一种车用尿素液还原剂的制备方法.pdf

上传人：奻奴

文档编号：1624919

上传时间：2018-06-29

格式：PDF

页数：6

大小：322.51KB

《一种车用尿素液还原剂的制备方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种车用尿素液还原剂的制备方法.pdf（6页完整版）》请在专利查询网上搜索。

1、(10)申请公布号 CN 102806011 A(43)申请公布日 2012.12.05CN102806011A*CN102806011A*(21)申请号 201210065471.1(22)申请日 2012.03.13201110149162.8 2011.06.03 CNB01D 53/92(2006.01)(71)申请人中国石油化工股份有限公司地址 100728 北京市朝阳区朝阳门北大街22号(72)发明人耿勇乔映宾张新昌冯明星赵扬崔树民朱宗敏蔺文彪(74)专利代理机构北京聿宏知识产权代理有限公司 11372代理人吴大建卢绮琴(54) 发明名称一种车用尿素液还原剂的制备方法。

2、(57) 摘要本发明提供一种车用尿素液还原剂的制备方法，包括：步骤A，取尿素合成反应液，去除其中的未转化物氨和二氧化碳，使氨浓度0.4wt，得到尿素浓度为7075wt、缩二脲含量0.6wt的高纯尿素液；步骤B，按最终尿素浓度为31.833.3wt的比例将步骤A中所述的高纯尿素液和电阻率为1418Mcm的高纯水调配，然后进行过滤，即得所述的尿素液还原剂。本发明还提供另一种中间产物适于长途运输的车用尿素液还原剂的制备方法。本发明中以尿素合成反应液代替现有技术中的固体尿素作为车用尿素液还原剂的原料，将使得产品的生产成本大幅下降，具有显著的经济效益；另外，本发明方法中不需要使用活性炭或离子交换树脂进行。

3、吸附处理，也无有害母液排放，是一种环保型生产技术。(66)本国优先权数据(51)Int.Cl.权利要求书1页说明书4页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页说明书 4 页1/1页21.一种车用尿素液还原剂的制备方法，包括：步骤A，取尿素合成反应液，去除其中的未转化物氨和二氧化碳，使氨浓度0.4wt，得到尿素浓度为7075wt、缩二脲含量0.6wt的高纯尿素液；步骤B，按最终尿素浓度为31.833.3wt的比例将步骤A中所述的高纯尿素液和电阻率为1418Mcm的高纯水调配，然后进行过滤，即得所述的尿素液还原剂。2.一种车用尿素液还原剂的制备方法，包括：步骤。

4、A，取尿素合成反应液，去除其中的未转化物氨和二氧化碳，使氨浓度0.4wt，得到尿素浓度为7075wt、缩二脲含量0.6wt的高纯尿素液；将所述高纯尿素液冷却结晶、固液分离制得缩二脲含量0.5wt的高纯尿素晶体；步骤B，按最终尿素浓度为31.833.3wt的比例将步骤A中所述的高纯尿素晶体溶解于电阻率为1418Mcm的高纯水中，然后进行过滤，即得所述的尿素液还原剂。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤A中所述的固液分离为离心过滤分离；步骤B中所述的溶解为在2530下加热3040分钟。4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：在步骤A中，使尿素合成反应液中氨浓度0.1wt。5。

5、.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：在步骤A中，所述高纯尿素液中尿素浓度为7273wt、缩二脲含量0.45wt。6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述高纯水的制备方法为，去除自来水中9698的离子，使其电阻率达到10Mcm，制得初级纯净水；然后去除初级纯净水中99的离子，使其电阻率达到1418Mcm，得到所需高纯水。7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：利用二级反渗透技术去除自来水中的离子，利用电去离子技术去除初级纯净水中的离子。8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述尿素合成反应液源自尿素合成塔。9.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在。

6、于：在步骤A中，通过将尿素合成反应液加热至7090后减压闪蒸的方法来去除尿素合成反应液中未转化物氨和二氧化碳。10.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤B中所述的过滤方式为超滤，其中超滤膜的孔径为0.50.8m。权利要求书CN 102806011 A1/4页3一种车用尿素液还原剂的制备方法技术领域0001 本发明涉及一种柴油车用尾气处理催化还原装置内所需的尿素液还原剂的制备方法。背景技术0002 柴油发动机汽车与汽油机汽车相比，动力性能好，热效率高，节省燃油，温室气体排放较低；但柴油汽车尾气排放中氮氧化物与颗粒物较汽油机高。为了降低柴油汽车尾气排放中的氮氧化物和颗粒物，欧。

7、美等国汽车生产商采用了一种选择性催化还原(SCR)技术处理柴油车尾气，使之达到欧、欧甚至欧的排放标准。0003 2010年12月，国家环境保护部要求我国汽车厂自从2012年1月1日起销售的重型柴油汽车排放达到国排放标准，为此SCR成为了重型柴油汽车的主选技术路线。柴油车尿素液还原剂正是配合SCR技术，将发动机尾气排放中的氮氧化物转化为氨气和水的还原剂。0004 中国专利申请CN101695669A公开了一种车用尿素催化液的制备方法，其中使用尿素作原料，采用活性炭吸附和重结晶除杂两种技术。该专利申请的方法会带来如下问题，一是重结晶造成高能耗；二是活性炭吸附过程增加了材料的消耗，从而增加了尿素液还。

8、原剂的生产成本；三是重结晶后母液难以处理，母液(尿素水溶液)中缩二脲含量很高，不能再作为普通尿素销售，且其直接排放会导致水体富营养化的环境污染。中国专利申请CN101811065A公开了一种尾气催化还原剂的生产工艺，其中使用工业尿素或农用尿素作原料，并使用离子树脂交换技术去除杂质。该专利申请的主要缺点是尿素溶解过程需要大量吸热，导致能耗高；另外运行离子交换树脂的工艺过程复杂，成本较高。申请人经过国内外全面检索，并未发现有关车用尿素液还原剂生产方法的成本低廉的先进技术。0005 欧美等发达国家的经验表明，柴油车用尿素液还原剂是实现柴油车欧、欧甚至欧排放的必备消耗品，在欧美等国家已经广泛应用。随着。

9、我国对柴油车排放要求的不断提高，对尿素液还原剂的需求必将快速增长。为此，本发明人经过长期研究，比较现有的生产技术，得到了一种全新的尿素液还原剂生产方法。发明内容0006 本发明的目的在于：提供一种柴油车用尿素液还原剂的制备方法，该方法能大规模工业化生产；在不影响化肥尿素生产条件下，可同时生产柴油车用尿素液还原剂，其产品质量稳定、成本低廉。另外，本发明方法中不需要使用活性炭或离子交换树脂进行吸附处理，也无有害母液排放，是一种环保型生产技术。0007 目前市售的工业尿素、农业尿素中缩二脲含量超标；而高纯试剂尿素成本太高，市场竞争力差。因此，在专利申请CN101695669A和CN101811065。

10、A等现有技术中均需要对固体尿素提纯、去除缩二脲等杂质后才能得到尿素液还原剂产品。0008 在现有技术中，固体尿素生产的主要流程为氨气和二氧化碳在一定条件下反应生说明书CN 102806011 A2/4页4成尿素合成反应液，然后该尿素合成反应液进行一次蒸发、二次蒸发、造粒等过程得到固体尿素。0009 本发明是基于发现尿素合成塔中的尿素合成反应液的缩二脲含量很低，因而直接用该液体作为原料制备车用尿素液还原剂。而现有技术，包括上述专利申请CN101695669A和CN101811065A中的车用尿素液由农用尿素或工业尿素(均为固体)产品经过重结晶提纯后，再使用活性炭或离子交换等手段制得，如此将使。

11、得能耗极高，且生产过程污染环境。而本发明在避免了这些弊端的同时，省去了固体尿素生产中的蒸发和造粒过程，因而具有显著的经济和社会意义。0010 本发明提供第一种车用尿素液还原剂的制备方法，包括：步骤A，取尿素合成反应液，去除其中的未转化物氨和二氧化碳，使氨浓度0.4wt，得到尿素浓度为7075wt、缩二脲含量0.6wt的高纯尿素液；步骤B，按最终尿素浓度为31.833.3wt的比例将步骤A中所述的高纯尿素液和电阻率为1418Mcm的高纯水调配，然后进行过滤，即得所述的尿素液还原剂。0011 本发明还提供第二种车用尿素液还原剂的制备方法，包括：步骤A，取尿素合成反应液，去除其中的未转化物氨和二氧化。

12、碳，使氨浓度0.4wt，得到尿素浓度为7075wt、缩二脲含量0.6wt的高纯尿素液；将所述高纯尿素液冷却结晶、固液分离制得缩二脲含量0.5wt的高纯尿素晶体；步骤B，按最终尿素浓度为31.833.3wt的比例将步骤A中所述的高纯尿素晶体溶解于电阻率为1418Mcm的高纯水中，然后进行过滤，即得所述的尿素液还原剂。0012 在本发明的第二种车用尿素液还原剂的制备方法中，步骤A中制备得到高纯尿素晶体后，相应的剩余尿素液(母液)重新回到尿素合成塔中继续普通农用尿素的生产。因而该方法中没有母液排放和环境污染的问题。0013 在本发明所述的第二种车用尿素液还原剂的制备方法中，优选步骤A中所述的固液分离。

13、为离心过滤分离；所述离心过滤分离可采用任何能保证尿素晶体顺利与液体分离的离心设备；步骤B中所述的溶解为在2530下加热3040分钟。另外，优选所述高纯尿素晶体中缩二脲含量0.45wt。0014 本发明所述两种尿素液还原剂制备方法中，上述第一种制备方法适合在尿素生产地点500公里半径内使用。而为节约运输成本，第二种制备方法适合距离尿素生产地点较远的地域使用，此时运输本发明所述的高纯尿素晶体即可。0015 根据本发明前述的两种制备方法，优选在步骤A中，使尿素合成反应液中氨浓度0.1wt。另外，优选在步骤A中，所述高纯尿素液中尿素浓度为7273wt、缩二脲含量0.45wt。0016 根据本发明前述的。

14、两种制备方法，优选所述高纯水的制备方法为，去除自来水中9698的离子，使其电阻率达到10Mcm，制得初级纯净水；然后去除初级纯净水中99的离子，使其电阻率达到1418Mcm，得到所需高纯水。更优选的是，利用二级反渗透技术去除自来水中的离子，利用电去离子技术去除初级纯净水中的离子。0017 根据本发明前述的两种制备方法，优选所述尿素合成反应液源自尿素合成塔；本发明中尿素合成反应液在实施本发明方法的除氨和二氧化碳之前，其氨浓度为0.71.0wt，尿素浓度为7072wt，缩二脲浓度为0.6wt。说明书CN 102806011 A3/4页50018 根据本发明前述的两种制备方法，优选在步骤A中，通。

15、过将尿素合成反应液先加热至7090然后减压闪蒸的方法来去除尿素合成反应液中未转化物氨和二氧化碳；步骤B中所述的过滤方式为超滤，其中超滤膜的孔径为0.50.8m。0019 用本发明生产的尿素液还原剂处理柴油车尾气，按照HJ451-2008环境保护产品技术要求柴油车排放后处理装置的方法进行测试，氮氧化合物转化率高达94，完全满足国，甚至国柴油车尾气排放标准要求。具体实施方式0020 本发明中氨浓度的检测方法采用ISO 22241-2：2006；0021 本发明中尿素浓度的检测方法采用ISO 22241-2：2006；0022 本发明中电阻率的检测方法采用SL 78-1994；0023 本发明中缩二。

16、脲含量的检测方法采用ISO 22241-2：2006；0024 实施例10025 利用二级反渗透技术对原料自来水进行处理，去除其中9698的离子，电阻率达到10Mcm，制得初级纯净水。然后通过EDI技术去除初级纯净水中99的离子，电阻率达到17.5Mcm，得到所需高纯水。将500公斤来自尿素合成塔的尿素合成反应液经加热减压闪蒸，将未转化物氨气和二氧化碳分离，特别是将氨分离至浓度0.1wt后，得到温度为8090，尿素浓度为73，缩二脲含量0.45的高纯尿素液460公斤。向所得高纯尿素液中加入573.5公斤上述已制备得到的高纯水，在室温下不断搅拌，并用0.50.8m超滤膜装置过滤，得到1033.5。

17、公斤滤液即浓度为32.5的尿素液还原剂产品。0026 用该实施例生产的尿素液还原剂处理柴油车尾气，满足ISO 22241-2006Diesel engines-NOx reduction agent AUS32标准要求；按照HJ 451-2008环境保护产品技术要求柴油车排放后处理装置的方法进行测试，氮氧化合物转化率高达94，完全满足国，甚至国柴油车尾气排放标准要求。0027 实施例20028 高纯水的制备与实施例1相同。将500公斤来自尿素合成塔的尿素合成反应液经加热减压闪蒸，将未转化物分离，特别是将氨分离至浓度0.1wt后，得到温度为8090，尿素浓度为73，缩二脲含量0.45的高纯尿素液。

18、460公斤。然后将该高纯尿素液冷却至20结晶、离心过滤制得缩二脲含量0.5的高纯尿素晶体210公斤，剩余尿素液重新泵送到尿素合成塔储罐制作普通农用尿素。将所述高纯尿素晶体溶解于436公斤上述已制备得到的高纯水中，边搅拌边加热，加热温度为30，加热时间为40分钟，然后用0.50.8m超滤膜进行过滤，得到646公斤滤液即浓度为32.5的尿素液还原剂产品。0029 用该实施例生产的尿素液还原剂处理柴油车尾气，满足ISO 22241-2006Diesel engines-NOx reduction agent AUS32标准要求；按照HJ 451-2008环境保护产品技术要求柴油车排放后处理装置的方法。

19、进行测试，氮氧化合物转化率高达94，完全满足国，甚至国柴油车尾气排放标准要求。0030 实施例30031 高纯水的制备与实施例1相同。将500公斤来自尿素合成塔的尿素合成反应液经加热减压闪蒸，将未转化物分离，特别是将氨分离至浓度0.4wt后，得到温度为80说明书CN 102806011 A4/4页690，尿素浓度为75，缩二脲含量0.45的高纯尿素液460公斤。然后将该高纯尿素液冷却至30结晶、离心过滤制得缩二脲含量0.5的高纯尿素晶体192公斤，剩余尿素液重新泵送到尿素合成塔储罐制作普通农用尿素。将所述高纯尿素晶体溶解于398公斤上述已制备得到的高纯水中，边搅拌边加热，加热温度为30，加。

20、热时间为40分钟，然后用0.50.8m超滤膜进行过滤，得到590公斤滤液即浓度为32.5的尿素液还原剂产品。0032 用该实施例生产的尿素液还原剂处理柴油车尾气，满足ISO 22241-2006Diesel engines-NOx reduction agent AUS32标准要求；按照HJ 451-2008环境保护产品技术要求柴油车排放后处理装置的方法进行测试，氮氧化合物转化率高达94，完全满足国，甚至国柴油车尾气排放标准要求。0033 对比例10034 高纯水的制备与实施例1相同。将500公斤来自尿素合成塔的尿素合成反应液加入到入577公斤上述已制备得到的高纯水，在室温下不断搅拌，并用0.50.8m超滤膜装置过滤，得到1077公斤尿素浓度为32.5尿素液。0035 用该实施例生产的尿素液还原剂处理柴油车尾气，氨含量0.2wt，不满足ISO 22241-2006Diesel engines-NOx reduction agent AUS32标准要求。0036 上述实例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的是为了让熟悉此项技术的人员能够了解本发明的内容，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所做的等效变化或修饰，都应该涵盖在本发明的保护范围之内。说明书CN 102806011 A。

摘要
申请专利号：	CN201210065471.1	申请日：	2012.03.13
公开号：	CN102806011A	公开日：	2012.12.05
当前法律状态：	驳回	有效性：	无权
法律详情：	发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):B01D 53/92申请公布日:20121205\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):B01D 53/92申请日:20120313\|\|\|公开
IPC分类号：	B01D53/92	主分类号：	B01D53/92
申请人：	中国石油化工股份有限公司
发明人：	耿勇; 乔映宾; 张新昌; 冯明星; 赵扬; 崔树民; 朱宗敏; 蔺文彪
地址：	100728 北京市朝阳区朝阳门北大街22号
优先权：	2011.06.03 CN 201110149162.8
专利代理机构：	北京聿宏知识产权代理有限公司 11372	代理人：	吴大建;卢绮琴
PDF完整版下载：	PDF下载

内容摘要

本发明提供一种车用尿素液还原剂的制备方法，包括：步骤A，取尿素合成反应液，去除其中的未转化物氨和二氧化碳，使氨浓度≤0.4wt％，得到尿素浓度为70～75wt％、缩二脲含量≤0.6wt％的高纯尿素液；步骤B，按最终尿素浓度为31.8～33.3wt％的比例将步骤A中所述的高纯尿素液和电阻率为14～18MΩ·cm的高纯水调配，然后进行过滤，即得所述的尿素液还原剂。本发明还提供另一种中间产物适于长途运输的车用尿素液还原剂的制备方法。本发明中以尿素合成反应液代替现有技术中的固体尿素作为车用尿素液还原剂的原料，将使得产品的生产成本大幅下降，具有显著的经济效益；另外，本发明方法中不需要使用活性炭或离子交换树脂进行吸附处理，也无有害母液排放，是一种环保型生产技术。

权利要求书

1：一种车用尿素液还原剂的制备方法，包括：步骤 A，取尿素合成反应液，去除其中的未转化物氨和二氧化碳，使氨浓度≤ 0.4wt％，得到尿素浓度为 70 ～ 75wt％、缩二脲含量≤ 0.6wt％的高纯尿素液；步骤 B，按最终尿素浓度为 31.8 ～ 33.3wt％的比例将步骤 A 中所述的高纯尿素液和电阻率为 14 ～ 18MΩ·cm 的高纯水调配，然后进行过滤，即得所述的尿素液还原剂。
2：一种车用尿素液还原剂的制备方法，包括：步骤 A，取尿素合成反应液，去除其中的未转化物氨和二氧化碳，使氨浓度≤ 0.4wt％，得到尿素浓度为 70 ～ 75wt％、缩二脲含量≤ 0.6wt％的高纯尿素液；将所述高纯尿素液冷却结晶、固液分离制得缩二脲含量≤ 0.5wt％的高纯尿素晶体；步骤 B，按最终尿素浓度为 31.8 ～ 33.3wt％的比例将步骤 A 中所述的高纯尿素晶体溶解于电阻率为 14 ～ 18MΩ·cm 的高纯水中，然后进行过滤，即得所述的尿素液还原剂。
3：根据权利要求 2 所述的制备方法，其特征在于：步骤 A 中所述的固液分离为离心过滤分离；步骤 B 中所述的溶解为在 25 ～ 30℃下加热 30 ～ 40 分钟。
4：根据权利要求 1 或 2 所述的制备方法，其特征在于：在步骤 A 中，使尿素合成反应液中氨浓度≤ 0.1wt％。
5：根据权利要求 1 或 2 所述的制备方法，其特征在于：在步骤 A 中，所述高纯尿素液中尿素浓度为 72 ～ 73wt％、缩二脲含量≤ 0.45wt％。
6：根据权利要求 1 或 2 所述的制备方法，其特征在于：所述高纯水的制备方法为，去除自来水中 96％～ 98％的离子，使其电阻率达到 10MΩ·cm，制得初级纯净水；然后去除初级纯净水中 99％的离子，使其电阻率达到 14 ～ 18MΩ·cm，得到所需高纯水。
7：根据权利要求 6 所述的制备方法，其特征在于：利用二级反渗透技术去除自来水中的离子，利用电去离子技术去除初级纯净水中的离子。
8：根据权利要求 1 或 2 所述的制备方法，其特征在于：所述尿素合成反应液源自尿素合成塔。
9：根据权利要求 1 或 2 所述的制备方法，其特征在于：在步骤 A 中，通过将尿素合成反应液加热至 70 ～ 90℃后减压闪蒸的方法来去除尿素合成反应液中未转化物氨和二氧化碳。
10：根据权利要求 1 或 2 所述的制备方法，其特征在于：步骤 B 中所述的过滤方式为超滤，其中超滤膜的孔径为 0.5 ～ 0.8μm。

说明书

一种车用尿素液还原剂的制备方法
    【技术领域】
     本发明涉及一种柴油车用尾气处理催化还原装置内所需的尿素液还原剂的制备方法。背景技术柴油发动机汽车与汽油机汽车相比，动力性能好，热效率高，节省燃油，温室气体排放较低；但柴油汽车尾气排放中氮氧化物与颗粒物较汽油机高。为了降低柴油汽车尾气排放中的氮氧化物和颗粒物，欧美等国汽车生产商采用了一种选择性催化还原 (SCR) 技术处理柴油车尾气，使之达到欧Ⅳ、欧Ⅴ甚至欧Ⅵ的排放标准。
     2010 年 12 月，国家环境保护部要求我国汽车厂自从 2012 年 1 月 1 日起销售的重型柴油汽车排放达到国Ⅳ排放标准，为此 SCR 成为了重型柴油汽车的主选技术路线。柴油车尿素液还原剂正是配合 SCR 技术，将发动机尾气排放中的氮氧化物转化为氨气和水的还原剂。
     中国专利申请 CN101695669A 公开了一种车用尿素催化液的制备方法，其中使用尿素作原料，采用活性炭吸附和重结晶除杂两种技术。该专利申请的方法会带来如下问题，一是重结晶造成高能耗；二是活性炭吸附过程增加了材料的消耗，从而增加了尿素液还原剂的生产成本；三是重结晶后母液难以处理，母液 ( 尿素水溶液 ) 中缩二脲含量很高，不能再作为普通尿素销售，且其直接排放会导致水体富营养化的环境污染。中国专利申请 CN101811065A 公开了一种尾气催化还原剂的生产工艺，其中使用工业尿素或农用尿素作原料，并使用离子树脂交换技术去除杂质。该专利申请的主要缺点是尿素溶解过程需要大量吸热，导致能耗高；另外运行离子交换树脂的工艺过程复杂，成本较高。申请人经过国内外全面检索，并未发现有关车用尿素液还原剂生产方法的成本低廉的先进技术。
     欧美等发达国家的经验表明，柴油车用尿素液还原剂是实现柴油车欧Ⅳ、欧Ⅴ甚至欧Ⅵ排放的必备消耗品，在欧美等国家已经广泛应用。随着我国对柴油车排放要求的不断提高，对尿素液还原剂的需求必将快速增长。为此，本发明人经过长期研究，比较现有的生产技术，得到了一种全新的尿素液还原剂生产方法。
     发明内容
     本发明的目的在于：提供一种柴油车用尿素液还原剂的制备方法，该方法能大规模工业化生产；在不影响化肥尿素生产条件下，可同时生产柴油车用尿素液还原剂，其产品质量稳定、成本低廉。另外，本发明方法中不需要使用活性炭或离子交换树脂进行吸附处理，也无有害母液排放，是一种环保型生产技术。
     目前市售的工业尿素、农业尿素中缩二脲含量超标；而高纯试剂尿素成本太高，市场竞争力差。因此，在专利申请 CN101695669A 和 CN101811065A 等现有技术中均需要对固体尿素提纯、去除缩二脲等杂质后才能得到尿素液还原剂产品。
     在现有技术中，固体尿素生产的主要流程为氨气和二氧化碳在一定条件下反应生成尿素合成反应液，然后该尿素合成反应液进行一次蒸发、二次蒸发、造粒等过程得到固体尿素。
     本发明是基于发现尿素合成塔中的尿素合成反应液的缩二脲含量很低，因而直接用该液体作为原料制备车用尿素液还原剂。而现有技术，包括上述专利申请 CN101695669A 和 CN101811065A 中的车用尿素液由农用尿素或工业尿素 ( 均为固体 ) 产品经过重结晶提纯后，再使用活性炭或离子交换等手段制得，如此将使得能耗极高，且生产过程污染环境。而本发明在避免了这些弊端的同时，省去了固体尿素生产中的蒸发和造粒过程，因而具有显著的经济和社会意义。
     本发明提供第一种车用尿素液还原剂的制备方法，包括：步骤 A，取尿素合成反应液，去除其中的未转化物氨和二氧化碳，使氨浓度≤ 0.4wt ％，得到尿素浓度为 70 ～ 75wt％、缩二脲含量≤ 0.6wt％的高纯尿素液；步骤 B，按最终尿素浓度为 31.8 ～ 33.3wt％的比例将步骤 A 中所述的高纯尿素液和电阻率为 14 ～ 18MΩ· cm 的高纯水调配，然后进行过滤，即得所述的尿素液还原剂。
     本发明还提供第二种车用尿素液还原剂的制备方法，包括：步骤 A，取尿素合成反应液，去除其中的未转化物氨和二氧化碳，使氨浓度≤ 0.4wt ％，得到尿素浓度为 70 ～ 75wt％、缩二脲含量≤ 0.6wt％的高纯尿素液；将所述高纯尿素液冷却结晶、固液分离制得缩二脲含量≤ 0.5wt％的高纯尿素晶体；步骤 B，按最终尿素浓度为 31.8 ～ 33.3wt％的比例将步骤 A 中所述的高纯尿素晶体溶解于电阻率为 14 ～ 18MΩ· cm 的高纯水中，然后进行过滤，即得所述的尿素液还原剂。
     在本发明的第二种车用尿素液还原剂的制备方法中，步骤 A 中制备得到高纯尿素晶体后，相应的剩余尿素液 ( 母液 ) 重新回到尿素合成塔中继续普通农用尿素的生产。因而该方法中没有母液排放和环境污染的问题。在本发明所述的第二种车用尿素液还原剂的制备方法中，优选步骤 A 中所述的固液分离为离心过滤分离；所述离心过滤分离可采用任何能保证尿素晶体顺利与液体分离的离心设备；步骤 B 中所述的溶解为在 25 ～ 30℃下加热 30 ～ 40 分钟。另外，优选所述高纯尿素晶体中缩二脲含量≤ 0.45wt％。
     本发明所述两种尿素液还原剂制备方法中，上述第一种制备方法适合在尿素生产地点 500 公里半径内使用。而为节约运输成本，第二种制备方法适合距离尿素生产地点较远的地域使用，此时运输本发明所述的高纯尿素晶体即可。
     根据本发明前述的两种制备方法，优选在步骤 A 中，使尿素合成反应液中氨浓度 ≤ 0.1wt％。另外，优选在步骤 A 中，所述高纯尿素液中尿素浓度为 72 ～ 73wt％、缩二脲含量≤ 0.45wt％。
     根据本发明前述的两种制备方法，优选所述高纯水的制备方法为，去除自来水中 96％～ 98％的离子，使其电阻率达到 10MΩ·cm，制得初级纯净水；然后去除初级纯净水中 99％的离子，使其电阻率达到 14 ～ 18MΩ·cm，得到所需高纯水。更优选的是，利用二级反渗透技术去除自来水中的离子，利用电去离子技术去除初级纯净水中的离子。
     根据本发明前述的两种制备方法，优选所述尿素合成反应液源自尿素合成塔；本发明中尿素合成反应液在实施本发明方法的除氨和二氧化碳之前，其氨浓度为 0.7 ～ 1.0wt％，尿素浓度为 70 ～ 72wt％，缩二脲浓度为≤ 0.6wt％。
     根据本发明前述的两种制备方法，优选在步骤 A 中，通过将尿素合成反应液先加热至 70 ～ 90℃然后减压闪蒸的方法来去除尿素合成反应液中未转化物氨和二氧化碳；步骤 B 中所述的过滤方式为超滤，其中超滤膜的孔径为 0.5 ～ 0.8μm。
     用本发明生产的尿素液还原剂处理柴油车尾气，按照 HJ451-2008《环境保护产品技术要求柴油车排放后处理装置》的方法进行测试，氮氧化合物转化率高达 94％，完全满足国Ⅳ，甚至国Ⅴ柴油车尾气排放标准要求。具体实施方式
     本发明中氨浓度的检测方法采用 ISO 22241-2 ： 2006 ；
     本发明中尿素浓度的检测方法采用 ISO 22241-2 ： 2006 ；
     本发明中电阻率的检测方法采用 SL 78-1994 ；
     本发明中缩二脲含量的检测方法采用 ISO 22241-2 ： 2006 ；
     实施例 1
     利用二级反渗透技术对原料自来水进行处理，去除其中 96％～ 98％的离子，电阻率达到 10MΩ· cm，制得初级纯净水。然后通过 EDI 技术去除初级纯净水中 99％的离子，电阻率达到 17.5MΩ· cm，得到所需高纯水。将 500 公斤来自尿素合成塔的尿素合成反应液经加热减压闪蒸，将未转化物氨气和二氧化碳分离，特别是将氨分离至浓度≤ 0.1wt％后，得到温度为 80 ～ 90℃，尿素浓度为 73％，缩二脲含量≤ 0.45％的高纯尿素液 460 公斤。向所得高纯尿素液中加入 573.5 公斤上述已制备得到的高纯水，在室温下不断搅拌，并用 0.5 ～ 0.8μm 超滤膜装置过滤，得到 1033.5 公斤滤液即浓度为 32.5％的尿素液还原剂产品。用该实施例生产的尿素液还原剂处理柴油车尾气，满足 ISO 22241-2006《Diesel engines-NOx reduction agent AUS32》标准要求；按照 HJ 451-2008 《环境保护产品技术要求柴油车排放后处理装置》的方法进行测试，氮氧化合物转化率高达 94％，完全满足国Ⅳ，甚至国Ⅴ柴油车尾气排放标准要求。
     实施例 2
     高纯水的制备与实施例 1 相同。将 500 公斤来自尿素合成塔的尿素合成反应液经加热减压闪蒸，将未转化物分离，特别是将氨分离至浓度≤ 0.1wt％后，得到温度为 80 ～ 90℃，尿素浓度为 73％，缩二脲含量≤ 0.45％的高纯尿素液 460 公斤。然后将该高纯尿素液冷却至 20℃结晶、离心过滤制得缩二脲含量≤ 0.5％的高纯尿素晶体 210 公斤，剩余尿素液重新泵送到尿素合成塔储罐制作普通农用尿素。将所述高纯尿素晶体溶解于 436 公斤上述已制备得到的高纯水中，边搅拌边加热，加热温度为 30℃，加热时间为 40 分钟，然后用 0.5 ～ 0.8μm 超滤膜进行过滤，得到 646 公斤滤液即浓度为 32.5％的尿素液还原剂产品。
     用该实施例生产的尿素液还原剂处理柴油车尾气，满足 ISO 22241-2006《Diesel engines-NOx reduction agent AUS32》标准要求；按照 HJ 451-2008 《环境保护产品技术要求柴油车排放后处理装置》的方法进行测试，氮氧化合物转化率高达 94％，完全满足国Ⅳ，甚至国Ⅴ柴油车尾气排放标准要求。
     实施例 3
     高纯水的制备与实施例 1 相同。将 500 公斤来自尿素合成塔的尿素合成反应液经加热减压闪蒸，将未转化物分离，特别是将氨分离至浓度≤ 0.4wt％后，得到温度为 80 ～
     90℃，尿素浓度为 75％，缩二脲含量≤ 0.45％的高纯尿素液 460 公斤。然后将该高纯尿素液冷却至 30℃结晶、离心过滤制得缩二脲含量≤ 0.5％的高纯尿素晶体 192 公斤，剩余尿素液重新泵送到尿素合成塔储罐制作普通农用尿素。将所述高纯尿素晶体溶解于 398 公斤上述已制备得到的高纯水中，边搅拌边加热，加热温度为 30℃，加热时间为 40 分钟，然后用 0.5 ～ 0.8μm 超滤膜进行过滤，得到 590 公斤滤液即浓度为 32.5％的尿素液还原剂产品。
     用该实施例生产的尿素液还原剂处理柴油车尾气，满足 ISO 22241-2006《Diesel engines-NOx reduction agent AUS32》标准要求；按照 HJ 451-2008 《环境保护产品技术要求柴油车排放后处理装置》的方法进行测试，氮氧化合物转化率高达 94％，完全满足国Ⅳ，甚至国Ⅴ柴油车尾气排放标准要求。
     对比例 1
     高纯水的制备与实施例 1 相同。将 500 公斤来自尿素合成塔的尿素合成反应液加入到入 577 公斤上述已制备得到的高纯水，在室温下不断搅拌，并用 0.5 ～ 0.8μm 超滤膜装置过滤，得到 1077 公斤尿素浓度为 32.5％尿素液。
     用该实施例生产的尿素液还原剂处理柴油车尾气，氨含量＞ 0.2wt％，不满足 ISO 22241-2006《Diesel engines-NOx reduction agent AUS32》标准要求。
     上述实例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的是为了让熟悉此项技术的人员能够了解本发明的内容，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所做的等效变化或修饰，都应该涵盖在本发明的保护范围之内。6