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表面活化氢氧化镁阻燃剂的制备工艺.pdf

  • 上传人:a3
  • 文档编号:1659584
  • 上传时间:2018-07-02
  • 格式:PDF
  • 页数:5
  • 大小:166.35KB
  • 摘要
    申请专利号:

    CN97119856.X

    申请日:

    1997.12.24

    公开号:

    CN1224041A

    公开日:

    1999.07.28

    当前法律状态:

    终止

    有效性:

    无权

    法律详情:

    专利权的终止(未缴年费专利权终止)授权公告日:2004.4.7|||授权|||实质审查的生效申请日:1997.12.24|||公开

    IPC分类号:

    C09K21/02

    主分类号:

    C09K21/02

    申请人:

    中国科学院近代物理研究所;

    发明人:

    杨庚成; 滕人瑞; 肖鹏; 陆锡宏

    地址:

    730000甘肃省兰州市南昌路363号

    优先权:

    专利代理机构:

    中国科学院兰州专利事务所

    代理人:

    王玉双

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    内容摘要

    本发明涉及一种表面活化氢氧化镁阻燃剂的制备工艺,该工艺含有下述步骤:①取氢氧化钠与水制成氢氧化钠稀溶液;②取硬脂酸并加入水混合加热溶解后,将其加入氢氧化钠稀溶液中生成硬脂酸钠;③在硬脂酸钠中加入磺化蓖麻油,调节其pH值为6—8,再加入水,恒温下搅拌至生成白色脂肪酸皂胶乳;④取氢氧化镁粉料,在其内全部加入③步制备的脂肪酸皂胶乳,再在恒温下搅拌至成品中含脂量为0.3—0.7%时,将浆状物取出;⑤将取出的浆状物在低于110℃下干燥并粉碎即可;本发明利用合成的阴离子表面活性剂胶乳对氢氧化镁阻燃剂进行表面处理,以便改善其在聚合物中的相容性和加工性能,并具有成本低廉、使用安全等特点。

    权利要求书

    1: 一种表面活化氢氧化镁阻燃剂的制备工艺,其特征是该工艺含有下述 步骤:①取浓度为28-40%、玻美度为30-40的氢氧化钠溶液按1∶(8-12)的重量 比加入温度为65-80℃的去离子水制成氢氧化钠稀溶液;②取重量为去离子水 的0.3-0.45倍的硬脂酸,并在其内加入重量比为1∶(2-4)的水混合、加热溶解 后,将其加入氢氧化钠稀溶液中生成硬脂酸钠;③在硬脂酸钠中加入温度为65 -80℃的磺化蓖麻油,调节其PH值为6-8,再加入温度为65-80℃、重量为3-5倍 硬脂酸的水,在65-80℃恒温下搅拌至生成白色脂肪酸皂胶乳;④取重量为90- 110倍于硬脂酸的氢氧化镁粉料,在其内全部加入③步制备的脂防酸皂胶乳, 再在75-85℃下恒温搅拌至成品中含脂量为0.3-0.7%时,将浆状物取出;⑤将 取出的浆状物在低于110℃下干燥并粉碎即可。
    2: 如权利要求1所述的表面活化氢氧化镁阻燃剂的制备工艺,其特征是在 该工艺中加入的磺化蓖麻油的重量为硬脂酸的0.3-0.5倍。
    3: 如权利要求1所述的表面活化氢氧化镁阻燃剂的制备工艺,其特征是在 该工艺中的氢氧化镁粉料与脂肪酸皂胶乳混合后,还可加入温度为75-85℃、 重量为氢氧化镁粉料和胶乳总量的0.2-0.5倍的去离子水调节其粘稠度至搅拌 均匀。

    说明书


    表面活化氢氧化镁阻燃剂的制备工艺

        本发明涉及一种无机化工技术,即一种对氢氧化镁阻燃剂进行表面活化处理的技术。

        氢氧化镁Mg(OH)2是无机添加型无卤无毒阻燃剂,具有阻燃、消烟、阻滴、填充等多种功能。但是,氢氧化镁在聚合物中的相容性和加工流动性都很差。如果不做表面处理,添加到聚合物材料中的氢氧化镁对制品的机械性能和加工性能影响很大,直接影响或限制了这种无机水合物阻燃剂在高分子聚合物中的使用。这主要是因为氢氧化镁是一种极性很强的无机化合物,其晶体表面带有正电荷,是亲水性的。由于电荷的存在,晶粒趋向于二次聚集。这样,它很难分散在亲油性的聚烯烃等聚合物中形成相容体系。由于二次聚集,其分散的均匀性也受到限制。并且,氢氧化镁与聚合材料的热膨胀系数相差较大,在加工成型时,热胀冷缩导致两相界面处易形成微细裂纹。如何克服这些缺陷,改善氢氧化镁的表面性能,是氢氧化镁阻燃剂应用的关键。

        对氢氧化镁进行表面处理,是自70年代以来无机阻燃剂研究与开发的课题之一。处理的方法多种多样,随应用目的而不同。如日本专利公开特许昭51-140946介绍了用硅烷偶联剂与硬脂酸钙、油酸镁的混合物对氢氧化镁进行表面处理的方法;昭58-109546介绍了用钛酸酯偶联剂对氢氧化镁进行处理,并应用于聚丙烯的技术。美国专利4207226比较了用多种钛酸酯偶联剂对氢氧化镁处理时粘度的不同以及应用于聚苯乙烯的效果。这些处理方法都各有特点,共同之处是都使用了价格昂贵的硅烷或钛酸酯类偶联剂与氢氧化镁简单混合。这些偶联剂都是易燃易爆的化学品,使用不甚方便。

        本发明的目的是为了提供一种利用合成脂肪酸皂阴离子表面活性剂胶乳对氢氧化镁阻燃剂进行表面处理,以便改善其在聚合物中地相容性和加工性能,并具有成本低廉、使用安全的表面活化氢氧化镁阻燃剂的制备工艺。

        本发明的目的可通过如下措施来实现:

        一种表面活化氢氧化镁阻燃剂的制备工艺含有下述步骤:①取浓度为28-40%、玻美度为30-40的氢氧化钠溶液按1∶(8-12)的重量比加入温度为65-80℃的去离子水制成氢氧化钠稀溶液;②取重量为去离子水的0.3-0.45倍的硬脂酸,并在其内加入重量比为1∶(2-4)的水混合加热溶解后,将其加入氢氧化钠稀溶液中生成硬脂酸钠;③在硬脂酸钠中加入温度为65-80℃的磺化蓖麻油,调节其PH值为6-8,再加入温度为65-80℃、重量为3-5倍硬脂酸的水,在65-80℃恒温下搅拌至生成白色脂肪酸皂胶乳;④取重量为90-110倍于硬脂酸的氢氧化镁粉料,在其内全部加入③步制备的脂肪酸皂胶乳,再在75-85℃下恒温搅拌至成品中含脂量为0.3-0.7%时,将浆状物取出;⑤将取出的浆状物在低于110℃下干燥并粉碎即可。

        本发明的目的还可通过如下措施来实现:

        所述的表面活化氢氧化镁阻燃剂的制备工艺中加入的磺化蓖麻油的重量为硬脂酸的0.3-0.5倍。

        所述的表面活化氢氧化镁阻燃剂的制备工艺中的氢氧化镁粉料与脂肪酸皂胶乳混合后,还可加入温度为75-85℃、重量为氢氧化镁粉料和胶乳总量的0.2-0.5倍的去离子水调节其粘稠度以便搅拌均匀。

        本发明相比现有技术具有如下优点:

        1、本发明利用氢氧化钠与硬脂酸形成硬脂酸钠,并加入磺化蓖麻油搅拌生成白色脂肪酸皂阴离子表面活性剂,利用该表面活性剂在适当温度下与氢氧化镁粉末混合,在氢氧化镁粒子表面通过偶极作用接上一层皂类化合物,使其亲水端朝向氢氧化镁粒于内部,亲油端朝外,改善了氢氧化镁在聚合物中的相容性和分散性,使其具有更好的加工流动性,以提高氢氧化镁在聚合物中的使用量,从而提高了添加氢氧化镁为主要阻燃剂的聚合物复合物的阻燃性,同时保持聚合物本身较好的物理机械性能和流变性能。

        2、本发明制备的用于氢氧化镁表面活化的阴离子表面活性剂具有成本低廉、使用安全的特点。

        3、本发明的制备工艺流程短、简单可靠、稳定。

        本发明还将结合实施例作进一步详述:

        一种表面活化氢氧化镁阻燃剂的制备工艺含有下述步骤:①取固体氢氧化钠与水配成浓度为34%、玻美度为36的氢氧化钠溶液,将其按1∶10的重量比加入温度为74℃的去离子水制成氢氧化钠稀溶液;②取重量为去离子水的0.35倍的硬脂酸,并在其内加入重量比为1∶3的水混合加热溶解后,将其加入氢氧化钠稀溶液中生成硬脂酸钠;③在硬脂酸钠中加入重量为硬脂酸的0.4倍、温度为72℃的磺化蓖麻油,并调节其PH值为7,再加入温度为72℃、重量为3.5倍硬脂酸的水,在72℃恒温下搅拌至生成白色脂肪酸皂胶乳;④取粒径≤5μm、重量为105倍于硬脂酸的氢氧化镁粉料,在其内全部加入③步制备的脂肪酸皂胶乳,并还可加入适量、温度为80℃的去离子水调节体系的粘稠度,以搅拌方便为宜,再在80℃下恒温搅拌至成品中含脂量为0.5%时,将浆状物取出;⑤将取出的浆状物在低于110℃下干燥并粉碎即可;所用的去离子水可为软化水。

    关 键  词:
    表面 活化 氢氧化镁 阻燃 制备 工艺
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