一种一步水热合成SNS2/MOS2复合材料的方法及其应用.pdf

本发明公开了一种一步水热合成SnS2/MoS2复合材料的方法。本发明方法包括如下步骤：S1. 将锡源和硫源溶于水中，形成澄清溶液，溶液中硫与锡的摩尔比为6.0~10.0:1；S2.往S1溶液中加入钼源，产生沉淀，混匀得到混合物，使混合物中锡与钼的摩尔比为4~19:1；S3.将S2得到的混合物进行水热反应，冷却，漂洗沉淀，离心分离，干燥得到产品。本发明通过控制原料中硫与锡、锡与钼的摩尔比，使SnS2和MoS2之间产生协同效应，可快速大量合成SnS2/MoS2复合材料，且制备出的产品形貌较为均匀，无杂质。本发明方法具有工艺简单、成本低、产率高的优点，可应用于超级电容器电极材料，还有望在锂离子电池电极材料、光催化剂等领域获得广泛的应用。

权利要求书1.  一种一步水热合成SnS2/MoS2复合材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1. 将锡源和硫源溶于水中，形成澄清溶液，溶液中硫与锡的摩尔比为6.0~10.0:1；S2. 往S1溶液中加入钼源，产生沉淀，混匀得到混合物，使混合物中锡与钼的摩尔比为4~19:1；S3. 将S2得到的混合物进行水热反应，冷却，漂洗沉淀，离心分离，干燥得到产品；其中，所述锡源和钼源在溶液中带相反电荷。2.  根据权利要求1所述方法，其特征在于， S1所述锡源的浓度为0.01~0.1 mol/L。3.  根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S2所述钼源的浓度为0.001～0.05mol/L。4.  根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述锡源为四氯化锡或硫酸锡。5.  根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钼源为钼酸钠或钼酸钾。6.  根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硫源为L-半胱氨酸或硫脲。7.  根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S3所述水热反应的条件为220~240℃反应24h。8.  根据权利要求1~7任一项所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1. 将四氯化锡溶于水，锡离子的的浓度为0.01~0.1 mol/L，再加入L-半胱氨酸，形成澄清溶液，溶液中L-半胱氨酸与锡离子的摩尔比为6.0~10.0:1；S2. 往S1溶液中加入0.001～0.05mol/L的钼酸钠溶液，产生钼酸锡沉淀，搅拌，混合物中锡与钼的摩尔比为4~19:1；S3. 将S2得到的混合物在220~240℃水热条件下反应24h，冷却，用水和无水乙醇分别漂洗沉淀三次，离心分离，干燥得到产品。9.  权利要求1所述复合材料在制备电极材料中的应用。10.  权利要求9所述应用的方法，其特征在于，将所述复合材料涂在导电基底上。

说明书一种一步水热合成SnS2/MoS2复合材料的方法及其应用
技术领域
本发明涉及无机微纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种一步水热合成SnS2/MoS2复合材料的方法及其应用。
背景技术
当代社会，能源问题无疑已经成为全球重大问题之一，引起了广泛的关注，寻找新型材料能够在能量储存和使用方面有特别的效果已经成为科学工作者的重要任务之一。超级电容器，作为一种新的能量存储设备，具有使用寿命长、能量密度高等优势，引起了人们巨大的研究兴趣。超级电容器的活性电极物质，在很大程度上影响了能量存储设备的电化学性能，所以寻找具有新颖结构电极材料成为超级电容器发展的关键问题。目前，二维纳米片晶体以其独特的结构具有许多独特的物理和化学等性能，具有重要的科学研究意义和潜在的广泛应用前景，特别是过渡金属硫化物二维纳米片的合成及光电性能研究得到了人们的广泛关注。二硫化锡(SnS2) 是IV-VI主族重要的半导体之一，具有六方相基本单元的PbI2层状结构，室温下具有2.2～2.35 eV带隙能。特别是具有二维结构的SnS2纳米片，因其具有较大的比表面积、较短的扩散距离，从而具有良好的气敏、光学和电学特性，可用作气敏传感材料、太阳能电池材料、全息记录系统和电转换系统、锂离子电池的负极材料以及光催化剂材料。目前制备SnS2纳米片的方法主要有气固相法和水热及溶剂热法等。二硫化钼(MoS2)具有类似于石墨的层状结构，与体相材料相比，二硫化钼(MoS2) 纳米片的比表面积更大、吸附能力更强、反应活性也会提高、催化性能更强，这也决定了它在电化学领域(锂离子电池负极材料、电化学超级电容器)、润滑领域(超级固体润滑剂)、催化领域(光、电化学催化析氢)和插层化学领域具有很好的应用前景。目前MoS2纳米片的制备方法主要是水热及溶剂热法等。
最近，由两种不同种类的二维纳米片堆积形成的新型二维复合异质结构，其新颖性质以及在光电子设备、清洁能源转化和储存上的潜在应用而引起人们极大的研究兴趣，从而受到人们越来越多的关注。例如，将二维类石墨烯结构的MoS2或SnS2纳米片与二维石墨烯组合制备成类石墨烯/石墨烯复合材料并应用于锂离子电池电极的研究，在这种制备技术中，通常是通过多个步骤来完成的。如首先通过Hummers方法制备出氧化石墨烯，然后将氧化石墨烯超声分散，再加入钼源和硫源，充分搅拌后通过水热反应；最后将水热产品在高温惰性气氛下进行热处理获得MoS2/石墨烯或SnS2/石墨烯产品。但将两种具有类石墨烯结构的MoS2纳米片与SnS2纳米片相互堆积形成新的类石墨烯复合二维结构还未见报道。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供了一种一步水热合成SnS2/MoS2复合材料的方法。本发明方法具有工艺简单、成本低、可快速大量合成且产品产率高的优点，制备出的SnS2/MoS2复合材料形貌较为均匀。
本发明的另一目的是提供所述SnS2/MoS2复合材料的应用。
本发明的另一目的是提供所述应用的方法。
本发明的上述目的是通过以下技术方案予以实现的。
一种一步水热合成SnS2/MoS2复合材料的方法，包括如下步骤：
S1. 将锡源和硫源溶于水中，形成澄清溶液，溶液中硫与锡的摩尔比为6.0~10.0:1；
S2. 往S1溶液中加入钼源，产生沉淀，混匀得到混合物，使混合物中锡与钼的摩尔比为4~19:1；
S3. 将S2得到的混合物进行水热反应，冷却，漂洗沉淀，离心分离，干燥得到产品；
其中，所述锡源和钼源在溶液中带相反电荷。
在作为电极材料时，SnS2经常遇到循环性能较差的问题，这主要是因为在充放电时所引起的大的体积效应，导致电极材料的粉化。发明人通过研究发现，由于SnS2和MoS2具有相似的层状结构，钼与锡的原子半径也十分相近，将SnS2和MoS2合成复合材料时，引入的MoS2与SnS2的形貌和结构具有较好的匹配作用，使二者接触良好，对SnS2起到一定的保护作用；其次，由于SnS2和MoS2具有相似的层状结构，在制备时引入MoS2可以相互抑制层状结构的堆垛，有利于各自形成具有类石墨烯结构的少层数结构，这种少层数结构具有更好电化学性能。
另外，本发明还发现，只有当硫与锡摩尔比为6.0~10.0:1，锡与钼的摩尔比为4~19:1时，SnS2和MoS2制备得到的复合材料才能产生较好的协同效应，实验发现，随着二硫化钼含量的增加，二硫化钼的层数在增加，而二硫化锡的层数在下降，所以要在一个合适的比例范围下，使两者的层数都不太多时电化学性能最好；此外，由于二硫化锡的比电容比较低，二硫化钼的相对大些，所以也存在一个合适的比例，使SnS2和MoS2之间产生协同效应，即使得复合材料的电化学性能既大于二硫化锡，也大于二硫化钼。
本发明首次采用了价廉易得的原料和温和的水热法一步合成SnS2/MoS2复合材料，并通过控制原料中硫与锡、锡与钼的摩尔比，可快速大量合成SnS2/MoS2复合材料，产品产率高，且制备出的产品形貌较为均匀。
优选地，S1所述锡源的浓度为0.01~0.1 mol/L。
优选地，S2所述钼源的浓度为0.001～0.05mol/L。
优选地，所述锡源为四氯化锡或硫酸锡。
优选地，所述钼源为钼酸钠或钼酸钾
优选地，所述硫源为L-半胱氨酸或硫脲。
优选地，所述锡源为四氯化锡，钼源为钼酸钠，所述硫源为L-半胱氨酸，钼酸钠和四氯化锡价廉易得，L-半胱氨酸由于含有羧基、巯基，对金属离子有一定的络合作用，更有利于生成SnS2/MoS2复合材料纳米片。
优选地，S3所述水热反应的条件为220~240℃反应24h。水热温度过高会导致反应釜内压力太大会产生危险，过低会导致不能生成二硫化钼纳米片。时间过长会导致材料尺寸变大，过短则无法生成产物或产物产率太低。
优选地，包括如下步骤：
S1. 将四氯化锡溶于水，锡离子的的浓度为0.01~0.1 mol/L，再加入L-半胱氨酸，形成澄清溶液，溶液中L-半胱氨酸与锡离子的摩尔比为6.0~10.0:1；
S2. 往S1溶液中加入0.001～0.05mol/L的钼酸钠溶液，产生钼酸锡沉淀，搅拌，混合物中锡与钼的摩尔比为4~19:1；
S3. 将S2得到的混合物在220~240℃水热条件下反应24h，冷却，用水和无水乙醇分别漂洗沉淀三次，离心分离，干燥得到产品。
优选地，S2所述搅拌为搅拌30min，使溶液充分沉淀。
为了使原料在加入的过程中更好地溶解，优选地，所述锡源、硫源和钼源是在搅拌的条件下加入溶液中。
优选地，所述S3干燥为60℃真空干燥12h。真空干燥可避免制备得到的硫化物在较高温度下被氧化。
本发明还提供上述复合材料在制备电极材料中的应用。
优选地，所述电极材料为超级电容器的电极材料。
本发明还提供上述应用的方法，将所述复合材料涂在导电基底上。
优选的，将所述复合材料涂在作为导电基底的泡沫镍上。
与现有技术相比，本发明有益效果在于：本发明首次采用了价廉易得的原料和温和的水热法一步合成SnS2/MoS2复合材料，并通过控制原料中硫与锡、锡与钼的摩尔比，使SnS2和MoS2之间产生协同效应，可快速大量合成SnS2/MoS2复合材料，且制备出的产品形貌较为均匀，无杂质。本发明方法具有工艺简单、成本低、产率高的优点，制备得到的SnS2/MoS2复合材料产品均为纳米片或由纳米片组成的花球，可应用于超级电容器电极材料，还有望在锂离子电池电极材料、光催化剂等领域获得广泛的应用。
        附图说明      
图1为实施例1制得的SnS2/MoS2复合材料的X射线衍射图。
图2为实施例1制得的SnS2/MoS2复合材料的扫描电镜图和透射电镜图；其中（A）、（B）为扫描电镜图，（C）为透射电镜图。
图3为实施例2制得的SnS2/MoS2复合材料的X射线衍射图和扫描电镜图；其中（A）为X射线衍射图，（B）为扫描电镜图。
图4为实施例3制得的SnS2/MoS2复合材料的X射线衍射图和扫描电镜图；其中（A）为X射线衍射图，（B）为扫描电镜图。
        具体实施方式      
    下面结合说明书附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
        实施例        1
一种一步水热合成SnS2/MoS2复合材料的方法，包括如下步骤：
S1. 在搅拌下将1.2mmol的四氯化锡与9mmol的L-半胱氨酸溶于50mL去离子水中，形成溶液A，溶液中锡源的浓度为0.024 mol/L，L-半胱氨酸与锡离子的摩尔比为7.5:1。
S2. 将0.3mmol的钼酸钠溶于10ml去离子水中形成溶液B，钼酸钠溶液的浓度为0.03 mol/L，然后在强烈搅拌下将溶液B逐滴加入到溶液A中，生成浅绿色沉淀，滴加完后继续强烈搅拌30分钟，混合物中锡与钼的摩尔比为4:1。
S3. 将S2得到的混合物转移至100ml内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，置于烘箱中，于240℃水热反应24h，自然冷却至室温，将所得沉淀用去离子水和无水乙醇分别漂洗三次，离心分离，于真空干燥箱内60℃干燥12h，得到SnS2/MoS2复合纳米片。
制得的SnS2/MoS2产品的X射线衍射图见图1，图中二硫化锡各衍射峰位置及强度均与标准衍射卡片(JCPDS23-0677)一致，二硫化钼各衍射峰位置及强度均与标准衍射卡片(JCPDS37-1492)一致，说明复合材料是由二硫化锡和二硫化钼组成。
制得的SnS2/MoS2产品的扫描电镜图见图2，图2(A)显示SnS2/MoS2复合产品为尺寸和形貌较为均匀的微米花。图2(B)显示微米花的表面结构，图2(C)显示微米花的内部结构，从中可以看出此微米花由许多交错排列着的纳米片构成。
称量40mg SnS2/MoS2复合产品和 5mg 乙炔黑混合后研磨，加入5mg聚四氟乙烯，加少量N-甲基吡咯烷酮(NMP)超声分散 30min，分散后将其涂在泡沫镍表面，在 60℃下真空干燥 12h 后得到所需电极片。以所得到SnS2/MoS2电极作为工作电极，铂片电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，3.5mol/L氢氧化钾溶液为电解液装配超级电容。电化学性能测试表明，在1Ag-1下该超级电容器的比电容量为 145F/g。
        实施例        2
一种一步水热合成SnS2/MoS2复合材料的方法，包括如下步骤：
S1. 在搅拌下将1.35mmol的四氯化锡与9mmol的L-半胱氨酸溶于50mL去离子水中，形成溶液A，溶液中锡源的浓度为0.027 mol/L，L-半胱氨酸与锡离子的摩尔比为20:3；
S2. 将0.15mmol的钼酸钠溶于10ml去离子水中形成溶液B，钼酸钠溶液的浓度为0.015 mol/L，然后在强烈搅拌下将溶液B逐滴加入到溶液A中，生成浅绿色沉淀，滴加完后继续强烈搅拌30分钟，混合物中锡与钼的摩尔比为9:1；
S3. 将S2得到的混合物转移至100ml内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，置于烘箱中，于240℃水热反应24h，自然冷却至室温，将所得沉淀用去离子水和无水乙醇分别漂洗三次，离心分离，于真空干燥箱内60℃干燥12h，得到SnS2/MoS2复合纳米片。
制得的SnS2/MoS2产品的X射线衍射图见图3(A)，图中二硫化锡各衍射峰位置及强度均与标准衍射卡片(JCPDS23-0677)一致，二硫化钼各衍射峰位置及强度均与标准衍射卡片(JCPDS37-1492)一致，说明复合材料是由二硫化锡和二硫化钼组成。
制得的SnS2/MoS2产品的扫描电镜图见图3(B)，图3(B)显示SnS2/MoS2复合产品为由许多交错排列着的纳米片组成的微米花。
称量40mg SnS2/MoS2复合产品和 5mg 乙炔黑混合后研磨，加入5mg聚四氟乙烯，加少量N-甲基吡咯烷酮(NMP)超声分散 30min，分散后将其涂在泡沫镍表面，在 60℃下真空干燥 12h 后得到所需电极片。以所得到SnS2/MoS2电极作为工作电极，铂片电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，3.5mol/L氢氧化钾溶液为电解液装配超级电容。电化学性能测试表明，在1Ag-1下该超级电容器的比电容量为 234F/g。
        实施例        3
一种一步水热合成SnS2/MoS2复合材料的方法，包括如下步骤：
S1. 在搅拌下将1.275mmol的四氯化锡与9mmol的L-半胱氨酸溶于50mL去离子水中，形成溶液A，溶液中锡源的浓度为0.0255mol/L，L-半胱氨酸与锡离子的摩尔比为7:1；
S2. 将0.225mmol的钼酸钠溶于10ml去离子水中形成溶液B，钼酸钠溶液的浓度为0.0225 mol/L，然后在强烈搅拌下将溶液B逐滴加入到溶液A中，生成浅绿色沉淀，滴加完后继续强烈搅拌30分钟，混合物中锡与钼的摩尔比为17:3；
S3. 将S2得到的混合物转移至100ml内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，置于干燥箱中，于220℃水热反应24h，自然冷却至室温，将所得沉淀用去离子水和无水乙醇分别漂洗三次，离心分离，于真空干燥箱内60℃干燥12h，得到SnS2/MoS2复合纳米片。
制得的SnS2/MoS2产品的X射线衍射图见图4(A)，图中二硫化锡各衍射峰位置及强度均与标准衍射卡片(JCPDS23-0677)一致，二硫化钼各衍射峰位置及强度均与标准衍射卡片(JCPDS37-1492)一致，说明复合材料是由二硫化锡和二硫化钼组成。
制得的SnS2/MoS2产品的扫描电镜图见图4(B)，显示SnS2/MoS2复合产品为由许多交错排列着的纳米片组成的微米花。
称量40mg SnS2/MoS2复合产品和 5mg 乙炔黑混合后研磨，加入5mg聚四氟乙烯，加少量N-甲基吡咯烷酮(NMP)超声分散 30min，分散后将其涂在泡沫镍表面，在 60℃下真空干燥 12h 后得到所需电极片。以所得到SnS2/MoS2电极作为工作电极，铂片电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，3.5mol/L氢氧化钾溶液为电解液装配超级电容。电化学性能测试表明，在1Ag-1下该超级电容器的比电容量为 183F/g。
        对比例        1
本对比例采用以下两种锡钼比：处理①3:1；处理②24:1来制备SnS2/MoS2复合材料，具体方法如下：
处理①：一步水热合成SnS2/MoS2复合材料的方法，包括如下步骤：
S1. 在搅拌下将1.125mmol的四氯化锡与9mmol的L-半胱氨酸溶于50mL去离子水中，形成溶液A，溶液中锡源的浓度为0.0225mol/L，L-半胱氨酸与锡离子的摩尔比为8:1；
S2. 将0.375mmol的钼酸钠溶于10ml去离子水中形成溶液B，钼酸钠溶液的浓度为0.0375 mol/L，然后在强烈搅拌下将溶液B逐滴加入到溶液A中，生成浅绿色沉淀，滴加完后继续强烈搅拌30分钟，混合物中锡与钼的摩尔比为3:1；
S3. 将S2得到的混合物转移至100ml内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，置于干燥箱中，于220℃水热反应24h，自然冷却至室温，将所得沉淀用去离子水和无水乙醇分别漂洗三次，离心分离，于真空干燥箱内60℃干燥12h，得到SnS2/MoS2复合纳米片。
制得的SnS2/MoS2产品经X射线衍射表征，复合材料中二硫化锡各衍射峰位置及强度均与标准衍射卡片(JCPDS23-0677)一致，二硫化钼各衍射峰位置及强度均与标准衍射卡片(JCPDS37-1492)一致，说明复合材料是由二硫化锡和二硫化钼组成。
制得的SnS2/MoS2产品用扫描电镜观察，其形貌为纳米片组成的形貌不规则的微米花。
称量40mg SnS2/MoS2复合产品和 5mg 乙炔黑混合后研磨，加入5mg聚四氟乙烯，加少量N-甲基吡咯烷酮(NMP)超声分散 30min，分散后将其涂在泡沫镍表面，在 60℃下真空干燥 12h 后得到所需电极片。以所得到SnS2/MoS2电极作为工作电极，铂片电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，3.5mol/L氢氧化钾溶液为电解液装配超级电容。电化学性能测试表明，在1Ag-1下该超级电容器的比电容量仅为 126F/g。这是由于二硫化钼的含量过多而导致与二硫化锡不能很好地复合导致容量的下降。
处理②：一步水热合成SnS2/MoS2复合材料的方法，包括如下步骤：
S1. 在搅拌下将1.44mmol的四氯化锡与14.4mmol的L-半胱氨酸溶于50mL去离子水中，形成溶液A，溶液中锡源的浓度为0.0288mol/L，L-半胱氨酸与锡离子的摩尔比为10:1；
S2. 将0.06mmol的钼酸钠溶于10ml去离子水中形成溶液B，钼酸钠溶液的浓度为0.006 mol/L，然后在强烈搅拌下将溶液B逐滴加入到溶液A中，生成浅绿色沉淀，滴加完后继续强烈搅拌30分钟，混合物中锡与钼的摩尔比为24:1；
S3. 将S2得到的混合物转移至100ml内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，置于干燥箱中，于220℃水热反应24h，自然冷却至室温，将所得沉淀用去离子水和无水乙醇分别漂洗三次，离心分离，于真空干燥箱内60℃干燥12h，得到SnS2/MoS2复合纳米片。
制得的SnS2/MoS2产品经X射线衍射表征，复合材料中二硫化锡各衍射峰位置及强度均与标准衍射卡片(JCPDS23-0677)一致，二硫化钼各衍射峰位置及强度均与标准衍射卡片(JCPDS37-1492)一致，说明复合材料是由二硫化锡和二硫化钼组成。
制得的SnS2/MoS2产品用扫描电镜观察，其形貌为纳米片。
称量40mg SnS2/MoS2复合产品和 5mg 乙炔黑混合后研磨，加入5mg聚四氟乙烯，加少量N-甲基吡咯烷酮(NMP)超声分散 30min，分散后将其涂在泡沫镍表面，在 60℃下真空干燥 12h 后得到所需电极片。以所得到SnS2/MoS2电极作为工作电极，铂片电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，3.5mol/L氢氧化钾溶液为电解液装配超级电容。电化学性能测试表明，在1Ag-1下该超级电容器的比电容量仅为 98F/g。这主要是由于二硫化钼的含量较少，对提升整个复合材料的容量贡献不大。
        对比例        2
本对比例步骤S1中采用的硫锡比为3:1，制备SnS2/MoS2复合材料的方法如下：
一种一步水热合成SnS2/MoS2复合材料的方法，包括如下步骤：
S1. 在搅拌下将1.35mmol的四氯化锡与4.05mmol的L-半胱氨酸溶于50mL去离子水中，形成溶液A，溶液中锡源的浓度为0.027 mol/L，L-半胱氨酸与锡离子的摩尔比为3:1；
S2. 将0.15mmol的钼酸钠溶于10ml去离子水中形成溶液B，钼酸钠溶液的浓度为0.015 mol/L，然后在强烈搅拌下将溶液B逐滴加入到溶液A中，生成浅绿色沉淀，滴加完后继续强烈搅拌30分钟，混合物中锡与钼的摩尔比为9:1；
S3. 将S2得到的混合物转移至100ml内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，置于烘箱中，于240℃水热反应24h，自然冷却至室温，将所得沉淀用去离子水和无水乙醇分别漂洗三次，离心分离，于真空干燥箱内60℃干燥12h，得到SnS2/MoS2复合纳米片。
制得的产品用X射线衍射分析得知，X射线衍射图中二硫化锡各衍射峰位置及强度均与标准衍射卡片(JCPDS23-0677)一致，二硫化钼各衍射峰位置及强度均与标准衍射卡片(JCPDS37-1492)一致，除此以外，还出现了少量二氧化锡和三氧化钼的衍射峰，当硫源不够时，不能将其完全硫化成二硫化锡和二硫化钼。
制得的产品的用扫描电镜观察发现，除了存在两维的纳米片外，还有一些散碎的纳米粒子，这种纳米粒子可能是未被完全硫化的二氧化锡或三氧化钼纳米颗粒。
        对比例        3 
本对比例制备SnS2/MoS2复合材料的方法基本与实施例3相同，除了S3水热反应的条件不同。本对比例采用如下水热反应条件：处理①将S2得到的混合物在150℃水热反应24h；处理②将S2得到的混合物在220℃水热反应12h。
将上述两种条件下制得的产品用X射线衍射分析得知，X射线衍射图中二硫化锡各衍射峰位置及强度均与标准衍射卡片(JCPDS23-0677)一致，二硫化钼各衍射峰位置及强度均与标准衍射卡片(JCPDS37-1492)一致，除此以外，还出现了少量三氧化钼的衍射峰，而且产品的结晶度不好，说明当温度过低或反应时间过短时，不仅产品的结晶性不好，而且不能完全将钼酸钠硫化成二硫化钼。
 对比例4
    一种一步水热合成SnS2/MoS2复合材料的方法，包括如下步骤：
S1. 在搅拌下将0.75mmol的四氯化锡与10.5mmol的L-半胱氨酸溶于50mL去离子水中，形成溶液A，溶液中锡源的浓度为0.015 mol/L，L-半胱氨酸与锡离子的摩尔比为14:1；
S2. 将0.75mmol的钼酸钠溶于10ml去离子水中形成溶液B，钼酸钠溶液的浓度为0.075 mol/L，然后在强烈搅拌下将溶液B逐滴加入到溶液A中，生成浅绿色沉淀，滴加完后继续强烈搅拌30分钟，混合物中锡与钼的摩尔比为1:1；
S3. 将S2得到的混合物转移至100ml内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，置于干燥箱中，于220℃水热反应24h，自然冷却至室温，将所得沉淀用去离子水和无水乙醇分别漂洗三次，离心分离，于真空干燥箱内60℃干燥12h，得到SnS2/MoS2复合纳米片。
将上述条件下制得的产品用X射线衍射分析得知，X射线衍射图中二硫化锡各衍射峰位置及强度均与标准衍射卡片(JCPDS23-0677)一致，二硫化钼各衍射峰位置及强度均与标准衍射卡片(JCPDS37-1492)一致，但各衍射峰非常弱，说明产品的结晶度不好。扫描电镜观察其形貌为不规则的由纳米片组成的微米花。
将上述产品按前面的方法制成电极，进行电化学性能测试。结果表明，在1Ag-1下该超级电容器的比电容量仅为 65F/g。这主要是由于一方面二硫化钼的含量过多而导致与二硫化锡不能很好地复合；另一方面过量的硫源会给复合材料引入较多容量较低的无定形碳，不仅降低了的产品的结晶度，而且会导致复合材料的容量下降。