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1、(10)申请公布号 CN 102827101 A(43)申请公布日 2012.12.19CN102827101A*CN102827101A*(21)申请号 201210362013.4(22)申请日 2012.09.25C07D 277/72(2006.01)(71)申请人科迈化工股份有限公司地址 300272 天津市大港区滨海新区大港古林工业区海欣路72号(72)发明人安静(74)专利代理机构天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201代理人王丽(54) 发明名称橡胶硫化促进剂MBT的提纯方法(57) 摘要本发明提供橡胶硫化促进剂MBT的提纯方法，将高压合成的粗品MBT粉碎后放入高压釜内；粗。
2、品MBT中MBT质量分数为8090%；将高压釜密封，抽真空后充入氮气保护；将粗品MBT质量2-5倍的二硫化碳压入反应釜中；密封后开启搅拌升温至120-180并维持0.5-2h；采用夹套降温使反应釜内温度以0.53/min的速度降温至常温，过滤、洗涤、干燥，得到含量高于98%的硫化促进剂MBT；过滤所得母液蒸馏回收，回收率达96%以上，可循环用于反应阶段。该方法过程简单，所制得的高含量MBT纯度达到98%以上；精制过程不产生废水，作为反应原料的萃取剂二硫化碳回收耗能少，可返回至反应阶段循环利用。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书2页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申。
3、请权利要求书 1 页 说明书 2 页1/1页21.一种橡胶硫化促进剂MBT的提纯方法，其特征在于包括以下过程：1）将高压合成的粗品MBT粉碎后放入高压釜内，其中MBT含量为80%-90%；2）将高压釜密封，抽真空后充入氮气保护；3）将粗品MBT质量2-5倍的二硫化碳压入反应釜中；密封后开启搅拌升120-180并维持0.5-2h；4）采用夹套降温以0.5/min-3/min的降温速度降温至常温，过滤、洗涤、干燥，得到含量高于98%的硫化促进剂MBT；5）过滤所得母液蒸馏回收，回收率达96%以上，可循环用于反应阶段。权 利 要 求 书CN 102827101 A1/2页3橡胶硫化促进剂 MBT 的。
4、提纯方法技术领域0001 本发明涉及一种橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑（MBT）的提纯新方法，属于橡胶硫化促进剂MBT提纯技术领域。背景技术0002 MBT（2-巯基苯并噻唑）是目前橡胶工业必不可少的一种主要促进剂。目前国内的生产工艺为苯胺法制促进剂MBT。此种工艺所得产品收率较低，仅为85%左右，需经精制后方能得到合格产品。目前精制工艺主要有酸碱法，溶剂萃取法。酸碱法工艺简单，易于操作，但生成大量废水污染环境。文献（西北民族学院报，21,4，P8-11）报道了精制MBT的方法。将合成粗品M在一定pH值条件下碱溶，并过滤除去少量不溶物后，得到一定浓度的M钠盐溶液。用二硫化碳对M钠盐溶液进行萃取。
5、，静置分离后，油相以一定比倒返回合成反应水相用新鲜二硫化碳进行二次萃取，分离后油相全部返回用于第一次萃取，而水相经酸化、脱水、干燥后的产品MBT。该方法虽采用溶剂萃取法进行精制，但仍不能避免生成含盐废水，环保压力大。专利CN 1300123C采用甲苯作为萃取剂直接萃取粗品MBT，过程中没有废水产生，但溶剂回收耗能较大，且操作过程对人身危害较大，污染环境。而反应原料之一的二硫化碳以其沸点低，易回收成为溶剂萃取的最佳选择。发明内容0003 本发明的目的在于提供一种橡胶硫化促进剂MBT的提纯新方法，为达到上述目的，本发明通过下述技术方案加以实现：一种橡胶硫化促进剂MBT的提纯新方法，其特征在于包括以。
6、下过程：0004 1.将高压合成的粗品MBT粉碎后放入高压釜内；粗品MBT中MBT质量分数为8090%；0005 2.将高压釜密封，抽真空后充入氮气保护；0006 3.将粗品MBT质量2-5倍的二硫化碳压入反应釜中；密封后开启搅拌升温至120-180并维持0.5-2h；0007 4.采用夹套降温使反应釜内温度以0.53/min的速度降温至常温，过滤、洗涤、干燥，得到含量高于98%的硫化促进剂MBT；0008 5.过滤所得母液蒸馏回收，回收率达96%以上，可循环用于反应阶段。0009 本发明的优点在于：该方法过程简单，所制得的高含量MBT纯度达到98%以上、熔点高、熔程短、收率高。精制过程不产生。
7、废水，作为反应原料的萃取剂二硫化碳回收耗能少，可返回至反应阶段循环利用。具体实施方式0010 实施例1：0011 称取粗品MBT500g，含量为90%，粉碎后置入1L密封釜内。抽真空后冲入氮气保说 明 书CN 102827101 A2/2页4护。将1000g二硫化碳用蠕动泵打入密封釜。密封完毕后开启搅拌，升温至120并维持120min。通过夹套冷却以1/min的速度缓慢降温至常温。过滤、洗涤、干燥后得产品440g，该2-巯基苯并噻唑促进剂的质量含量为98.5%、熔点为171.3C。母液蒸馏后得二硫化碳960g。0012 实施例2：0013 称取粗品MBT500g，含量为85%，粉碎后置入1L密。
8、封釜内。抽真空后冲入氮气保护。将1500g二硫化碳用蠕动泵打入密封釜。密封完毕后开启搅拌，升温至140并维持60min。通过夹套冷却以2/min的速度缓慢降温至常温。过滤、洗涤、干燥后得产品421g，该2-巯基苯并噻唑促进剂的质量含量为99.1%、熔点为173.1C。母液蒸馏后得二硫化碳1447g。0014 实施例3：0015 称取粗品MBT500g，含量为80%，粉碎后置入1L密封釜内。抽真空后冲入氮气保护。将2500g二硫化碳用蠕动泵打入密封釜。密封完毕后开启搅拌，升温至180并维持30min。通过夹套冷却以3/min的速度缓慢降温至常温。过滤、洗涤、干燥后得产品402g，该2-巯基苯并噻。
9、唑促进剂的质量含量为99.5%、熔点为177.1C。母液蒸馏后得二硫化碳2425g。0016 实施例4：0017 称取粗品MBT500g，含量为80%，粉碎后置入1L密封釜内。抽真空后冲入氮气保护。将2500g二硫化碳用蠕动泵打入密封釜。密封完毕后开启搅拌，升温至120并维持60min。通过夹套冷却以0.5/min的速度缓慢降温至常温。过滤、洗涤、干燥后得产品408g，该2-巯基苯并噻唑促进剂的质量含量为98%、熔点为176C。母液蒸馏后得二硫化碳2420g。0018 实施例5：0019 称取粗品MBT500g，含量为80%，粉碎后置入1L密封釜内。抽真空后冲入氮气保护。将2500g二硫化碳用蠕动泵打入密封釜。密封完毕后开启搅拌，升温至150并维持120min。通过夹套冷却以1/min的速度缓慢降温至常温。过滤、洗涤、干燥后得产品404g，该2-巯基苯并噻唑促进剂的质量含量为99%、熔点为176C。母液蒸馏后得二硫化碳2420g。0020 尽管上面对本发明的优选实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，并不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以作出很多形式的具体变换，这些均属于本发明的保护范围之内。说 明 书CN 102827101 A。