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1、(10)申请公布号 CN 103074695 A(43)申请公布日 2013.05.01CN103074695A*CN103074695A*(21)申请号 201310030836.1(22)申请日 2013.01.28D01F 2/08(2006.01)(71)申请人淄博奈琦尔生物科技有限公司地址 255086 山东省淄博市高新区万杰路100号(72)发明人王斌 宋志国 姜明 鞠海虹(74)专利代理机构青岛发思特专利商标代理有限公司 37212代理人耿霞(54) 发明名称抗菌、消毒纳米竹炭纤维的制造方法(57) 摘要本发明公开了一种抗菌、消毒纳米竹炭纤维的制造方法，步骤为：（1）纳将竹炭粉加。
2、入到含聚丙烯酸酯类分散剂的水溶液中，湿法研磨后得到纳米竹炭水性分散液；（2）将添加物浸于纳米竹炭水性分散液中得混合物，加热至沸一段时间，得到抗菌、消毒改性纳米竹炭分散液；（3）向抗菌、消毒改性纳米竹炭分散液中加入甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯的混合物，边搅拌边滴入引发剂，制成微胶囊包裹的改性纳米竹炭；（4）微胶囊包裹的改性纳米竹炭，经粘胶纤维湿法纺丝，制成抗菌、消毒纳米竹炭纤维。本发明物理性能优良，可纺性好，成本低廉，易于实现工业化生产。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书5页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书5页(10)申请公布号 CN 103。
3、074695 ACN 103074695 A1/1页21.一种抗菌、消毒纳米竹炭纤维的制造方法，其特征在于，步骤如下：（1）纳米竹炭水性分散液的制备将竹炭粉加入到含聚丙烯酸酯类分散剂的水溶液中，湿法研磨后得到纳米竹炭水性分散液；（2）抗菌、消毒改性纳米竹炭分散液的制备将添加物浸于纳米竹炭水性分散液中得混合物，加热至沸一段时间，得到抗菌、消毒改性纳米竹炭分散液；（3）微胶囊包裹的改性纳米竹炭的制备向抗菌、消毒改性纳米竹炭分散液中加入甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯的混合物，边搅拌边滴入引发剂，制成微胶囊包裹的改性纳米竹炭；（4）共混纺丝微胶囊包裹的改性纳米竹炭，经粘胶纤维湿法纺丝，制成抗菌、消毒纳米竹。
4、炭粘胶纤维。2.根据权利要求1所述的抗菌、消毒纳米竹炭纤维的制造方法，其特征在于，竹炭粉为纤维素重量百分数的6%-8%。3.根据权利要求1或2所述的抗菌、消毒纳米竹炭纤维的制造方法，其特征在于，步骤（1）中含聚丙烯酸酯类分散剂为竹炭粉干基重量的1%-3%。4.根据权利要求1所述的抗菌、消毒纳米竹炭纤维的制造方法，其特征在于，步骤（2）中添加物为穿心莲提取物、金银花提取物、板蓝根提取物或壳聚糖盐酸盐中的一种或多种。5.根据权利要求1或4所述的抗菌、消毒纳米竹炭纤维的制造方法，其特征在于，穿心莲提取物为纤维素重量百分数的0-1%，金银花提取物为纤维素重量百分数的0-1%，板蓝根提取物为纤维素重量百。
5、分数的0-1%，壳聚糖盐酸盐为纤维素重量百分数的0-1%。6.根据权利要求1所述的抗菌、消毒纳米竹炭纤维的制造方法，其特征在于，步骤（1）中水性分散液粒径为0.1-0.3微米；步骤（3）微胶囊包裹的改性纳米竹炭的粒径为0.5-1微米。7.根据权利要求1所述的抗菌、消毒纳米竹炭纤维的制造方法，其特征在于，步骤（2）中混合物加热的时间为3-10小时。8.根据权利要求1所述的抗菌、消毒纳米竹炭纤维的制造方法，其特征在于，步骤（3）中微胶囊包裹的改性纳米竹炭、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯的重量比为100：1-20：1-20。9.根据权利要求1所述的抗菌、消毒纳米竹炭纤维的制造方法，其特征在于，步骤（3）。
6、中加入甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯混合物后用稀氢氧化钠水溶液调节PH为10-11，22-50加入引发剂，检测粒度后，再用醋酸调节PH值至6-7。10.根据权利要求1或9所述的抗菌、消毒纳米竹炭纤维的制造方法，其特征在于，步骤（3）中引发剂为过硫酸钠水溶液；引发剂为聚合单体甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯混合物质量的0.5%-1%。权 利 要 求 书CN 103074695 A1/5页3抗菌、 消毒纳米竹炭纤维的制造方法技术领域0001 本发明属于纺织品领域，具体涉及一种抗菌、消毒纳米竹炭纤维的制造方法。背景技术0002 随着人们生活水平的提高，人们对服装的穿着要求也越来越高，竹碳纤维的研制和开发，正迎。
7、合了人们的要求。竹碳由于其表面及内部的特殊细微孔结构使其具有很强的吸附能力，多微孔结构能使水分平衡，使其得到的充分的重视。0003 山东海龙于2007年申请的公开专利CN101104960A，公开了一种竹炭纤维素纤维及其制造方法，该专利是将纳米竹炭粉是干粉形式加入至以离子液体为纤维素溶剂的纤维素纺丝原液中，并经干喷湿法纺丝工艺纺制成竹炭纤维素纤维。当前，离子液体法纺制纤维素纤维的工艺方法，尚处于实验室研究阶段，其工业化前景沿仍不明朗。以此为基础的纳米竹炭粉共混纺丝工艺，现阶段难以产业化。直至当前，没有此类产品面市。0004 辛婷芬（盛虹集团有限公司）于2007年公开专利CN101195932A。
8、，公开了范围更为广泛的包括向熔体切片纺丝（涤纶、丙纶、腈纶、粘胶）加入纳米竹炭粉，纺制成纳米竹炭纤维，具有吸收、吸湿和抗菌等功能。该专利所述内容多处不切合实际，如涉及的腈纶和粘胶本非熔体纺丝工艺制造，且提及向粘胶纤维中添加0.5%的纳米竹炭制竹炭纤维也不符合已经生效的竹炭纤维行业标准（远低于标准6%以上的添加量）。0005 秦如新在2007年申请并公开的CN101070632A发明专利，是在向粘胶纤维中添加纳米竹炭粉和纳米银，制成的具有强抗菌功能的纳米银竹炭纤维。纳米银的加入，理论上确可提高了竹炭纤维的抗菌、抑菌性。但纳米银加入在粘胶纤维生产工艺中，由于接触酸、碱及硫化钠、硫代硫酸盐等复杂的化。
9、学试剂，纤维中的钠米银在此过程中流失严重，而过量的加入，不但纤维制造成本大大提高，且对纺丝的可纺性造成严重不利影响。在竹炭纤维普遍被看好的今天，采用此专利工艺路线制造竹炭纤维的厂家寥寥无几，也无相应产品面市。0006 本专利发明，在前人研究的基础上，采用务实的工艺路线，将纳米竹炭微胶囊化，后添加到粘胶纤维原液中共混纺丝制得。发明内容0007 本发明的目的是提供一种抗菌、消毒纳米竹炭纤维的制造方法，该纳米竹炭纤维物理性能优良，可纺性良好，成本低廉，易于实现工业化生产。0008 本发明抗菌、消毒纳米竹炭纤维的制造方法，步骤如下：0009 （1）纳米竹炭水性分散液的制备0010 将竹炭粉加入到含聚丙。
10、烯酸酯类分散剂的水溶液中，湿法研磨后得到纳米竹炭水性分散液；0011 （2）抗菌、消毒改性纳米竹炭分散液的制备0012 将添加物浸于纳米竹炭水性分散液中得混合物，加热至沸一段时间，得到抗菌、消毒改性纳米竹炭分散液；说 明 书CN 103074695 A2/5页40013 （3）微胶囊包裹的改性纳米竹炭的制备0014 向抗菌、消毒改性纳米竹炭分散液中加入甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯的混合物，边搅拌边滴入引发剂，制成微胶囊包裹的改性纳米竹炭；0015 （4）共混纺丝0016 微胶囊包裹的改性纳米竹炭，经粘胶纤维湿法纺丝，制成抗菌、消毒纳米竹炭纤维。0017 其中，步骤（1）中竹炭粉为纤维素重量百分数。
11、的6%-8%。0018 步骤（1）中含聚丙烯酸酯类分散剂的用量为竹炭粉干基重量的1%-3%。0019 步骤（1）中水性分散液粒径为0.1-0.3微米；步骤（3）微胶囊包裹的改性纳米竹炭的粒径为0.5-1微米。0020 步骤（2）中添加物为穿心莲提取物、金银花提取物、板蓝根提取物或壳聚糖盐酸盐中的一种或多种。0021 穿心莲提取物为纤维素重量百分数的0-1%，金银花提取物为纤维素重量百分数的0-1%，板蓝根提取物为纤维素重量百分数的0-1%，壳聚糖盐酸盐为纤维素重量百分数的0-1%。0022 将添加物封于一个密闭的布袋中，将此布袋浸于水性分散液中，加热混合物，此过程中，布袋中的添加物的水溶成份被。
12、浸出，并被纳米竹炭所吸附。淋出装有穿心莲等物质的布袋，得抗菌、消毒改性纳米竹炭分散液。0023 步骤（2）中混合物的加热时间为3-10小时。0024 步骤（3）中微胶囊包裹的改性纳米竹炭、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯的重量比为100：1-20：1-20。0025 步骤（3）中加入甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯混合物后用稀氢氧化钠水溶液调节PH为10-11，22-50加入引发剂，检测粒度后，再用醋酸调节PH值至6-7。0026 步骤（3）中引发剂为过硫酸钠水溶液；引发剂为聚合单体甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯混合物重量的0.5%-1%。0027 步骤（4）中所粘胶纤维湿法纺丝使用粘胶纤维原液，粘胶纤维原液。
13、的粘度为50-60s，其中，纤维素是制备粘胶纤维原液的主要原料。0028 本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：0029 本发明竹炭粉的添加比例可达到9%；同时将向粘胶纤维中添加了抗菌、消毒成份，竹炭粘胶纤维有了更多的功能，其次由于包裹技术的加入，使水溶性的抗菌、消毒成份固结在竹炭上，并随着竹炭粉的添加，进入到纤维内部，使抗菌药物成份作用更持久。该纳米竹炭纤维物理性能优良，可纺性好，成本低廉，易于实现工业化生产。具体实施方式0030 下面结合实施例对本发明做进一步说明。0031 实施例10032 纤维素的重量百分数为100%；竹炭粉与添加物占纤维素的重量百分数为：竹炭粉8%、穿心莲提取物1%。
14、；含聚丙烯酸酯类分散剂为竹炭粉干基重的1%。0033 制备步骤如下：说 明 书CN 103074695 A3/5页50034 （1）纳米竹炭水性分散液的制备0035 将竹炭粉加入到含聚丙烯酸酯类分散剂的水溶液中，湿法研磨后得到粒径为0.3微米的纳米竹炭水性分散液；0036 （2）抗菌、消毒改性纳米竹炭分散液的制备0037 将穿心莲提取物封于一个密闭的布袋中，将此布袋浸于纳米竹炭水性分散液中，加热至沸3小时，淋出装有穿心莲提取物的布袋，得抗菌、消毒改性纳米竹炭分散液。0038 （3）微胶囊包裹的改性纳米竹炭的制备0039 向抗菌、消毒改性纳米竹炭分散液中加入甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯的混合物（微。
15、胶囊包裹的改性纳米竹炭、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯的重量比为100：2：5），用稀氢氧化钠水溶液调节PH为10，22，边搅拌边滴入过硫酸钠水溶液（甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯的混合物与过硫酸钠的重量比为100:0.7），检测微胶囊包裹的改性纳米竹炭的粒径为0.6微米后，再用醋酸调节PH值至6，制成微胶囊包裹的改性纳米竹炭。0040 （4）共混纺丝0041 将微胶囊包裹的改性纳米竹炭添加到粘度为60s的粘胶纤维原液中，经粘胶纤维湿法纺丝，制成抗菌、消毒纳米竹炭粘胶纤维。0042 实施例20043 纤维素的重量百分数为100%；竹炭粉与添加物占纤维素的重量百分数为：竹炭粉7%、穿心莲提取物0.5%和。
16、金银花提取物1%；含聚丙烯酸酯类分散剂为竹炭粉干基重的2%。0044 制备步骤如下：0045 （1）纳米竹炭水性分散液的制备0046 将竹炭粉加入到含聚丙烯酸酯类分散剂的水溶液中，湿法研磨后得到粒径为0.1微米的纳米竹炭水性分散液；0047 （2）抗菌、消毒改性纳米竹炭分散液的制备0048 将穿心莲提取物和金银花提取物封于一个密闭的布袋中，将此布袋浸于纳米竹炭水性分散液中，加热至沸10小时，淋出装有穿心莲提取物和金银花提取物的布袋，得抗菌、消毒改性纳米竹炭分散液。0049 （3）微胶囊包裹的改性纳米竹炭的制备0050 向抗菌、消毒改性纳米竹炭分散液中加入甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯的混合物（微胶。
17、囊包裹的改性纳米竹炭、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯的重量比为100：15：8），用稀氢氧化钠水溶液调节PH为11，28，边搅拌边滴入过硫酸钠水溶液（甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯的混合物与过硫酸钠的重量比为100:0.5），检测微胶囊包裹的改性纳米竹炭的粒径为0.7微米后，再用醋酸调节PH值至7，制成微胶囊包裹的改性纳米竹炭。0051 （4）共混纺丝0052 将微胶囊包裹的改性纳米竹炭添加到粘度为50s的粘胶纤维原液中，经粘胶纤维湿法纺丝，制成抗菌、消毒纳米竹炭粘胶纤维。0053 实施例30054 纤维素的重量百分数为100%；竹炭粉与添加物占纤维素的重量百分数为：竹炭粉6%、穿心莲提取物0.1%、。
18、金银花提取物0.5%和壳聚糖盐酸盐0.2%；含聚丙烯酸酯类分散剂为竹炭粉干基重的2%。说 明 书CN 103074695 A4/5页60055 制备步骤如下：0056 （1）纳米竹炭水性分散液的制备0057 将竹炭粉加入到含聚丙烯酸酯类分散剂的水溶液中，湿法研磨后得到粒径为0.2微米的纳米竹炭水性分散液；0058 （2）抗菌、消毒改性纳米竹炭分散液的制备0059 将穿心莲提取物、金银花提取物和壳聚糖盐酸盐封于一个密闭的布袋中，将此布袋浸于纳米竹炭水性分散液中，加热至沸7小时，淋出装有穿心莲提取物、金银花提取物和壳聚糖盐酸盐的布袋，得抗菌、消毒改性纳米竹炭分散液。0060 （3）微胶囊包裹的改性。
19、纳米竹炭的制备0061 向抗菌、消毒改性纳米竹炭分散液中加入甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯的混合物（微胶囊包裹的改性纳米竹炭、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯的重量比为100：10：20），用稀氢氧化钠水溶液调节PH为10，35，边搅拌边滴入过硫酸钠水溶液（甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯的混合物与过硫酸钠的重量比为100:1），检测粒度微胶囊包裹的改性纳米竹炭的粒径为0.9微米后，再用醋酸调节PH值至6，制成微胶囊包裹的改性纳米竹炭。0062 （4）共混纺丝0063 将微胶囊包裹的改性纳米竹炭添加到粘度为55s的粘胶纤维原液中，经粘胶纤维湿法纺丝，制成抗菌、消毒纳米竹炭粘胶纤维。0064 实施例40065 。
20、纤维素的重量为100%；竹炭粉与添加物占纤维素的重量百分数为：竹炭粉6%、穿心莲提取物0.5%、金银花提取物1%、板蓝根提取物0.3%和壳聚糖盐酸盐0.2%；含聚丙烯酸酯类分散剂为竹炭粉干基重的3%。0066 制备步骤如下：0067 （1）纳米竹炭水性分散液的制备0068 将竹炭粉加入到含聚丙烯酸酯类分散剂的水溶液中，湿法研磨后得到粒径为0.3微米的纳米竹炭水性分散液；0069 （2）抗菌、消毒改性纳米竹炭分散液的制备0070 将穿心莲提取物、金银花提取物、板蓝根提取物和壳聚糖盐酸盐封于一个密闭的布袋中，将此布袋浸于纳米竹炭水性分散液中，加热至沸5小时，淋出装有穿心莲提取物、金银花提取物、板蓝。
21、根提取物和壳聚糖盐酸盐的布袋，得抗菌、消毒改性纳米竹炭分散液。0071 （3）微胶囊包裹的改性纳米竹炭的制备0072 向抗菌、消毒改性纳米竹炭分散液中加入甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯的混合物（微胶囊包裹的改性纳米竹炭、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯的重量比为100：20：1），用稀氢氧化钠水溶液调节PH为11，42，边搅拌边滴入过硫酸钠水溶液（甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯的混合物与过硫酸钠的重量比为100:0.8），检测粒度微胶囊包裹的改性纳米竹炭的粒径为1微米后，再用醋酸调节PH值至7。制成微胶囊包裹的改性纳米竹炭。0073 （4）共混纺丝0074 将微胶囊包裹的改性纳米竹炭添加到粘度为53s的粘胶。
22、纤维原液中，经粘胶纤维湿法纺丝，制成抗菌、消毒纳米竹炭粘胶纤维。0075 实施例5说 明 书CN 103074695 A5/5页70076 纤维素的重量百分数为100%；竹炭粉与添加物占纤维素的重量百分数为：竹炭粉8%、金银花提取物0.1%、板蓝根提取物0.3%和壳聚糖盐酸盐1%；含聚丙烯酸酯类分散剂为竹炭粉干基重的3%。0077 制备步骤如下：0078 （1）纳米竹炭水性分散液的制备0079 将竹炭粉加入到含聚丙烯酸酯类分散剂的水溶液中，湿法研磨后得到粒径为0.2微米的纳米竹炭水性分散液；0080 （2）抗菌、消毒改性纳米竹炭分散液的制备0081 将金银花提取物、板蓝根提取物和壳聚糖盐酸盐封。
23、于一个密闭的布袋中，将此布袋浸于纳米竹炭水性分散液中，加热至沸8小时，淋出装有金银花提取物、板蓝根提取物和壳聚糖盐酸盐的布袋，得抗菌、消毒改性纳米竹炭分散液。0082 （3）微胶囊包裹的改性纳米竹炭的制备0083 向抗菌、消毒改性纳米竹炭分散液中加入甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯的混合物（微胶囊包裹的改性纳米竹炭、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯的重量比为100：8：12），用稀氢氧化钠水溶液调节PH为10，50，边搅拌边滴入过硫酸钠水溶液（甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯的混合物与过硫酸钠的重量比为100:0.6），检测粒度微胶囊包裹的改性纳米竹炭的粒径为0.8微米后，再用醋酸调节PH值至6，制成微胶囊包裹的改性纳米竹炭。0084 （4）共混纺丝0085 将微胶囊包裹的改性纳米竹炭添加到粘度为53s的粘胶纤维原液中，经粘胶纤维湿法纺丝，制成抗菌、消毒纳米竹炭粘胶纤维。说 明 书CN 103074695 A。