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一种喷印制备稀土导电薄膜的方法.pdf

  • 上传人:62****3
  • 文档编号:1513432
  • 上传时间:2018-06-19
  • 格式:PDF
  • 页数:5
  • 大小:242.41KB
  • 摘要
    申请专利号:

    CN201611118388.0

    申请日:

    2016.12.08

    公开号:

    CN106548830A

    公开日:

    2017.03.29

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情:

    授权|||实质审查的生效IPC(主分类):H01B 13/00申请日:20161208|||公开

    IPC分类号:

    H01B13/00; C09D11/52(2014.01)I; C09D11/324(2014.01)I; C09D11/38(2014.01)I

    主分类号:

    H01B13/00

    申请人:

    广东轻工职业技术学院

    发明人:

    廖永红; 杨铭; 宋瑞

    地址:

    510300 广东省广州市海珠区新港西路152号广东轻工职业技术学院

    优先权:

    专利代理机构:

    代理人:

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    内容摘要

    本发明公开了一种喷印制备稀土导电薄膜的方法,本发明以八水氧氯化锆为前驱体,通过加入乙炔炭黑,得到了高导电性能的锆分散液,本发明制备的喷墨墨水具有很好的稳定性,可以在薄膜表面形成均匀稳定的图案,且不易变色,贮存稳定性好,本发明还加入了还有稀土氧化物的稀土分散液,进一步改善了墨水的黏度,提高了填料在墨水中的分散性,提高了成品的导电性和稳定性强度。

    权利要求书

    1.一种喷印制备稀土导电薄膜的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)喷墨墨水的配制:所述的喷墨墨水是由下述重量份的原料组成的:二甲基咪唑0.1-0.2、二异丙基乙醇胺0.8-1、氮化铝3-5、八水氧氯化锆20-30、六甲基磷酰三胺0.8-1、硫酸亚铁铵1-2、聚四氢呋喃醚二醇3-4、六甲基环三硅氧烷0.2-1、聚四氟乙烯蜡2-3、8-羟基喹啉铜0.1-0.2、马来酸二丁酯2-4、乙炔炭黑30-54、三乙醇胺油酸皂0.8-1、双咪唑烷基脲0.7-1、二硫化二苯并噻唑0.6-1、稀土分散液0.1-1、无水乙醇适量;所述的喷墨墨水的制备方法包括以下步骤:a、将上述8-羟基喹啉铜加入到其重量26-30倍的无水乙醇中,搅拌均匀,升高温度为50-60℃,加入上述氮化铝、二异丙基乙醇胺,保温搅拌1-2小时,过滤,将沉淀水洗2-3次,常温干燥,得预处理氮化铝;b、将上述二甲基咪唑加入到其重量100-130倍的无水乙醇中,搅拌均匀,升高温度为60-64℃,加入上述三乙醇胺油酸皂,保温搅拌4-8分钟,加入上述预处理氮化铝、六甲基磷酰三胺,搅拌均匀,得酰胺分散液;c、将上述二硫化二苯并噻唑加入到其重量46-50倍的无水乙醇中,搅拌均匀,加入上述乙炔炭黑、六甲基环三硅氧烷,超声10-20分钟,得硅烷醇分散液;d、将上述八水氧氯化锆、双咪唑烷基脲混合,加入到混合料重量100-102倍的去离子水中,搅拌均匀,升高温度为78-90℃,滴加浓度为90-95%的硫酸,调节pH为1-2,保温搅拌3-4小时,过滤,将沉淀水洗2-3次,在70-80℃下真空干燥1-2小时,得改性锆填料;e、将上述稀土分散液、上述酰胺分散液、硅烷醇分散液混合,搅拌均匀,加入上述改性锆填料,超声1-2小时,送入球磨罐中,加入剩余各原料,加入玛瑙球后密封,1000-1200转/分球磨24-26小时,即得所述墨水;(2)将上述墨水注入到墨盒中,采用常规喷墨打印技术按预定图形沉积到预先处理好的基片上;(3)将上述沉积到基片上的薄膜置于烘箱中干燥后,经热处理后形成稀土导电薄膜。2.根据权利要求1所述的一种喷印制备稀土导电薄膜的方法,其特征在于:所述的热处理温度为200-360℃,时间为10-70分钟。3.根据权利要求1所述的一种喷印制备稀土导电薄膜的方法,其特征在于:所述的稀土分散液是由下述重量份的原料混合组成的:氧化镧3-5、氧化铈1-2、去离子水30-40、椰油酸二乙醇酰胺0.1-0.2。 -->

    说明书

    一种喷印制备稀土导电薄膜的方法

    技术领域

    本发明主要涉及喷墨打印领域,尤其涉及一种喷印制备稀土导电薄膜的方法。

    背景技术

    目前制作薄膜的方法包括溅射、蒸镀、丝印、旋涂、刮涂、涂覆和喷墨打印等方法,
    其中溅射和蒸镀成本高,丝印厚度和精度不好可控制,旋涂不适于大规模生产,涂覆和喷墨
    打印可适用于低成本、连续、大面积的规模化工业生产中。与涂覆相比,喷墨打印的厚度和
    位置控制精确,具有微米级分辨率,可实现全数字图形输出,可通过计算机对加工过程灵活
    高精度控制;

    稀土氧化物是一组具有混合导电性质的半导体,即电子导电与离子导电。不同的材料
    其二种导电的比例是不同的。电子导电指半导体的电子或空穴导电。离子导电指,离子在氧
    空位中移动,随温度升高而加剧,随氧分压升高而抑制,利用这种性质,可分别用做热敏电
    阻和固体电解质,随着社会的不断发展,稀土在各个领域中的应用也在不断的扩大,而本发
    明就是将具有导电性能的稀土原料通过喷墨形成导电的方法。

    发明内容

    本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷,提供一种喷印制备稀土导电薄膜的方
    法。

    本发明是通过以下技术方案实现的:

    一种喷印制备稀土导电薄膜的方法,包括以下步骤:

    (1)喷墨墨水的配制:所述的喷墨墨水是由下述重量份的原料组成的:

    二甲基咪唑0.1-0.2、二异丙基乙醇胺0.8-1、氮化铝3-5、八水氧氯化锆20-30、六甲基
    磷酰三胺0.8-1、硫酸亚铁铵1-2、聚四氢呋喃醚二醇3-4、六甲基环三硅氧烷0.2-1、聚四氟
    乙烯蜡2-3、8-羟基喹啉铜0.1-0.2、马来酸二丁酯2-4、乙炔炭黑30-54、三乙醇胺油酸皂
    0.8-1、双咪唑烷基脲0.7-1、二硫化二苯并噻唑0.6-1、稀土分散液0.1-1、无水乙醇适量;

    所述的喷墨墨水的制备方法包括以下步骤:

    a、将上述8-羟基喹啉铜加入到其重量26-30倍的无水乙醇中,搅拌均匀,升高温度为
    50-60℃,加入上述氮化铝、二异丙基乙醇胺,保温搅拌1-2小时,过滤,将沉淀水洗2-3次,常
    温干燥,得预处理氮化铝;

    b、将上述二甲基咪唑加入到其重量100-130倍的无水乙醇中,搅拌均匀,升高温度为
    60-64℃,加入上述三乙醇胺油酸皂,保温搅拌4-8分钟,加入上述预处理氮化铝、六甲基磷
    酰三胺,搅拌均匀,得酰胺分散液;

    c、将上述二硫化二苯并噻唑加入到其重量46-50倍的无水乙醇中,搅拌均匀,加入上述
    乙炔炭黑、六甲基环三硅氧烷,超声10-20分钟,得硅烷醇分散液;

    d、将上述八水氧氯化锆、双咪唑烷基脲混合,加入到混合料重量100-102倍的去离子水
    中,搅拌均匀,升高温度为78-90℃,滴加浓度为90-95%的硫酸,调节pH为1-2,保温搅拌3-4
    小时,过滤,将沉淀水洗2-3次,在70-80℃下真空干燥1-2小时,得改性锆填料;

    e、将上述稀土分散液、上述酰胺分散液、硅烷醇分散液混合,搅拌均匀,加入上述改性
    锆填料,超声1-2小时,送入球磨罐中,加入剩余各原料,加入玛瑙球后密封,1000-1200转/
    分球磨24-26小时,即得所述墨水;

    (2)将上述墨水注入到墨盒中,采用常规喷墨打印技术按预定图形沉积到预先处理好
    的基片上;

    (3)将上述沉积到基片上的薄膜置于烘箱中干燥后,经热处理后形成稀土导电薄膜。

    一种喷印制备稀土导电薄膜的方法,所述的热处理温度为200-360℃,时间为10-
    70分钟。

    一种喷印制备稀土导电薄膜的方法,所述的稀土分散液是由下述重量份的原料混
    合组成的:氧化镧3-5、氧化铈1-2、去离子水30-40、椰油酸二乙醇酰胺0.1-0.2。

    本发明的优点是:

    本发明以八水氧氯化锆为前驱体,通过加入乙炔炭黑,得到了高导电性能的锆分散液,
    本发明制备的喷墨墨水具有很好的稳定性,可以在薄膜表面形成均匀稳定的图案,且不易
    变色,贮存稳定性好,本发明还加入了还有稀土氧化物的稀土分散液,进一步改善了墨水的
    黏度,提高了填料在墨水中的分散性,提高了成品的导电性和稳定性强度。

    具体实施方式

    一种喷印制备稀土导电薄膜的方法,包括以下步骤:

    (1)喷墨墨水的配制:所述的喷墨墨水是由下述重量份的原料组成的:

    二甲基咪唑0.2、二异丙基乙醇胺0.8、氮化铝5、八水氧氯化锆30、六甲基磷酰三胺0.8、
    硫酸亚铁铵1、聚四氢呋喃醚二醇3、六甲基环三硅氧烷0.8、聚四氟乙烯蜡3、8-羟基喹啉铜
    0.1、马来酸二丁酯2、乙炔炭黑39、三乙醇胺油酸皂0.8、双咪唑烷基脲0.7、二硫化二苯并噻
    唑0.6、稀土分散液0.6、无水乙醇适量;

    所述的喷墨墨水的制备方法包括以下步骤:

    a、将上述8-羟基喹啉铜加入到其重量30倍的无水乙醇中,搅拌均匀,升高温度为60℃,
    加入上述氮化铝、二异丙基乙醇胺,保温搅拌1小时,过滤,将沉淀水洗2次,常温干燥,得预
    处理氮化铝;

    b、将上述二甲基咪唑加入到其重量130倍的无水乙醇中,搅拌均匀,升高温度为64℃,
    加入上述三乙醇胺油酸皂,保温搅拌8分钟,加入上述预处理氮化铝、六甲基磷酰三胺,搅拌
    均匀,得酰胺分散液;

    c、将上述二硫化二苯并噻唑加入到其重量50倍的无水乙醇中,搅拌均匀,加入上述乙
    炔炭黑、六甲基环三硅氧烷,超声10分钟,得硅烷醇分散液;

    d、将上述八水氧氯化锆、双咪唑烷基脲混合,加入到混合料重量102倍的去离子水中,
    搅拌均匀,升高温度为90℃,滴加浓度为95%的硫酸,调节pH为1,保温搅拌3小时,过滤,将沉
    淀水洗2次,在80℃下真空干燥1-2小时,得改性锆填料;

    e、将上述稀土分散液、上述酰胺分散液、硅烷醇分散液混合,搅拌均匀,加入上述改性
    锆填料,超声1小时,送入球磨罐中,加入剩余各原料,加入玛瑙球后密封,1200转/分球磨24
    小时,即得所述墨水;

    (2)将上述墨水注入到墨盒中,采用常规喷墨打印技术按预定图形沉积到预先处理好
    的基片上;

    (3)将上述沉积到基片上的薄膜置于烘箱中干燥后,经热处理后形成稀土导电薄膜。

    一种喷印制备稀土导电薄膜的方法,所述的热处理温度为260℃,时间为40分钟。

    所述的稀土分散液是由下述重量份的原料混合组成的:氧化镧3、氧化铈1、去离子
    水30、椰油酸二乙醇酰胺0.2。

    关 键  词:
    一种 印制 稀土 导电 薄膜 方法
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