一种用葡萄糖母液生产果葡糖浆的方法.pdf

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种用葡萄糖母液生产果葡糖浆的方法。本发明是将母液通过离子交换树脂的净化，除去其中的杂质离子，再经过固定化异构酶异构，再除去果糖中的杂质离子，经过脱色蒸发浓缩，得到成品果葡糖浆。大大减少了设备投入，异构酶的利用率提高，节省了加工成本，提高了产品收率。

权利要求书1.  一种用葡萄糖母液法生产果葡糖浆的方法，其特征在于，包括如下步骤： (1)葡萄糖母液升温至65-70℃，加入活性炭脱色30min，再经过板框式压滤机，除去添加的活性炭及其它固形杂质，得到澄清的葡萄糖母液； (2)步骤(1)得到的澄清的葡萄糖母液通过离子交换柱，所述离子交换柱，使葡萄糖母液的电导降低到50us/cm以下； (3)向步骤(2)得到的葡萄糖母液加硫酸镁和焦亚硫酸钠，待硫酸镁和焦亚硫酸钠溶解于物料后，加入碳酸钠调节物料的pH值7.5-7.8，将调配好的物料，通过板式换热器，升温到55-58℃后通过装有固定化异构酶的异构柱，物料中的葡萄糖经过异构酶的异构作用，变成含有果糖含量为30％的稀果葡糖浆； (4)步骤(3)得到稀果葡糖浆通过离子交换柱，浆pH值恢复到3.3-4.5之间，电导降低到20us/cm以下； (5)向步骤(4)得到的果葡糖浆中按干基比例加入4.5‰活性炭，升温到65-70℃，维持30min后过滤，滤液蒸发浓缩使干物质达到75％以上，再降温到40℃以下，即得果葡糖浆成品。 2.  根据权利要求1所述的葡萄糖母液法生产果葡糖浆的方法，其特征在于，所述步骤(1)中活性炭的添加量为7‰。 3.  根据权利要求1所述的葡萄糖母液法生产果葡糖浆的方法，其特征在于，所述步骤(2)中离子交换柱为所述离子交换柱为阴阳离子混合树脂交换柱。 4.  根据权利要求1所述的葡萄糖母液法生产果葡糖浆的方法，其特征在于，所述步骤(3)中硫酸镁加入量为0.5kg/m3。 5.  根据权利要求1所述的葡萄糖母液法生产果葡糖浆的方法，其特征在于，所述步骤(3)中焦亚硫酸钠加入量为0.5kg/m3。 6.  根据权利要求1所述的葡萄糖母液法生产果葡糖浆的方法，其特征在于，所述步骤(3)中每只异构柱内添装有700kg的固定化异构酶。 7.  根据权利要求1所述的葡萄糖母液法生产果葡糖浆的方法，其特征在于，所述步骤(3)中物料通过异构柱的速度为3m3/h。 8.  根据权利要求1所述的葡萄糖母液法生产果葡糖浆的方法，其特征在于，所述步骤(4)中所述离子交换柱为所述离子交换柱为阴阳离子混合树脂交换柱。

说明书一种用葡萄糖母液生产果葡糖浆的方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种用葡萄糖母液生产果葡糖浆的方法。
背景技术
用结晶法生产葡萄糖后，剩余部分残液无法继续结晶，我们称之为葡萄糖母液。葡萄糖 母液是葡萄糖工业生产的副产物。葡萄糖母液废液量大，直接排出会造成环境污染，如何处 理葡萄糖母液是葡萄糖生产企业所面临的重大问题。
专利CN103981241公开了一种利用结晶糖母液为原料生产果葡糖浆的方法，步骤如下： (1)将结晶糖母液通过模拟移动床进行分离提纯，制得干基葡萄糖含量≥90wt％的葡萄糖液； (2)加水调葡萄糖液中葡萄糖质量浓度至30～35％，调pH至8.0～8.5，制得反应液，向温度 为60～65℃的反应液中加入硫酸镁和偏重亚硫酸钠，混合均匀，在加入液体异构酶，进行异 构反应30～40h，制得果葡粗糖液；所述的硫酸镁加入量为每立方米反应液加入550～850g， 偏重亚硫酸钠加入量为每立方米反应液加入150～350g，液体异构酶加入量为反应液体积百 分比的2～6‰；(3)调节步骤(2)制得的果葡粗糖液的pH至4.0～4.5，加入活性炭，升温至 70～85℃，保温吸附20～40min，过滤，制得脱色果葡粗糖液；(4)将步骤(3)制得的脱色果 葡粗糖液经离子交换树脂进行离子交换，制得除盐果葡糖液；(5)将步骤(4)制得的除盐果葡 糖液经浓缩，制得果葡糖浆。该利用结晶糖母液为原料生产果葡糖浆主要有以下缺陷：
(1)现有技术中采用了模拟移动床色谱对葡萄糖母液进行分离。采用模拟移动床色谱 分离这种方法，需要将母液原料进行预处理，投入运行成本过于高昂。
(2)大生产中，葡萄糖母液的初始干物质为45-55％，采用模拟移动床色谱进行分离后， 需要将得到的葡萄糖液稀释后，才可以与异构酶反应。这种对葡萄糖母液先浓缩再稀释的步 骤，大大增加了葡萄糖母液处理过程中的工作量和工作时间时间，不利于工业大生产中处理 葡萄糖母液。
(3)现有技术中采用液体异构酶，液体异构酶的利用率比较低。
(4)葡萄糖在异构化之前，需要加入三种辅料，专利CN103981241中采用的先调节pH 值，后加入硫酸镁和焦亚硫酸钠，这不利于物料pH值的稳定控制。加入硫酸镁和焦亚硫酸钠 后，容易引起pH值的变化，不利于严格控制反应的pH值。
(5)采用模拟移动床色谱对葡萄糖母液进行分离容易产生副产品，得到的副产品不便处 理，收率偏低。葡萄糖母液处理成本高。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种用葡萄糖母液生产果葡糖浆的方法。该方 法操作步骤简单，处理成本低的优点。
本发明是通过下述的技术方案来实现的：
一种用葡萄糖母液法生产果葡糖浆的方法，包括如下步骤：
(1)葡萄糖母液升温至65-70℃，加入活性炭脱色30min，再经过板框式压滤机，除去 添加的活性炭及其它固形杂质，得到澄清的葡萄糖母液；葡萄糖母液中含有色素、杂质及其 它各种盐份，会对成品产生质量影响，需要经过后去除后才可以使用，故采用活性炭脱色和 板框式压滤机除去杂质。
(2)步骤(1)得到的澄清的葡萄糖母液通过离子交换柱，使葡萄糖母液的电导降低到 50us/cm以下；葡萄糖母液经过离子交换柱，利用阴阳树脂的离子交换吸附作用，除去母液 中各种盐份，得到澄清除盐较为纯净的葡萄糖母液。
(3)向步骤(2)得到的葡萄糖母液加硫酸镁和焦亚硫酸钠，待硫酸镁和焦亚硫酸钠溶 解于物料后，加入碳酸钠调节物料的pH值7.5-7.8，将调配好的物料，通过板式换热器，升 温到55-58℃后通过装有固定化异构酶的异构柱，物料中的葡萄糖经过异构酶的异构作用， 变成含有果糖含量为30％的稀果葡糖浆；
(4)步骤(3)得到稀果葡糖浆通过离子交换柱，使果葡糖浆pH值恢复到3.3-4.5之间， 电导降低到20us/cm以下；
将异构酶处理后的反应液内含有大量的镁离子、钠离子、硫酸根、碳酸根，亚硫酸根， 含有杂质离子的物料，如果不经过去除，会影响到产品的色泽和灰分指标，需要再次经过离 子交换柱。此离子交换柱与母液离子交换柱的作用机理相同，采用盐酸和液碱洗脱。经过离 子交换柱的调节作用，使果葡糖浆的pH值恢复到3.3-4.5之间，电导降低到20us/cm以下, 此条件下的果葡糖浆是糖液的原本pH值，产品的颜色和口感也是最佳状态。
(5)向步骤(4)得到的果葡糖浆中按干基比例加入4.5‰活性炭，升温到65-70℃，维 持30min后过滤，滤液蒸发浓缩使干物质达到75％以上，再降温到40℃以下，即得果葡糖浆 成品。果葡糖浆在经过一系列的转化，吸附，高温，酸碱等条件的共同作用下，会产生一些 色素，最终会影响成品的感观指标，因此，需要再次经过活性炭的吸附作用，除去糖浆中的 有色物质，过滤方式与母液脱色过滤方式相同。
异构酶所能转化的葡萄糖干物质含量大约在50％左右，这样的果葡糖浆不便于储存运输， 需要除去糖浆中多余的水分，提高干物质含量到75％。经过脱色后的果葡糖浆，受到蒸发器 的浓缩，使干物达到75％以上，再经过降温到40℃以下，储存到成品储罐中。
上述的葡萄糖母液法生产果葡糖浆的方法中，所述步骤(1)中活性炭的添加量为7‰。
上述的葡萄糖母液法生产果葡糖浆的方法中，所述步骤(2)中离子交换柱为阴阳离子混 合树脂交换柱。
上述的葡萄糖母液法生产果葡糖浆的方法中，所述步骤(3)中硫酸镁加入量为0.5kg/m 3。
上述的葡萄糖母液法生产果葡糖浆的方法中，所述步骤(3)中焦亚硫酸钠加入量均为 0.5kg/m3。
上述的葡萄糖母液法生产果葡糖浆的方法中，所述步骤(3)中每只异构柱内添装有700kg 的固定化异构酶，
上述的葡萄糖母液法生产果葡糖浆的方法中，所述步骤(3)中物料通过异构柱的速度为 3m3/h。
上述的葡萄糖母液法生产果葡糖浆的方法中，所述步骤(4)中所述离子交换柱为阴阳离 子混合树脂交换柱。
步骤(3)中物料为葡萄糖母液及其中加入的所有盐类，整个处理中的葡萄糖母液系称为 物料。
相比于现有技术，本发明具有以下优点：
(1)本发明是母液直接利用，不采用模拟移动床色谱分离。现有技术中采用模拟移动床 色谱分离这种方法，需要将母液原料进行预处理，投入运行成本过于高昂。而本发明的葡萄 糖母液的处理方法省去了模拟移动床色谱分离，减少了设备投入，降低了生产成本。
(2)工业大生产中，葡萄糖母液的初始干物为一般为45-55％，本发明可以直接利用， 在生产过程中不需要加水稀释。而采用模拟移动床色谱分离方法后，还需要将得到的葡萄糖 液稀释后，才可以与异构酶反应。相比之下，本发明在生产过程中没有加入水，这为后期的 蒸发浓缩减少了负担，更加节能。
(3)本发明采用的异构酶是固定化异构酶，现有技术中采用的是液体异构酶，相对来说， 液体异构酶的利用率不及固定化异构酶的利用率高。本发明采取固定化异构酶后，每个异构 柱可以单独运行，没有酶活性的浪费，酶活利用的更加充分。
(4)葡萄糖在异构化之前，需要加入三种辅料，本发明是先加硫酸镁和焦亚硫酸钠，最 后加入碳酸钠调节pH值。而对比方案中是先调节pH值，后加入硫酸镁和偏重亚硫酸钠，加 入硫酸镁和偏重亚硫酸钠后，pH值会产生变化，这不利于物料pH值的稳定控制。采用本发 明的方法，可以更有效的稳定pH值，更有利于异构酶的利用率
(5)本发明采用这种方法，没有副产品，所用的葡萄糖母液全部利用，收率很高。现有 技术采用模拟移动床色谱分离方法，得到的副产品不便处理，收率偏低，成本较本发明的方 法高。
(6)处理了结晶法生产葡萄糖残液(母液)，减少因母液库存过大，产生结晶葡萄糖的 生产不平衡的问题。
(7)母液中杂糖含量比较复杂，在不经过彻底分离的情况下，集中统一处理糖液，提高 了糖液的附加值，为企业带来效益。
(8)所产生的果葡糖浆，为食品原料添加剂，是一种甜味剂，可成为诸多糖类的替代品， 也可用于其它食品生产的主辅物料，市场前景广阔。
(9)本发明利用现有葡萄糖生产过程中的副产品结晶糖母液生产果葡糖浆，极大提高了 产品的附加值，具有显著的经济效益
(10)本发明是将母液通过离子交换树脂的净化，除去其中的杂质离子，再经过固定化 异构酶异构，再除去果糖中的杂质离子，经过脱色蒸发浓缩，得到成品果葡糖浆。大大减少 了设备投入，异构酶的利用率提高，节省了加工成本，提高了产品收率。
(11)本发明采用固定化异构酶，具有更高的异构酶利用率，由于采用异构酶的固定化， 在异构过程中产生的杂质不易混入物料中，降低了后续离交脱色工序的操作难度。
(12)本发明去除了能耗较大的色谱分离系统，不需要加水稀释物料，母液利用较充分， 产品收率较高，相对比较节约能源，加工成本较低。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作更进一步的说明，以便本领域的技术人员更了解本发明， 但并不因此限制本发明。
葡萄糖母液山东西王糖业有限公司，经检测，葡萄糖母液的初始干物质为50.2％，基成分 为：葡萄糖79.5％，果糖1.3％，麦芽糖12.5％，低聚糖5.6％。
固定化异构酶购天津食源生物科技有限公司。
分离设备
所述板框式压滤机购自上海钧鼎机械制造有限公司；
所述板式换热器购自京高捷轻工设备有限公司；
离子交换树脂购自淄博东大化工股份有限公司的飞龙牌阴阳离子混合树脂。
实施例1一种用葡萄糖母液法生产果葡糖浆的方法，步骤如下：
(1)葡萄糖母液升温至65-70℃，按照干基比例7‰加入活性炭，脱色30min，再经过 板框式压滤机，除去添加的活性炭及其它固形杂质，得到澄清的葡萄糖母液；
(2)步骤(1)得到的澄清的葡萄糖母液通过离子交换柱，所述离子交换柱为阴阳离子 混合树脂离子交换柱，使葡萄糖母液的电导降低到50us/cm以下；
(3)向步骤(2)得到的葡萄糖母液加入5kg/m3的硫酸镁和0.3kg/m3焦亚硫酸钠，待硫 酸镁和焦亚硫酸钠溶解于物料后，加入碳酸钠调节物料的pH值7.5-7.8，将调配好的物料， 通过板式换热器，升温到55-58℃后，3m3/h的流量流经异构柱，每只异构柱内添装有700kg 的固定化异构酶，物料中的葡萄糖经过异构酶的异构作用，变成含有果糖含量为30％的稀果 葡糖浆；
(4)步骤(3)得到稀果葡糖浆通过离子交换柱，所述离子交换柱为阴阳离子混合树脂 离子交换柱，使果葡糖浆pH值恢复到3.3-4.5之间，电导降低到20us/cm以下；
(5)向步骤(4)得到的果葡糖浆中按干基比例加入4.5‰活性炭，升温到65-70℃，维 持30min后过滤，滤液蒸发浓缩使干物质达到75％以上，再降温到40℃以下，即得果葡糖浆 成品。
通过这种方法生产果葡糖浆，收率较高损失较少，只有少部分随活性炭脱色有所损失以 外，干基收率可达99％，商品收率可达131％。产品质量完全符合企业标准。