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1、(10)申请公布号 CN 101985691 A(43)申请公布日 2011.03.16CN101985691A*CN101985691A*(21)申请号 201010567347.6(22)申请日 2010.12.01C22B 3/26(2006.01)C22B 11/00(2006.01)(71)申请人金川集团有限公司地址 737103 甘肃省金昌市金川路98号(72)发明人马玉天 吴志明 陈大林 黄虎军邢晓钟 赵秀花(74)专利代理机构中国有色金属工业专利中心 11028代理人李迎春 李子健(54) 发明名称一种制备高纯金的方法(57) 摘要一种制备高纯金的方法,涉及一种从铜阳极泥和铜镍。
2、合金为原料产出粗金粉制备高纯金的方法。其特征在于其制备过程首先将粗金电解造液,造液后液经DBC萃取、洗涤杂质、草酸反萃、金粉酸煮、铸锭。本发明的方法,工艺流程连接顺畅,借鉴了两种精炼工艺除杂的优点,产品质量稳定,提高了贵金属直收率,由于金的溶解采用电解造液方式,环境污染小,有利于节能减排。 (51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页CN 101985691 A 1/1页21. 一种制备高纯金的方法,其特征在于其制备过程首先将粗金铸成阳极板进行电解造液,造液后液经DBC萃取、洗涤杂质、草酸反萃和金粉酸煮、铸成品金。
3、锭。2. 根据权利要求1所述的一种制备高纯金的方法,其特征在于其粗金电解造液过程将粗金块作阳极,纯金片做阴极;阴极外套素烧坩埚位于电解槽内,电解槽内电电解液的体积比HCl:H2O=2:1,素烧坩埚中溶液的体积比HCl:H2O=1:1;素烧坩埚内液面高于槽内液面5-10mm,电解过程通入的脉动电流。3. 根据权利要求1所述的一种制备高纯金的方法,其特征在于当从阳极溶解下来的Au3+在阳极液中积累达到326g/L,盐酸265 g/L时,控制盐酸浓度3.1mol/L,Cl-总浓度为6.4mol/L,进行DBC萃取。4.根据权利要求1所述的一种制备高纯金的方法,其特征在于DBC萃取过程的工艺条件为O/。
4、A=1,室温,在离心萃取器中5级逆流萃取,每级混相时间8min。5.根据权利要求1所述的一种制备高纯金的方法,其特征在于洗涤过程的洗涤剂为0.5 mol/LHCl,O/A=2:1,室温,4级逆流,每级混相时间8min。6.根据权利要求1所述的一种制备高纯金的方法,其特征在于还原过程是将载金有机相加入5%的草酸溶液,温度76-82,搅拌还原2-3h。7.根据权利要求1所述的一种制备高纯金的方法,其特征在于DBC萃取过程速度快,安全系数高。权 利 要 求 书CN 101985691 A 1/3页3一种制备高纯金的方法技术领域0001 一种制备高纯金的方法,涉及一种从铜阳极泥和铜镍合金为原料产出粗金。
5、粉制备高纯金的方法。背景技术0002 金精炼的经典方法为火法氧化精炼法、氯化精炼法和电解法。随着科学技术的发展及金回收原料的多样化,化学精炼法和萃取精炼法也先后应用于生产。而火法氧化精炼法、氯化精炼法很难产出纯度达到99.9%的金;电解精炼除银效果相对较差,重复电解也存在缺陷;DBC(二丁基卡必醇)萃取工艺由于钯、银易形成共萃,反萃金粉中含钯、银较高。国家质量监督检验检疫总局于2003年11月3日发布实施了国家金产品新标准GB/T4134-2003,新标准增加了Pd、Si、Mg、Sn、As、Cr、Ni、Mn这8个杂质元素的控制要求,单独使用一种精炼工艺产出的金产品质量较难达到新标准IC-Au9。
6、9.995的要求。发明内容0003 本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足,提供一种针对不同工艺的复杂原料,回收率高,工艺过程连接顺畅,无王水造液的工序,操作环境好,产品质量稳定的制备高纯金的方法。0004 本发明的目的是通过以下技术方案实现的。0005 一种制备高纯金的方法,其特征在于其制备过程首先将粗金电解造液,造液后液经DBC萃取、洗涤杂质、反萃还原、还原金粉酸煮、铸锭,制得高纯金。0006 本发明的一种制备高纯金的方法,其特征在于其粗金电解造液过程将粗金铸成阳极板作阳极,纯金片做阴极;阴极外套素烧坩埚位于电解槽内,电解槽内电解液的体积比HCl:H2O=2:1,素烧坩埚中溶液的体积比。
7、HCl:H2O=1:1;素烧坩埚内液面高于槽内液面5-10mm,造液通入脉动电流,工艺参数:直流电流密度250320A/m2,叠加的交流是直流1.11.5倍,槽电压0.40.8V。0007 本发明的一种制备高纯金的方法,其特征在于当从阳极溶解下来的Au3+在阳极液中积累达到300g/L以上,控制盐酸浓度3mol/L,Cl-总浓度为6mol/L,进行DBC萃取。0008 本发明的一种制备高纯金的方法,其特征在于DBC萃取过程的工艺条件为O/A=1,室温,在离心萃取器中5级逆流萃取,每级混相时间8min。0009 本发明的一种制备高纯金的方法,其特征在于洗涤过程的洗涤剂为0.5 mol/LHCl,。
8、O/A=2:1,室温,4级逆流,每级混相时间8min。0010 本发明的一种制备高纯金的方法,其特征在于还原过程是将载金有机相加入5%的草酸溶液,用量为理论量的1.52倍,温度7682,搅拌还原23h。0011 本发明的一种制备高纯金的方法,其特征在于萃取剂二丁基卡必醇(二乙二醇二丁醚)沸点(252)、闪点(118)较高,水溶性较低只有0.3%,分配比可达2500,萃取速度较快,30秒钟即可达到平衡。说 明 书CN 101985691 A 2/3页40012 本发明的一种制备高纯金的方法,粗金作阳极,纯金做阴极,进行电解造液,从阳极溶解下来的Au3+不能通过坩埚而在阳极液中积累,达到250-3。
9、00g/L,盐酸250-300 g/L,控制盐酸浓度3mol/L,Cl-总浓度6mol/L,即可与DBC萃取工艺衔接,萃残液含Au0.005 g/L,萃取率高于99.5%。两种工艺进行有机结合后产出的黄金可满足新标准GB/T4134-2003的 IC-Au99.995牌号。0013 本发明的方法,发挥了两种精炼工艺的特点,生产高纯金时避免了单一工艺重复多遍才能产出高纯金的缺点;工艺设计流畅,由电解造液和DBC萃取结合;无王水溶解工序,现场操作环境较好;工艺设计合理,产品质量稳定性高。在这种情况下,应扬长避短,采用联合工艺,并进行合理的衔接,发挥各自除杂的优势,避免单一工艺重复上的缺陷,产出高纯。
10、度的金是较佳的选择。0014 附图说明 图1为本发明方法的工艺流程图。具体实施方式0015 一种制备高纯金的方法,其特征在于其制备过程首先将粗金电解造液,造液后液经DBC萃取、洗涤杂质、反萃、金粉煮洗、铸各种不同规格的成品金锭。0016 实施例1以两块粗金作阳极,纯金1片做阴极,阴极外套素烧坩埚,在瓷缸中造液,缸内HCl:H2O=2:1,坩埚中HCl:H2O=1:1。坩埚内液面高于缸内液面510mm。通入脉动电流,从阳极溶解下来的Au3+不能通过坩埚而在阳极液中积累,7天后,Au3+达到265g/L,盐酸283g/L,控制盐酸浓度3.2mol/L,Cl-总浓度6.5mol/L,与DBC萃取工艺。
11、衔接。萃取:O/A=1,在分液漏斗中进行4级萃取,每次混相时间5min。萃残液含Au0.008 g/L,萃取率高于99.5%。洗涤:洗涤剂为0.5 mol/LHCl,O/A=2:1,室温,3级洗涤,每级混相时间5min。还原:载金有机相在在5L烧杯中还原,还原剂为5%的草酸溶液,反应温度7682,搅拌还原23h。金粉经1:1的盐酸煮洗,浓硫酸浸煮质量高出新标准 GB/T4134-2003的 IC-Au99.995牌号。0017 实施例2以3块粗金作阳极,纯金两片做阴极,阴极外套素烧坩埚,在瓷缸中造液,缸内HCl:H2O=2:1,坩埚中HCl:H2O=1:1。坩埚内液面高于缸内液面510mm。通。
12、入脉动电流,从阳极溶解下来的Au3+不能通过坩埚而在阳极液中积累,5天后,Au3+达到295g/L,盐酸263g/L,控制盐酸浓度3.3mol/L,Cl-总浓度6.4mol/L,与DBC萃取工艺衔接。萃取:O/A=1,在分液漏斗中进行4级萃取,每次混相时间5min。萃残液含Au0.0086g/L,萃取率高于99.5%。洗涤:洗涤剂为0.5 mol/LHCl,O/A=2:1,室温,3级洗涤,每级混相时间5min。还原:载金有机相在在5L烧杯中还原,还原剂为5%的草酸溶液,反应温度7682,搅拌还原23h。萃取金粉经1:1的盐酸煮洗,浓硫酸浸煮质量高出新标准GB/T4134-2003的 IC-Au。
13、99.995牌号。0018 实施例3以6块粗金作阳极,纯金4片做阴极,阴极外套素烧坩埚采用电解造液,电解槽使用硬塑料板制作,体积60L,槽内HCl:H2O=2:1,坩埚中HCl:H2O=1:1。坩埚内液面高于槽内液面说 明 书CN 101985691 A 3/3页5510mm。通入脉动电流,从阳极溶解下来的Au3+不能通过坩埚而在阳极液中积累,最后达到302g/L,盐酸245 g/L,控制盐酸浓度2.9mol/L,Cl-总浓度6.2mol/L,与DBC萃取工艺衔接。萃取:O/A=1,室温,在离心萃取器中5级逆流萃取,每级混相时间8min。萃残液含Au0.008g/L,萃取率高于99.5%。洗涤。
14、:洗涤剂为0.5 mol/LHCl,O/A=2:1,室温,4级逆流,每级混相时间8min。还原:载金有机相在500L耐酸搪瓷反应釜中还原,还原剂为5%的草酸溶液,反应温度7682,搅拌还原23h。产出的萃取金粉经1:1的盐酸煮洗,浓硫酸浸煮质量可满足新标准 GB/T4134-2003的 IC-Au99.995牌号。0019 实施例4以8块粗金作阳极,纯金6片做阴极,阴极外套素烧坩埚采用电解造液,电解槽使用硬塑料板制作,体积80L,槽内HCl:H2O=2:1,坩埚中HCl:H2O=1:1。坩埚内液面高于槽内液面510mm。通入脉动电流,从阳极溶解下来的Au3+不能通过坩埚而在阳极液中积累,最后达。
15、到326g/L,盐酸265 g/L,控制盐酸浓度3.1mol/L,Cl-总浓度6.4mol/L,与DBC萃取工艺衔接。萃取:O/A=1,室温,在离心萃取器中5级逆流萃取,每级混相时间8min。萃残液含Au0.01g/L,萃取率高于99.5%。洗涤:洗涤剂为0.5 mol/LHCl,O/A=2:1,室温,4级逆流,每级混相时间8min。还原:载金有机相在500L耐酸搪瓷反应釜中还原,还原剂为5%的草酸溶液,反应温度7682,搅拌还原23h。产出的萃取金粉经1:1的盐酸煮洗,浓硫酸浸煮质量可满足新标准 GB/T4134-2003的 IC-Au99.995牌号。说 明 书CN 101985691 A 1/1页6图1说 明 书 附 图。