《一种有机膦系阻燃剂及其制备方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种有机膦系阻燃剂及其制备方法.pdf（5页完整版）》请在专利查询网上搜索。
1、(10)申请公布号 CN 103073745 A(43)申请公布日 2013.05.01CN103073745A*CN103073745A*(21)申请号 201310046636.5(22)申请日 2013.02.05C08K 5/50(2006.01)C07F 9/50(2006.01)C08L 67/00(2006.01)C08L 75/04(2006.01)(71)申请人东华大学地址 201620 上海市松江区松江新城区人民北路2999号(72)发明人彭治汉 孙柳 谭逸伦 邵偲淳周易 赵海珠(74)专利代理机构上海天翔知识产权代理有限公司 31224代理人吕伴(54) 发明名称一种有机。
2、膦系阻燃剂及其制备方法(57) 摘要本发明涉及一种有机膦系阻燃剂及其制备方法。本发明合成的有机膦系阻燃剂其结构为本发明的一种有机膦系阻燃剂的制备方法，是将摩尔比为1:22.5的苯基膦和甲醛投入反应容器，加入溶剂，在氮气保护下，充分搅拌，维持温度在1050反应410小时，然后升温至60-100继续反应2-6小时；反应完全后，真空蒸馏，直至不再有液体馏出，停止蒸馏，得到有机膦系阻燃剂。该化合物具有磷含量高，原料易得，合成工艺简便易行等特点。可广泛应用于大多数阻燃高分子材料中，尤其适用于聚酯、聚氨酯等高聚物的共聚阻燃。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书3页(19)中华人民共和国国家知识产权。
3、局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书3页(10)申请公布号 CN 103073745 ACN 103073745 A1/1页21.一种有机膦系阻燃剂，其特征是：所述的有机膦系阻燃剂为二羟甲基苯基膦，其结构如下所示：2.如权利要求1所述的二羟甲基苯基膦，其特征是所述的制备方法如下：将摩尔比为1:22.5的苯基膦和甲醛投入反应容器，加入溶剂，在氮气保护下，充分搅拌，维持温度在1050反应410小时，然后升温至60-100继续反应2-6小时；反应完全后，真空蒸馏，直至不再有液体馏出，停止蒸馏，得到有机膦系阻燃剂。3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的溶剂为水、二氧六环、苯、甲苯、。
4、二甲苯、氯仿、氯苯和二氯乙烷中的一种或多种的混合物。权 利 要 求 书CN 103073745 A1/3页3一种有机膦系阻燃剂及其制备方法技术领域0001 本发明属于有机合成技术领域，涉及一种有机膦系阻燃剂及其制备方法，特别是涉及到可用于聚酯、聚氨酯等高分子阻燃的二羟甲基苯基膦及其制备方法。背景技术0002 二十世纪80年代以来，阻燃剂已成为仅次于增塑剂的合成材料用量最大的助剂。随着经济的发展，人们的环保和安全意识有了很大提高，对生态环境和生命价值也更为关注。传统的卤系阻燃剂由于其阻燃效率高而被大量用于阻燃材料的生产，但由于卤系阻燃剂产品在燃烧时产生了大量的烟雾和有毒的腐蚀性气体，严重影响了火。
5、灾营救及人员疏散，导致二次灾难发生。因此，越来越多的国家开始禁止卤系阻燃产品的使用，而此时无卤阻燃剂由于具有低烟、低毒等环境友好型特点，逐渐得到广泛应用。使用高效、低烟、无毒或低毒的无卤阻燃剂将成为未来阻燃材料发展的必然趋势，近年来无机填充阻燃剂和磷系阻燃剂受到普遍关注。0003 磷系阻燃剂由于阻燃效率高而在无卤阻燃领域备受重视。传统的磷系阻燃剂大多数具有挥发性，易水解等缺陷，因此开发大分子低挥发性、不易水解的磷系阻燃剂是今后开发的重点。反应型有机膦阻燃剂由于阻燃剂分子以共价键形式嵌入聚合物母体之中，在使用过程中阻燃剂分子不发生迁移挥发，阻燃更加持久、高效，因此成为阻燃剂研究领域的热点。同时，。
6、有机磷阻燃剂使用时在性价比上有突出的优势，是卤系阻燃剂代用品中最有竞争力的品种之一。发明内容0004 本发明属于有机合成技术领域，涉及一种有机膦系阻燃剂及其制备方法，特别是涉及到一种可用于高分子阻燃的二羟甲基苯基膦及其制备方法。该化合物具有磷含量高，原料易得，合成工艺简便易行等特点。可广泛应用于大多数阻燃高分子材料中，尤其适用于聚酯、聚氨酯等高聚物的共聚阻燃。其结构式如下所示：0005 0006 本发明还提供了一种有机膦系阻燃剂的制备方法：0007 将摩尔比为1:22.5的苯基膦和甲醛投入反应容器，加入溶剂，在氮气保护下，充分搅拌，维持温度在1050反应410小时，然后升温至60-100继续反。
7、应2-6小时。反应完全后，得到有机膦系阻燃剂。0008 如上所述的溶剂为水、二氧六环、苯、甲苯、二甲苯、氯仿、氯苯和二氯乙烷中的一说 明 书CN 103073745 A2/3页4种或多种的混合物。0009 有益效果0010 1.本发明采用苯基膦和甲醛为原料合成的膦阻燃剂，具有磷含量高，且为二元醇化合物，是聚酯、聚氨酯等高分子的高效共聚型阻燃剂。0011 2.本发明的膦阻燃剂及其制备方法，原料易得，且反应步骤与设备要求简单，对环境没有污染，适用于工业化生产。0012 3.本发明合成的二羟甲基苯基氧化膦该化合物具有磷含量高，原料易得，合成工艺简便易行等特点。可广泛应用于大多数阻燃高分子材料中，尤其。
8、适用于聚酯、聚氨酯等高聚物的共聚阻燃。具体实施方式0013 下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明做各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附去哪里要求书所限定的范围。0014 本发明的一种有机膦系阻燃剂，具体结构如下：0015 0016 实施例10017 在配有搅拌器，回流装置，温度计的三颈烧瓶中加入苯基膦22g，加入35%的甲醛溶液34.3g，加入水40ml，在氮气保护下搅拌，维持温度在10反应10小时，然后缓慢升温至100，反应2小时。反应完毕，将回流反应装。
9、置改为真空蒸馏装置，蒸馏至不再有液体馏出，停止蒸馏，得到有机膦系阻燃剂。0018 实施例20019 在配有搅拌器，回流装置，温度计的200升搪瓷反应釜中加入苯基膦22.0kg，加入35%的甲醛溶液42.8kg，加入二氧六环50kg，在氮气保护下搅拌，维持温度在30反应6小时，然后缓慢升温至60，反应6小时。反应完毕，将回流反应装置改为真空蒸馏装置，蒸馏至不再有液体馏出，停止蒸馏，得到有机膦系阻燃剂。0020 实施例30021 在配有搅拌器，回流装置，温度计的三颈烧瓶中加入苯基膦44g，加入35%的甲醛溶液75.4g，加入苯200ml，在氮气保护下搅拌，维持温度在30反应8小时，然后缓慢升温至8。
10、0，反应5小时。反应完毕，将回流反应装置改为真空蒸馏装置，蒸馏至不再有液体馏出，停止蒸馏，得到有机膦系阻燃剂。0022 实施例40023 在配有搅拌器，回流装置，温度计的三颈烧瓶中加入苯基膦66g，加入35%的甲醛说 明 书CN 103073745 A3/3页5溶液102.9g，加入甲苯180ml，在氮气保护下搅拌，维持温度在15反应8小时，然后缓慢升温至90，反应3小时。反应完毕，将回流反应装置改为真空蒸馏装置，蒸馏至不再有液体馏出，停止蒸馏，得到有机膦系阻燃剂。0024 实施例50025 在配有搅拌器，回流装置，温度计的三颈烧瓶中加入苯基膦110g，加入35%的甲醛溶液175g，加入二甲苯。
11、250ml，在氮气保护下搅拌，维持温度在35反应7.5小时，然后缓慢升温至70，反应9小时。反应完毕，将回流反应装置改为真空蒸馏装置，蒸馏至不再有液体馏出，停止蒸馏，得到有机膦系阻燃剂。0026 实施例60027 在配有搅拌器，回流装置，温度计的三颈烧瓶中加入苯基膦132g，加入35%的甲醛溶液216g，加入氯仿1200ml，在氮气保护下搅拌，维持温度在40反应6小时，然后缓慢升温至85，反应4小时。反应完毕，将回流反应装置改为真空蒸馏装置，蒸馏至不再有液体馏出，停止蒸馏，得到有机膦系阻燃剂。0028 实施例70029 在配有搅拌器，回流装置，温度计的三颈烧瓶中加入苯基膦11千克，加入35%的甲醛溶液18.5千克，加入水20千克，在氮气保护下搅拌，维持温度在10反应10小时，然后缓慢升温至100，反应4小时。反应完毕，将回流反应装置改为真空蒸馏装置，蒸馏至不再有液体馏出，停止蒸馏，得到有机膦系阻燃剂。0030 实施例80031 在配有搅拌器，回流装置，温度计的三颈烧瓶中加入苯基膦44g，加入35%的甲醛溶液72g，加入二氯乙烷140ml，在氮气保护下搅拌，维持温度在25反应10小时，然后缓慢升温至65，反应5小时。反应完毕，将回流反应装置改为真空蒸馏装置，蒸馏至不再有液体馏出，停止蒸馏，得到有机膦系阻燃剂。说 明 书CN 103073745 A。