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一种常压热还原法制备金属镁的工艺.pdf

  • 上传人:1****2
  • 文档编号:1650147
  • 上传时间:2018-07-01
  • 格式:PDF
  • 页数:6
  • 大小:298.33KB
  • 摘要
    申请专利号:

    CN201010536506.6

    申请日:

    2010.11.04

    公开号:

    CN101967566A

    公开日:

    2011.02.09

    当前法律状态:

    终止

    有效性:

    无权

    法律详情:

    未缴年费专利权终止IPC(主分类):C22B 26/22申请日:20101104授权公告日:20111116终止日期:20141104|||授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C22B 26/22申请日:20101104|||公开

    IPC分类号:

    C22B26/22; C22B1/00

    主分类号:

    C22B26/22

    申请人:

    北京科技大学

    发明人:

    夏德宏; 李一帆; 舒斌

    地址:

    100083 北京市海淀区学院路30号

    优先权:

    专利代理机构:

    北京东方汇众知识产权代理事务所(普通合伙) 11296

    代理人:

    刘淑芬

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    内容摘要

    本发明属于有色金属冶炼领域,涉及了一种以蛇纹石矿物为原料常压热还原法制备金属镁的工艺。其特征是以蛇纹石矿物为原料,碳化钙为还原剂,添加氧化钙为助剂,氟化钙为催化剂,常压下进行热还原反应得到镁蒸气。工艺流程如下:首先,在500~750℃条件下煅烧蛇纹石矿物,使之脱除结晶水;之后按照煅烧产物、碳化钙和氧化钙重量比30~60∶24~50∶7~20配料,并添加5~10wt%催化剂后混合物料在50MPa下压制成球团;最后,将球团送入还原炉中,升温至1000~1200℃,还原球团中的镁,还原出的镁蒸气在镁冷凝器上冷凝为结晶镁。该工艺可在常压下进行,且整个反应过程无需脱碳,是一种低碳环保的工艺。

    权利要求书

    1: 一种常压热还原法制备金属镁的工艺, 其特征是, 按照以下步骤完成 : 1.1 以蛇纹石矿物为原料, 放入炉中以 5 ~ 15℃ /min 的升温速率升温至 500 ~ 750℃ 煅烧脱除结晶水, 得到煅烧产物 ; 1.2 按照煅烧产物、 还原剂和助剂重量比 30 ~ 60 ∶ 24 ~ 50 ∶ 7 ~ 20 配料, 并添加催 化剂后, 混合物料在 50Mpa 下压制成球团 ; 1.3 将所述球团料加入炉中, 以 5 ~ 15℃ /min 的升温速率升温至 1000 ~ 1200℃, 进行 还原反应还原球团中的镁 ; 1.4 还原出的镁蒸气在 200 ~ 600℃的镁冷凝器上冷凝为结晶镁, 将镁冷凝器冷却至室 温, 收集得到结晶镁块。 所述步骤 1.2 中, 还原剂为碳化钙, 助剂为氧化钙, 催化剂为氟化钙。
    2: 根据权利要求 1 所述的一种常压热还原法制备金属镁的工艺, 其特征是 : 所述氟化 钙添加量为混合原料量的 5 ~ 10wt%。
    3: 根据权利要求 1 所述的一种常压热还原法制备金属镁的工艺, 其特征是 : 所述步骤 1.2 中, 混合原料压制成的球团粒度约为 30mm。

    说明书


    一种常压热还原法制备金属镁的工艺

        技术领域 本发明属于有色金属冶炼领域, 涉及一种以蛇纹石矿物为原料, 以碳化钙为还原 剂, 常压条件下热还原制备金属镁的方法。
         背景技术 镁是地壳中分布较广的元素之一, 具有优良的物理性质, 广泛应用于航空航天、 交 通运输、 微电子等领域, 被誉为 “21 世纪最具开发潜力和应用前景的绿色工程材料” 。
         镁的工业生产目前主要有电解法和硅热法 ( 皮江法 ) 两种 : 电解法一般以无水氯 化镁为原料, 金属合金为阴阳极, 在氯化镁熔融状态下通入直流电电解, 阴极得到金属镁, 阳极放出氯气。 其工艺缺点是六水氯化镁脱水工艺复杂, 废气、 废水、 废渣的处理难度大, 生 产设备腐蚀严重, 生产成本高。硅热法炼镁因其流程短、 见效快、 原料方便、 生产灵活、 便于 操作目前被广泛应用。 其采用硅铁做为还原剂, 在一定真空度和温度下, 将煅烧后的白云石 还原, 镁被还原成蒸气后再进行冷凝得到金属镁。 但是, 硅热法炼镁的各项技术经济指标并 不理想, 主要存在以下主要问题 : 1) 对原料的品味要求高, 目前只能采用白云石矿料, 其氧 化镁和镁含量远低于蛇纹石 ; 2) 做为还原剂的硅铁成本较高 ; 3) 还原反应需要真空条件, 难以实现连续生产, 镁厂的生产规模小 ; 4) 还原温度高, 还原罐使用寿命短, 生产成本高 ; 5) 能源浪费和环境污染严重, 镁产量的增长以牺牲环境和资源为代价。
         我国专利申请 93115701.3 公开了一种以菱镁矿和白云石为原料的铝热法炼镁方 法, 以铝粉为还原剂, 在 1100 ~ 1170℃和真空条件下, 经 6 ~ 8 小时生成金属镁。我国专 利申请 200410020666.X 公开了一种以硅铝合金为还原剂制备金属镁的方法, 此方法一白 云石和菱镁矿为原料, 用硅铝合金作还原剂, 在高温和真空条件下, 还原煅烧白云石和菱镁 矿, 制备金属镁。我国专利申请 200810058928.X 公开了一种菱镁矿真空碳热还原制备金 属镁的方法, 以煤为还原剂并添加氟化钙为催化剂, 控制炉内压力 20 ~ 700Pa、 在 1300 ~ 1500℃的条件下还原熔炼 40 ~ 60min, 得到块状金属镁。 我国专利申请 200910084574.0 公 开了一种用蛇纹石矿物真空碳热还原制备金属镁及副产品的方法, 以蛇纹石为原料, 配入 碳质还原剂, 经过压球干燥后在 10 ~ 500Pa 和 1200 ~ 1500℃条件下还原制备金属镁。
         通过以上技术背景可知, 目前研究的制取金属镁的工艺大多需在真空下进行, 难 以实现连续生产、 扩大规模的目的, 且目前制备金属镁所需原料大多采用氧化镁及其矿物 白云石或菱镁矿, 而对另一种镁含量高的矿物——蛇纹石研究很少。 基于此状况, 我们对蛇 纹石矿物在非真空条件下热还原法生产金属镁进行了深入研究, 发明了蛇纹石矿物常压热 还原制备金属镁的工艺。
         发明内容 本发明的目的是针对目前热还原法炼镁的缺陷, 寻求一种简单、 环保并能够连续、 大规模制备金属镁的方法。为实现上述目的, 本发明提供一种以蛇纹石矿物为原料在常压 条件下热还原制备金属镁的工艺, 其特征是以蛇纹石粉矿为原料, 碳化钙为还原剂, 氧化钙
         为助剂, 氟化钙为催化剂, 常压条件下进行还原反应得到镁蒸气。反应方程式为 :
         2MgO·SiO2+MgO·SiO2+3CaC2+CaO → 3Mg(g)+2(2CaO·SiO2)+6C
         具体步骤为 :
         (1) 以蛇纹石矿物为原料, 放入炉中以 5 ~ 15 ℃ /min 的升温速率升温至 500 ~ 750℃煅烧脱除结晶水, 得到煅烧产物 ;
         (2) 按照煅烧产物、 还原剂和助剂重量比 30 ~ 60 ∶ 24 ~ 50 ∶ 7 ~ 20 配料, 并添 加催化剂后, 混合物料在 50Mpa 下压制成球团 ;
         (3) 将所述球团料加入炉中, 以 5 ~ 15℃ /min 的升温速率升温至 1000 ~ 1200℃, 进行还原反应还原球团中的镁 ;
         (4) 还原出的镁蒸气在 200 ~ 600℃的镁冷凝器上冷凝为结晶镁, 将镁冷凝器冷却 至室温, 收集得到结晶镁块。
         其中, 还原剂为碳化钙, 助剂为氧化钙, 催化剂为氟化钙。
         进一步的, 所述氟化钙添加量为混合原料量的 5 ~ 10wt%。
         进一步的, 所述步骤 (2) 中, 混合原料压制成的球团粒度约为 30mm。
         该还原工艺具有以下优点 : 1) 选用蛇纹石矿物为原料, 国内储量丰富, 其理论含镁量可达到 26.3%, 远高于 白云石的 13.2%, 具有很高的利用价值 ;
         2) 蛇纹石是一种硅酸镁矿物, 工艺流程中无需进行脱碳, 该工艺没有 CO2 排放, 是 一种低碳环保的工艺 ;
         3) 镁还原反应在常压下即可完成, 配合合适的装出料装置可以实现连续生产, 扩 大生产规模, 提高生产效率。
         附图说明
         图 1 是本发明还原制备金属镁的工艺流程图。 具体实施方式
         实施例 1 : 采用 MgO 含量为 43.6 %的蛇纹石矿物为原料, 将其加入炉中, 升温至 500℃脱除结晶水, 得到煅烧产物。按照煅烧产物、 还原剂和助剂重量比 30 ∶ 24 ∶ 7 配料, 并添加 5wt%的氟化钙后混合均匀, 在 50Mpa 下压制成粒度约为 30mm 的球团。将球团装入 炉中, 升温至 1100℃, 还原得到镁蒸气, 镁蒸气在 200℃的镁冷凝器上凝结并收集得到金属 镁。
         实施例 2 : 采用 MgO 含量为 43.6 %的蛇纹石矿物为原料, 将其加入炉中, 升温至 600℃脱除结晶水, 得到煅烧产物。 按照煅烧产物、 还原剂和助剂重量比 30 ∶ 35 ∶ 15 配料, 并添加 8wt%的氟化钙后混合均匀, 在 50Mpa 下压制成粒度约为 30mm 的球团。将球团装入 炉中, 升温至 1150℃, 还原得到镁蒸气, 镁蒸气在 300℃的镁冷凝器上凝结并收集得到金属 镁。
         实施例 3 : 采用 MgO 含量为 43.6 %的蛇纹石矿物为原料, 将其加入炉中, 升温至 750℃脱除结晶水, 得到煅烧产物。按照煅烧产物、 还原剂和助剂重量比 30 ∶ 50 ∶ 20 配 料, 并添加 10wt%的氟化钙后混合均匀, 在 50Mpa 下压制成粒度约为 30mm 的球团。将球团装入炉中, 升温至 1200℃, 还原得到镁蒸气, 镁蒸气在 500℃的镁冷凝器上凝结并收集得到 金属镁。
         实施例 4 : 采用 MgO 含量为 43.6 %的蛇纹石矿物为原料, 将其加入炉中, 升温至 750℃脱除结晶水, 得到煅烧产物。按照煅烧产物、 还原剂和助剂重量比 60 ∶ 35 ∶ 15 配 料, 并添加 10wt%的氟化钙后混合均匀, 在 50Mpa 下压制成粒度约为 30mm 的球团。将球团 装入炉中, 升温至 1200℃, 还原得到镁蒸气, 镁蒸气在 600℃的镁冷凝器上凝结并收集得到 金属镁。

    关 键  词:
    一种 常压 还原法 制备 金属镁 工艺
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