精炼工艺获得高纯镁，但此工艺需要的设备和能源增多，步骤繁琐，产能较低，成本较高，比普通镁锭成本增加30%，应用量较少，每吨达2.5万元左右。 0004 申请号为200720000827.8的专利公开了一种制备高纯镁的装置，其是在还原罐中装有料球，在料球和还原罐冷。
8、端间设有多孔过滤器，但由于受过滤器材质、过滤筛网面积、结晶器形状影响，在生产实践中存在操作繁琐、过滤器高温容易烧坏、使用寿命短，去除杂质效果并不理想，不能在实践中连续使用。为此，急需研发一种结构简单合理，材质优良，成本低廉、实用的杂质分离装置，使生产的镁锭成本低、纯度高、质量优，使制造的镁合金材料性能更优良的，可作为优质海绵钛、高电位牺牲阳极及特种合金生产的首选材料。 发明内容0005 针对上述现有技术存在的问题和不足，本发明提供了一种制备高纯镁的方法及镁蒸汽过滤装置。 0006 本发明是由如下技术方案实现的：一种制备高纯镁的镁蒸汽过滤装置，包括装有原料球的还原罐、设于结晶器上的堵截器，设于结。
9、晶器外围的冷却装置，在所述原料球与结晶器之间设置堵截器，所述结晶器为喇叭状，所述冷却装置为水套。所述堵截器为通过铁板焊接的两层圆形隔热板，第一层隔热板与结晶器大口径端相连接，第二层隔热板与原料球相邻。第一层隔热板为四孔圆形板，第二层隔热板为单孔圆形板。所述第一层隔热板与第二层隔热板之间间隔30-80mm。所述隔热板为Cr24Ni7合金钢铸件材料。 0007 一种使用镁蒸汽过滤装置制备高纯镁的方法，包括如下步骤：还原罐中装入料球并抽真空至压强为5-20Pa，高速气流经过堵截器过滤，将还原初期和开罐阶段的粉尘截留；加热还原罐使其温度达到1200，反应物还原8-9h，携带杂质元素的镁蒸汽经过堵截器，。
10、说 明 书CN 103421962 A2/3页4杂质金属元素在堵截器中结晶，镁蒸汽进入结晶器中结晶；结晶器外部的水套通过循环水，镁蒸汽在结晶器内部由内壁向中心顺序结晶，当镁蒸汽在结晶器内壁形成粗镁结晶层后，镁蒸汽开始沿着结晶器中心由小口径端向大口径端结晶，蒸汽中杂质金属元素从大口径端向小口径端依次降低。其中所述堵截器中温度为700-1000，结晶器中温度为400-500。 0008 堵截器为通过铁板连接的两层隔热板，第一层为单孔，第二层为四孔，中间间隔30-80mm，可以起到机械过滤和调整温度的效果。隔热板上孔径大小以还原罐中所放置原料的不同而定。将堵截器安装在还原罐中的原料球与结晶器之间，还。
11、原初期抽真空时，携带高速气流经过2层过滤，可以极大的将还原初期和开罐阶段的粉尘截留下来。还原中期，堵截器在还原罐与结晶器之间形成温度过渡区，其温度为700-1000，在5-20Pa的真空状态下，反应物经过8-9h还原，温度达到1200，携带杂质金属元素的镁蒸汽经过堵截器，截面面积变化、引起流速、温度变化，杂质金属元素在镁蒸汽中压力变化，最终杂质金属元素优先在堵截器中结晶，而镁蒸汽则进入结晶器中结晶，结晶器中温度为400-500。喇叭状的结晶器，体现了蒸汽的凝结顺序：结晶器外部的水套通过循环水，结晶时结晶器内部由内壁向中心顺序结晶，当粗镁结晶达到一定厚度时，镁蒸汽开始沿着结晶器中心由小口径端向大。
12、口径端结晶，蒸汽中杂质金属元素从大口径端向小口径端依次降低。 0009 本发明所述堵截器隔热板采用Cr24Ni7合金钢铸件制成，耐热，不出现堵塞现象，使用寿命长，成本低，性价比高。采用本发明所述镁蒸汽过滤装置制备的镁，其中Al、Zn、Mn、Si等主控杂质元素含量明显下降，镁锭品质提高，纯度可以达到国标99.95%各项成分要求，能用于做高电位阳极、海绵钛及各种优质合金材料，且生产成本和普通镁锭生产成本接近。 附图说明0010 图1为本发明的制备高纯镁的镁蒸汽过滤装置的结构示意图； 图2为本发明堵截器的结构示意图；图3为本发明堵截器的俯视图。0011 图中：1-原料球；2-还原罐；3-结晶器；4-。
13、堵截器；5-冷却装置；6-铁板；7-第一层隔热板；8-第二层隔热板。 具体实施方式0012 如图1所示，一种制备高纯镁的镁蒸汽过滤装置，包括装有原料球1的还原罐2、设于结晶器3上的堵截器4，设于结晶器3外围的冷却装置5，在原料球1与结晶器3之间设置堵截器4，结晶器3为喇叭状，冷却装置5为水套。堵截器4为通过铁板6焊接的两层隔热板，第一层隔热板7与结晶器3大口径端相连接，第二层隔热板8与原料球1相邻。第一层隔热板7为四孔圆形板，第二层隔热板8为单孔圆形板，两层隔热板中间间隔30-80mm。水套通入循环水。 0013 硅热法炼镁获得的粗镁中含有MgO、Fe2O3、SiO2等金属氧化物及K、Na、A。
14、l、Mn、Zn等金属杂质。要获得杂质低的优质镁必须将这两大类杂质去除。其中非金属杂质和部分金属杂质（如Fe、Si等）主要来源于还原初期抽真空时带入结晶器的粉尘或开罐阶段飞扬进入结晶器的粉尘；其余金属杂质是还原反应温度下原料中部分氧化物被Si还原产生的，如Na、K、Al、Cu、Zn、Mn等，和镁蒸汽一起冷凝结晶。 说 明 书CN 103421962 A3/3页50014 将堵截器安装在原料球与结晶器之间，堵截器为两层隔热板，靠近原料球的一层为单孔，靠近结晶器的一层为四孔，两层隔热板中间间隔30-80mm，通过铁板连接，可以起到机械过滤和调整温度的效果。结晶器呈喇叭状，大口径端靠近原料球高温端，还。
15、原初期抽真空时，携带高速气流经过堵截器过滤，可以极大的将还原初期和开罐阶段的粉尘截留下来。还原中期，堵截器在还原罐与结晶器之间形成一个温度过渡区，其温度大约为700-1000，在5-20Pa的真空状态下，反应物经过8-9h还原，温度达到1200，携带杂质元素的镁蒸汽经过堵截器，由于截面面积变化，从而引起流速、温度变化，导致杂质金属元素在镁蒸汽中压力变化，最终使杂质金属元素在流通区域沉积过滤。杂质元素优先在堵截器中结晶，而镁蒸汽则进入结晶器中结晶，结晶器中温度为400-500。喇叭状的结晶器，体现了蒸汽的顺序凝结，结晶时由于结晶器外部通过循环水，镁蒸汽在结晶器内部由内壁向中心顺序结晶，当粗镁结晶。
16、达到一定厚度时，镁蒸汽开始沿着结晶器中心由小口径端向大口径端结晶，蒸汽中金属元素从大口径端向小口径端依次降低。 0015 安装本发明装置后，所制备的镁锭中Al、Zn、Mn、Si等主控杂质元素含量明显下降，Al含量下降70%，Zn含量下降50%，Mn含量下降72%，Si含量下降70%，安装前后元素分析结果见表1。 0016 表1：杂质分离器安装前后的元素分析结果 未安装本发明所述装置制备的镁锭符合国标99.8普通镁锭成分，安装本发明所述装置后镁的纯度为达到国标99.95%各项成分要求，可用于做高电位阳极、海绵钛及各种优质合金材料，且生产成本和普通镁锭生产成本接近。采用Cr24Ni7合金钢铸件制作，耐热，不出现堵塞现象，使用寿命长，成本低，性价比高。应用于生产取得了较好效果。说 明 书CN 103421962 A1/1页6图1图2图3说 明 书 附 图CN 103421962 A。