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1、(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201410728331.7(22)申请日 2014.12.04C08F 220/14(2006.01)C08F 220/18(2006.01)C08F 220/34(2006.01)C08F 220/06(2006.01)C08F 220/60(2006.01)C08F 220/04(2006.01)C08F 222/02(2006.01)C08F 2/30(2006.01)C09D 133/12(2006.01)C09D 133/08(2006.01)C09D 5/14(2006.01)(71)申请人西北师范大学地址 730070 甘。
2、肃省兰州市安宁区安宁东路967号(72)发明人王荣民 吴战民 翟文中 何玉凤潘素娟 刘发锐(74)专利代理机构甘肃省知识产权事务中心 62100代理人张英荷(54) 发明名称丙烯酸酯基结构型抗菌乳液的制备及其应用(57) 摘要本发明提供了一种丙烯酸酯基高分子结构型抗菌乳液的制备和应用，属于高分子技术领域。本发明以阳离子烯烃为功能性单体，丙烯酸酯、丙烯酸为共聚单体，通过自由基引发聚合制备的丙烯酸酯基抗菌乳液，自身带正电荷，由于抗菌的基团靶位于带负电荷的细菌表面，在抗菌方面具有阴离子或非离子型乳液所不可比拟的功能。以其作为成膜物制备的内墙抗菌涂料，由于具有的抗菌性基团是以化学键的形式连接在基料树脂。
3、上，使涂料的抗菌性更加持久，这从根本上解决了传统添加型抗菌涂料中使用抗菌剂的诸多缺点。另外，发明的共聚物乳液及涂料在制备过程中无有机溶剂参与，无毒无味，安全可靠，是一种绿色环保的抗菌涂料。(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书7页 附图1页(10)申请公布号 CN 104371056 A(43)申请公布日 2015.02.25CN 104371056 A1/1页21.丙烯酸酯基高分子结构型抗菌乳液的制备方法，是以丙烯酸酯和丙烯酸为共聚单体，以含阳离子的烯烃为功能单体，聚乙烯醇为分散剂，碳酸氢钠为中和剂，去离子水为溶剂，在引发剂存在下。
4、通过自由基引发聚合而形成的共聚物。2.如权利要求1所述丙烯酸酯基高分子结构型抗菌乳液的制备方法，其特征在于：将聚乙烯醇分散于去离子水，制得聚乙烯醇分散液；将中和剂分散于聚乙烯醇分散液中，升温至6095，搅拌下将阳离子烯烃、丙烯酸酯、丙烯酸和引发剂溶液缓慢加入到聚乙烯醇分散液，搅拌反应24 h；冷却至室温，得到丙烯酸酯基抗菌乳液。3.如权利要求1或2所述丙烯酸酯基高分子结构型抗菌乳液的制备方法，其特征在于：所述各原料按以下重量份进行配比：含阳离子的烯烃110份，丙烯酸酯220份，丙烯酸110份，聚乙烯醇150份，碳酸氢钠110份、引发剂110份，去离子水150份。4.如权利要求1或2所述丙烯酸酯。
5、基高分子结构型抗菌乳液的制备方法，其特征在于：丙烯酸酯为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯中的一种。5.如权利要求1或2所述丙烯酸酯基高分子结构型抗菌乳液的制备方法，其特征在于：丙烯酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、巴豆酸、富马酸中的至少一种。6.如权利要求1或2所述丙烯酸酯基高分子结构型抗菌乳液的制备方法，其特征在于：阳离子的烯烃为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或3-(异丁烯酰胺)丙基三甲基氯化铵。7.如权利要求1或2所述丙烯酸酯基高分子结构型抗菌乳液的制备方法，其特征在于：所述引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵。8.如权利要求1所述丙烯酸酯基高分子结构型抗菌乳液作为成膜物在制备内墙抗菌涂。
6、料中的应用。9.如权利要求8所述丙烯酸酯基高分子结构型抗菌乳液作为成膜物在制备内墙抗菌涂料中的应用，其特征在于：是按以下重量份的原料和工艺制备成内强抗菌涂料：原料配比：丙烯酸酯基抗菌乳液150份、钛白粉030份、膨润土0.130份、硅藻土150份、滑石粉0.130份、碳酸钙030份、高岭土030份；制备工艺：先将钛白粉、膨润土、硅藻土、滑石粉、碳酸钙、高岭土按上述重量份混合，用混合料总重量110倍的去离子水调匀，再加入丙烯酸酯基抗菌乳液混合均匀后研磨至细度在80 m以下，然后兑稀到用涂_6杯测量粘度为15150 s；过滤、检验、包装，即得内墙抗菌涂料。权 利 要 求 书CN 104371056。
7、 A1/7页3丙烯酸酯基结构型抗菌乳液的制备及其应用技术领域0001 本发明属于高分子技术领域，涉及一种抗菌丙烯酸酯共聚物乳液，尤其涉及一种丙烯酸酯基结构型抗菌乳液的制备；本发明同时还涉及以该结构型抗菌乳液作为成膜物在制备室内调湿、抗菌涂料中的应用。背景技术0002 随着生活水平的不断提高，人们对于居住、工作、生活的环境质量以及卫生健康方面的要求有了进一步的提高。环境中微生物分布广泛，对各种材料的破坏无处不在，同时，由于微生物的作用引起的各种传染病对人类造成了极大的危害。涂料作为重要的建材，其高性能化、多功能化，有着极其重要的意义。通常人们用抗菌涂料来抑制或杀死微生物（细菌、真菌），这样不仅可。
8、以保持室内涂料装饰应有的美感，还可以净化室内空气，防止室内病菌的生存和墙体霉菌的生长。阳离子聚合物乳液本身带正电荷，它对正负电荷具有良好的平衡性能，同时还具有杀菌、滑爽作用，所以选用抗菌单体进行乳液聚合，使乳液带正电荷，并以此乳液为成膜剂，制备具有抗菌功能的涂料。同时无机型二氧化钛（钛白粉）优良的光催化性在消毒杀菌方面更有着巨大的应用前景，它适用于各种要求抗菌、防污的场合，并且在涂料的应用中，可使得传统涂料的增韧增强、耐磨性提高。0003 专利CN201010156354.7、CN201310582830.5、CN03118867.2提供了纳米银，纳米二氧化钛型的无机抗菌涂料，但这些抗菌涂料并。
9、非高分子结构型涂料，其抗菌时间要比结构型的抗菌涂料短。而高分子结构型抗菌乳液，不仅增加了涂料的抗菌时间，而且其乳液自身带正电荷，抗菌的基团靶向于带负电荷的细菌表面，在抗菌方面具有阴离子或非离子型乳液所不可比拟的功能。另外，高分子结构型抗菌乳液与无机型的抗菌剂结合，形成有机-无机型抗菌涂料，使得涂料同时具有机型和无机型抗菌材料的优点，在很大程度上提高了涂料的抗菌性能，并且延长了涂料的抗菌时间，因此，高分子结构型抗菌乳液在研究抗菌涂料方面有非常重要的意义。发明内容0004 本发明的目的是提供一种丙烯酸酯基高分子结构型抗菌乳液；本发明的另一目的是提供一种上述丙烯酸酯基高分子结构型抗菌乳液的制备方法；。
10、本发明更重要的一个目的，就是上述丙烯酸酯基高分子结构型抗菌乳液在作为成膜物在生产内墙抗菌涂料中的应用。0005 （一）丙烯酸酯基高分子结构型抗菌乳液的制备本发明的丙烯酸酯基高分子结构型抗菌乳液，是以丙烯酸酯和丙烯酸为共聚单体，以含阳离子的烯烃为功能单体，聚乙烯醇为分散剂，碳酸氢钠为中和剂，去离子水为溶剂，在引发剂存在下通过自由基引发聚合而形成的共聚物，记为PDA。其具体制备工艺如下：将聚乙烯醇分散于去离子水，制得聚乙烯醇分散液；将中和剂分散于聚乙烯醇分散液中，升温至6095，搅拌下将阳离子烯烃、丙烯酸酯、丙烯酸和引发剂溶液缓慢加入到聚乙说 明 书CN 104371056 A2/7页4烯醇分散液。
11、，搅拌反应24h；冷却至室温，得到丙烯酸酯基抗菌乳液。0006 所述各原料按以下重量份进行配比：含阳离子的烯烃110份，丙烯酸酯220份，丙烯酸110份，聚乙烯醇150份，碳酸氢钠110份、引发剂110份，去离子水150份。0007 所述丙烯酸酯为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯中的至少一种。0008 所述丙烯酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、巴豆酸、富马酸中的至少一种。0009 所述含阳离子的烯烃为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或3-(异丁烯酰胺)丙基三甲基氯化铵。0010 所述引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵。0011 （二）丙烯酸酯基高分子结构型抗菌乳液的结构分析1、红外光谱分析取。
12、丙烯酸酯基高分子结构型抗菌乳液样品在玻璃板上涂膜，经过自然干燥后，揭下涂膜在红外光谱仪上测定，抗菌丙烯酸酯共聚物的红外图谱如图1。从图1可以看出，3400 cm-1处出现的强宽峰可归属为羧羟基（-OH）伸缩振动吸收峰；2956 cm-1和2870 cm-1处是-CH3和-CH2-中C-H伸缩振动吸收峰；1743 cm-1处出现了酯羰基（C=O）伸缩吸收峰，而羧羰基（C=O）伸缩吸收峰以肩缝形式出现。1147 cm-1处是酯基上C-O-C的伸缩振动吸收峰，762 cm-1和1240 cm-1处是C-N+(CH3)3的伸缩振动吸收峰。由此可证明，所有单体均参与了聚合反应。0012 2、粒径分析采用。
13、粒径仪测定了抗菌丙烯酸酯共聚物乳液的粒径，结果如图2。可以看出，抗菌丙烯酸酯共聚物乳液的粒径分布均匀，平均粒径为400 nm左右。0013 三、丙烯酸酯基高分子结构型抗菌乳液的性能1、基本性能测试按照GB/T 20623-2006的标准对丙烯酸酯基抗菌乳液的性能进行测试，结果如表1所示。从表1中可看出，本发明制备的丙烯酸酯基高分子结构型抗菌乳液达到了建筑涂料用标准，适合于制备内墙涂料。说 明 书CN 104371056 A3/7页50014 2、抗菌性能测试马铃薯葡萄糖琼脂培养基是一种常用的固体培养基，宜培养酵母菌、霉菌、蘑菇等真菌。我们采用马铃薯葡萄糖琼脂培养基进行抗菌活性测试。0015 在。
14、培养皿中，分三个区域，以滤纸为基材，分别涂抹三个区域，其中一个区是未加任何组分的纯马铃薯葡萄糖琼脂培养基，另一个区域是马铃薯葡萄糖琼脂培养基与无抗菌组分的PDA混合材料，第三个区域是马铃薯葡萄糖琼脂培养基与PDA混合材料。将培养基置于培养箱后，观察三个区域内的情况并拍照记录。0016 抗菌试验结果表明：在没有培养霉菌之前，培养基（A），培养基+无抗菌组分的PA乳液（B），培养基+PDA（C）均无霉菌斑。在培养箱中培养36 h后，以明显看到A、B均出现了霉菌斑，当经过培养54 h后，A、B均出现大量霉菌斑，而C未出现大量霉菌斑。可以说明，本发明制备的丙烯酸酯基抗菌乳液PDA具有较强的抑菌性能。0。
15、017 四、内墙抗菌涂料的制备及性能测试1、内墙抗菌涂料的制备以本发明制备的丙烯酸酯基抗菌乳液作为成膜物，生产内墙调湿抗菌涂料的工艺如下：原料配比（以重量份计）：丙烯酸酯基抗菌乳液150份、钛白粉030份、膨润土0.130份、硅藻土150份、滑石粉0.130份、碳酸钙030份、高岭土030份。0018 制备工艺：先将钛白粉、膨润土、硅藻土、滑石粉、碳酸钙、高岭土按上述重量份混合，用混合料总重量110倍的去离子水调匀，再加入丙烯酸酯基抗菌乳液混合均匀后研磨至细度在80m以下，然后兑稀到用涂_6杯测量粘度为15150 s；过滤、检验、包装，即得内墙抗菌涂料。记为PDA-C。0019 2、内墙抗菌涂。
16、料（PDA-C）的性能说 明 书CN 104371056 A4/7页62.1基本性能测试按GB/T 9756-2009合成树脂乳液内墙涂料标准和方法进行测试，具体指标见表2。测试结果表明：本发明制备的内墙抗菌涂料达到国内普遍使用的乳液型内墙涂料标准。0020 2.2、内墙抗菌涂料（PDA-C）的抗菌性能按上述测试乳液抗菌性能的方法测试涂料PDA-C的抗菌性能：以马铃薯培养基（A），马铃薯培养基+PA涂料（B）（无阳离子组分）作为对比，考察了马铃薯培养基+阳离子共聚物PDA基涂料（C）的抗菌性能。结果发现，内墙抗菌涂料（PDA-C）具有很好的抑菌性能。0021 2.3内墙抗菌涂料（PDA-C）的。
17、调湿性能将制备的内墙抗菌涂料（PDA-C）涂刷于石棉板上，室温下干燥成膜后100下烘至恒重。测试其调湿性能，可以看出，水皿可将调湿箱内的湿度在3 h从30%调节至60%，经8 h调节至80%，而与水皿等面积的涂料（PDA-C）可将箱内湿度1 h从30%调节至60%，在2.5 h调节至80%。当将调湿箱的八孔打开，相当于打开窗户对房间进行除湿，调湿箱内的湿度在2 h从90%调节至60%，经8 h调节至40%。当将干燥至恒重的样板（PDA- C）放入调湿箱中时，在1.5 h箱内湿度由90%调节至60%，经4 h湿度调节至40%。由此可见，PDA-C调湿涂料具有很好的调湿性能。0022 综上所述，本。
18、发明以阳离子烯烃为功能性单体，丙烯酸酯、丙烯酸为共聚单体，通过自由基引发聚合制备的丙烯酸酯基抗菌乳液，自身带正电荷，由于抗菌的基团靶位于带负电荷的细菌表面，在抗菌方面具有阴离子或非离子型乳液所不可比拟的功能。以其作为成膜物制备的内墙抗菌涂料，由于具有的抗菌性基团是以化学键的形式连接在基料树脂上，使涂料的抗菌性更加持久，这从根本上解决了传统添加型抗菌涂料中使用抗菌剂的诸多缺点。另外，发明的共聚物乳液及涂料在制备过程中无有机溶剂参与，无毒无味，安全可靠，是一种绿色环保的抗菌涂料。附图说明说 明 书CN 104371056 A5/7页70023 图1为抗菌丙烯酸酯共聚物乳液的红外光谱分析图。0024。
19、 图2为抗菌丙烯酸酯共聚物乳液的粒径分布图。具体实施方式0025 下面通过具体实施例对本发明抗菌丙烯酸酯共聚物乳液及其抗菌涂料的制备和性能作进一步说明。0026 实施例1（1）抗菌丙烯酸酯共聚物乳液的制备原料配比：甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵2份、甲基丙烯酸甲酯7份，丙烯酸丁酯2份，丙烯酸1份，聚乙烯醇5份，碳酸氢钠1份、过硫酸钾1份，去离子水5份；制备工艺：将聚乙烯醇分散于去离子水中制得聚乙烯醇分散液；移入反应器中，加入碳酸氢钠搅拌30 min；升温至60，再将甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸丁酯、丙烯酸和过硫酸铵溶液在4.5 h内滴加到反应器中；滴加完毕后继续搅拌反应2。
20、h，待反应完全后，得到丙烯酸酯基抗菌乳液。抗菌乳液的各项性能指标见表1。0027 （2）内墙抗菌涂料的制备原料配比：丙烯酸酯基抗菌乳液45份、钛白粉10份、膨润土5份、硅藻土40份、滑石粉15份、碳酸钙20份、高岭土15份；制备工艺：先将钛白粉、膨润土、硅藻土、滑石粉、碳酸钙、高岭土按上述重量份混合，用混合料总重量110倍的去离子水调匀，再加入丙烯酸酯基抗菌乳液混合均匀后研磨至细度在80m以下，然后兑稀到用涂_6杯测量粘度为15150 s；过滤、检验、包装，即得内墙抗菌涂料。抗菌涂料的各项性能指标见表2。0028 实施例2（1）丙烯酸酯基抗菌乳液的制备原料配比：3-(异丁烯酰胺)丙基三甲基氯化。
21、铵5份、甲基丙烯酸甲酯7份，丙烯酸丁酯10份，丙烯酸5份，聚乙烯醇15份，碳酸氢钠2份、过硫酸钾5份，去离子水10份；制备工艺：将聚乙烯醇分散于去离子水，制得聚乙烯醇分散液；移入反应器中，再加入碳酸氢钠搅拌15 min，升温至70，再将3-(异丁烯酰胺)丙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸丁酯、丙烯酸和过硫酸铵溶液在5 h内滴加到反应器中。滴加完毕后继续搅拌反应2h，待反应完全后，得到丙烯酸酯基抗菌乳液。抗菌乳液的各项性能指标见表1。0029 （2）内墙抗菌涂料的制备原料配比：丙烯酸酯基抗菌乳液30份、钛白粉10份、膨润土20份、硅藻土25份、滑石粉10份、碳酸钙15份、高岭土30份；制备。
22、工艺：先将钛白粉、膨润土、硅藻土、滑石粉、碳酸钙、高岭土按上述重量份混合，用混合料总重量110倍的去离子水调匀，再加入丙烯酸酯基抗菌乳液混合均匀后研磨至细度在80 m以下，然后兑稀到用涂_6杯测量粘度为15150 s；过滤、检验、包装，即得内墙抗菌涂料。抗菌涂料的各项性能指标见表2。0030 实施例3（1）丙烯酸酯基抗菌乳液的制备原料配比：甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵10份、甲基丙烯酸甲酯8份，丙烯酸丁酯说 明 书CN 104371056 A6/7页810份，甲基丙烯酸5份，聚乙烯醇25份，碳酸氢钠5份、过硫酸钾2份，去离子水15份；制备工艺：将聚乙烯醇分散于去离子水，制得聚乙烯醇分散液。移入。
23、反应器，再加入碳酸氢钠，搅拌25 min，升温至90，再将甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸和过硫酸铵溶液在3 h内滴加到反应器中。滴加完毕后继续搅拌反应1h，待反应完全后，得到丙烯酸酯基抗菌乳液。抗菌乳液的各项性能指标见表1。0031 （2）内墙抗菌涂料的制备原料配比：丙烯酸酯基抗菌乳液20份、钛白粉15份、膨润土20份、硅藻土30份、滑石粉15份、碳酸钙10份、高岭土10份；制备工艺：先将钛白粉、膨润土、硅藻土、滑石粉、碳酸钙、高岭土按上述重量份混合，用混合料总重量110倍的去离子水调匀，再加入丙烯酸酯基抗菌乳液混合均匀后研磨至细度在80 m以下，然后兑稀。
24、到用涂_6杯测量粘度为15150 s；过滤、检验、包装，即得内墙抗菌涂料。抗菌涂料的各项性能指标见表2。0032 实施例4（1）抗菌丙烯酸酯共聚物乳液的制备原料配比：甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵5份、甲基丙烯酸甲酯5份，丙烯酸丁酯10份，丙烯酸5份，巴豆酸3份，聚乙烯醇25份，碳酸氢钠8份、过硫酸钾5份，去离子水25份；制备工艺：将聚乙烯醇分散于去离子水，制得聚乙烯醇分散液；移入反应器中，再加入碳酸氢钠搅拌30 min，升温至70，再将甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸丁酯、丙烯酸、巴豆酸和过硫酸铵溶液在5 h内滴加到反应器中；滴加完毕后继续搅拌反应2h，待反应完全后，得到丙。
25、烯酸酯基抗菌乳液。抗菌乳液的各项性能指标见表1。0033 （2）内墙抗菌涂料的制备原料配比：丙烯酸酯基抗菌乳液35份、钛白粉20份、膨润土10份、硅藻土15份、滑石粉10份、碳酸钙20份、高岭土20份；制备工艺：先将钛白粉、膨润土、硅藻土、滑石粉、碳酸钙、高岭土按上述重量份混合，用混合料总重量110倍的去离子水调匀，再加入丙烯酸酯基抗菌乳液混合均匀后研磨至细度在80 m以下，然后兑稀到用涂_6杯测量粘度为15150 s；过滤、检验、包装，即得内墙抗菌涂料。抗菌涂料的各项性能指标见表2。0034 实施例5（1）丙烯酸酯基抗菌乳液的制备原料配比：3-(异丁烯酰胺)丙基三甲基氯化铵8份、甲基丙烯酸甲。
26、酯10份，丙烯酸丁酯15份，甲基丙烯酸3份，富马酸7份，聚乙烯醇30份，碳酸氢钠1份、过硫酸钾2份，去离子水35份；制备工艺：将聚乙烯醇分散于去离子水，制得聚乙烯醇分散液。移入反应器，再加入碳酸氢钠，搅拌25 min，升温至90，再将3-(异丁烯酰胺)丙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸、富马酸和过硫酸铵溶液在4 h内滴加到反应器中。滴加完毕后继续搅拌反应2h，待反应完全后，得到丙烯酸酯基抗菌乳液。抗菌乳液的各项性能指标见表1。0035 （2）内墙抗菌涂料的制备说 明 书CN 104371056 A7/7页9原料配比：丙烯酸酯基抗菌乳液50份、钛白粉25份、膨润土25份、硅。
27、藻土30份、滑石粉10份、碳酸钙10份、高岭土10份；制备工艺：先将钛白粉、膨润土、硅藻土、滑石粉、碳酸钙、高岭土按上述重量份混合，用混合料总重量110倍的去离子水调匀，再加入丙烯酸酯基抗菌乳液混合均匀后研磨至细度在80 m以下，然后兑稀到用涂_6杯测量粘度为15150 s；过滤、检验、包装，即得内墙抗菌涂料。抗菌涂料的各项性能指标见表2。0036 实施例6（1）丙烯酸酯基抗菌乳液的制备原料配比：3-(异丁烯酰胺)丙基三甲基氯化铵10份、甲基丙烯酸甲酯10份，丙烯酸丁酯20份，丙烯酸10份，聚乙烯醇30份，碳酸氢钠10份、过硫酸钾10份，去离子水40份；制备工艺：将聚乙烯醇分散于去离子水，制得。
28、聚乙烯醇分散液。移入反应器，再加入碳酸氢钠，搅拌30 min，升温至80，再将3-(异丁烯酰胺)丙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸丁酯、丙烯酸和过硫酸铵溶液在3 h内滴加到反应器中。滴加完毕后继续搅拌反应1h，待反应完全后，得到丙烯酸酯基抗菌乳液。抗菌乳液的各项性能指标见表1。0037 （2）内墙抗菌涂料的制备原料配比：丙烯酸酯基抗菌乳液30份、钛白粉15份、膨润土30份、硅藻土5份、滑石粉5份、碳酸钙5份、高岭土20份；制备工艺：先将钛白粉、膨润土、硅藻土、滑石粉、碳酸钙、高岭土按上述重量份混合，用混合料总重量110倍的去离子水调匀，再加入丙烯酸酯基抗菌乳液混合均匀后研磨至细度在80 m以下，然后兑稀到用涂_6杯测量粘度为15150 s；过滤、检验、包装，即得内墙抗菌涂料。抗菌涂料的各项性能指标见表2。说 明 书CN 104371056 A1/1页10图1图2说 明 书 附 图CN 104371056 A10。