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1、(10)申请公布号 CN 102965558 A(43)申请公布日 2013.03.13CN102965558A*CN102965558A*(21)申请号 201210470861.7(22)申请日 2012.11.20C22C 29/08(2006.01)C22C 1/04(2006.01)B22F 3/20(2006.01)B22F 3/16(2006.01)B22F 5/00(2006.01)(71)申请人福建金鑫钨业股份有限公司地址 364000 福建省龙岩市新罗区雁石镇龙岩龙雁工业集中区金鑫路1号(72)发明人杨守达(54) 发明名称一种工业化生产高性能的超细晶挤压棒材的方法(57)。
2、 摘要本发明公开一种工业化生产高性能的超细晶挤压棒材的方法，其特征在于包括如下步骤方法：(1)原材料的选择：(2)混合料的制备；（3）挤压成型；（4）真空脱蜡加压烧结：干燥后的产品装入烧结炉进行真空脱蜡加压烧结压力为5MPa；（5）成品检验：烧结后的产品按烧结时所处的位置及牌号进行取样，检测其理化特性包括密度、硬度、钴磁、矫顽磁力、抗弯强度及有孔度和组织粒度，本发明生产的圆棒理化性能和碳化钨的晶粒度已达到了超细晶硬质合金的指标，实现了超细晶圆棒进行挤压工艺和工业化批量生产，使之质和量都得到了提升，解决了超微粒挤压圆棒工业化生产中控碳、成型及烧结晶粒长大等问题。(51)Int.Cl.权利要求书1。
3、页 说明书3页 附图2页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 2 页1/1页21.一种工业化生产高性能的超细晶挤压棒材的方法，其特征在于包括如下步骤方法：(1) 原材料的选择：选择费氏粒度为0.50.8m的碳化钨，包括粒度分布、选择费氏粒度小于 1.2m 类球型的钴粉和选择费氏粒度小于 1.2m 类球型的抑制剂作为原材料；(2)混合料的制备：a、配料:按912%钴，0.81.2%的抑制剂，余量为碳化钨，进行称重配料；b、湿磨:将步骤a配好的料加入可倾式湿磨机内，68mm合金球为研磨介质，球料比46:1，以正已烷为溶剂，液固比20040。
4、0ml/Kg，湿磨时间 2535 小时，湿磨时间结束前 36 小时取样4555克，进行理化的测试，包括总碳分析，入蜡压制成 5mm5mm35mm的样品进行烧结，烧结后进行密度、硬度、钴磁、矫顽磁力的检测和显微组织结构的检查，若各指标合格则可加入23%石蜡，再湿磨到时间后卸料、沉淀和干燥，若指标有偏差则可进行适当的微调，加入须再添加的原料及23%石蜡再湿磨到时间后卸料、沉淀和干燥；c、加成型剂：将46%的石蜡溶解于汽油溶剂中，步骤 b干燥后的原料倒入在6070容器中搅拌干燥 12 小时后卸料并过筛，混合料制备完成；（3）挤压成型：1)、造粒：取0.4%的纯水装入喷雾器中，将步骤 b所得的混合料装。
5、到混合器上，并启动混合器让混合料滚动，同时把纯水以雾状均匀地喷入原料，用刮片把桶壁桶底的料刮下，使之均匀；2)、成型：选择模具，装模、填料，抽真空，当真空达到76Pa时即可开始挤压成型；3)、干燥:成型后的产品要及时进真空干燥炉进行干燥，干燥温度100，时间为30180 小时；（4）真空脱蜡加压烧结：干燥后的产品装入烧结炉进行真空脱蜡加压烧结压力为5MPa；（5）成品检验：烧结后的产品按烧结时所处的位置及牌号进行取样，检测其理化特性包括密度、硬度、钴磁、矫顽磁力、抗弯强度及有孔度和组织粒度。2.根据权利要求1所述一种工业化生产高性能的超细晶挤压棒材的方法，其特征在于：所述抑制剂采用Cr3C2和。
6、VC其中的任意一种或两种混合物。权 利 要 求 书CN 102965558 A1/3页3一种工业化生产高性能的超细晶挤压棒材的方法技术领域0001 本发明涉及一种硬质合金的制备方法，特别是 WC-Co 超细晶挤压棒材的工业化生产的方法。背景技术0002 与传统的硬质合金相比，超细晶硬质合金（WC 平均粒度 0.30.5m）具有着明显提高的硬度、强度、红硬性及良好的断裂韧性，已成为航空航天、汽车、模具制造及电子信息等领域不可替代的工具材料，在高精度的电子工业、高速切削、磨削加工、微型雕刻和军工武器等尖端领域获得了重大的应用。0003 传统的生产硬质合金棒材的工艺为湿磨、掺胶、模压成型、烧结， 这。
7、种方法存在胶残留产生的砂孔及因模压填料不均产生密度不一，影响合金的强度且产量低。 发明内容0004 为了克服现有技术中存在的上述不足之处，本发明的目的在于提供一种能工业化大批量生产高性能超细晶挤压圆棒的生产方法，满足现代工业高精技术领域所需材料的质和量上的要求。0005 为了达到上述之目的，本发明采用如下具体技术方案：一种工业化生产高性能的超细晶挤压棒材的方法，其特征在于包括如下步骤方法：(1) 原材料的选择：选择费氏粒度为0.50.8m的碳化钨，各项理化指标符合相关的国标，包括粒度分布；选择费氏粒度小于 1.2m 类球型的钴粉，各项理化指标符合相关的国标；选择费氏粒度小于 1.2m 类球型的。
8、抑制剂，各项理化指标符合相关的国标；(2)混合料的制备a、配料: 按913%的钴，抑制剂采用(Cr3C2和VC)比例小于1.2%，余量为碳化钨，进行称重配料；b、湿磨:将步骤a配好的料加入可倾式湿磨机或搅拌球磨机内，68mm合金球为研磨介质，球料比46:1，以正已烷为溶剂，液固比200400ml/Kg，湿磨时间 2535 小时，湿磨时间到达的前 36 小时取样4555克，进行理化的测试，包括总碳分析，入蜡压制成 5mm5mm35mm 的样品进行烧结，烧结后进行密度、硬度、钴磁、矫顽磁力的检测和显微组织结构的检查，若各指标合格则可加入23%石蜡，再继续湿磨到湿磨时间完成后卸料、沉淀和干燥；若指标。
9、有偏差则可进行适当的微调，加入所需添加的原料及23%石蜡再继续湿磨到湿磨时间完成后卸料、沉淀和干燥；c、加成型剂：将46%的石蜡溶解于汽油溶剂中，将步骤 b干燥后的原料倒入，在6070容器中搅拌干燥 12 小时后卸料并过筛，混合料制备完成；（3）挤压成型1)、造粒：取混合料重量0.4%的纯水装入喷雾器中，将步骤 c所得的混合料装到混合器上，并启动混合器让混合料滚动，同时把纯水以雾状均匀地喷入原料，用刮片把桶壁桶底说 明 书CN 102965558 A2/3页4的料刮下，使之均匀；2)、成型：选择模具，装模、填料，抽真空，当真空度达到76Pa时即可开始挤压成型，长度可根据成品尺寸进行控制（挤压的。
10、长度=成品尺寸收缩率 1.41.5）；3)、干燥:成型后的产品要及时进真空干燥炉进行干燥，干燥温度最高100，时间依产品的外径大小而设定30180 小时；（4）真空脱蜡加压烧结：干燥后的产品装入烧结炉进行真空脱蜡加压烧结，压力为5MPa，各阶段的工艺参数；脱蜡段250450150500min预烧段110012506090min烧结加压段138014007090min（5）成品检验：烧结后的产品按烧结时所处的位置及牌号进行取样，检测其理化特性，包括密度、硬度、钴磁、矫顽磁力、抗弯强度及有孔度和组织粒度。0006 与现有的技术相比，本发明具有以下突出优点和效果：本发明生产的圆棒理化性能和碳化钨的晶。
11、粒度可达到超细晶硬质合金的指标，实现了超细晶圆棒进行挤压工艺和工业化批量生产，使之质和量都得到了提升，解决了超微粒挤压圆棒工业化生产中控碳、成型及烧结晶粒长大等问题。附图说明0007 图1为本发明实施例一的WC统计分布直方图；图2为本发明实施例一的合金SEM照片；图3为本发明实施例二的WC统计分布直方图；图4为本发明实施例二的合金SEM 照片；下面结合附图对本发明作进一步的详细说明。具体实施方式0008 为了进一步解释本发明的技术方案，下面通过具体实施案例来对本发明进行详细阐述。0009 实施例一:采用赣州远驰生产的 06 型碳化钨，10%钴，1.0%Cr3C2或 1.0%VC 任意一种，在3。
12、00升的可倾式湿磨机中加入1100Kg合金球，用正已烷为溶剂，投料220Kg，球磨 25小时后取样，进行相关理化特性的检测，合格后加入2%的52石蜡再湿磨5个小时，卸料、沉淀后在60Kg的真空搅拌干燥机或Z型混合器中干燥；以汽油为溶剂加入5%52的石蜡制备好混合料；用混合器加入0.4%的纯水进行造粒，将造粒后的原料装入挤压机中，先抽真空到76Pa后开始挤压成型，选用11.8mm模具，挤压长度450mm，在真空干燥炉中最高温100下干燥72 小时，冷却到常温后推入烧结炉进行真空脱蜡加压烧结，300Kg脱蜡时间 4小时，烧结温度1390，压力5MPa；烧结后合金棒材检测结果如下表格以及图1、图2所。
13、示：统计颗粒数粒径平均值(m)粒径离差系数2808 0.40 0.65381） 尺寸：外径为8.3 mm，长度为311 mm；说 明 书CN 102965558 A3/3页52）理化特性：密度为14.35g/cm3，硬度为HV30 1760，抗弯强度为3800MPa；3）WC 平均晶粒为0.40m。0010 实施例二：采用潮州翔鹭生产的06型碳化钨，12%钴，1.2%Cr3C2和VC的混合物，在300 升的可倾式湿磨机中加入1100Kg 合金球，用正已烷为溶剂，投料220Kg，球磨28小时后取样，进行相关理化特性的检测，合格后加入2%的52石蜡再湿磨5个小时，卸料、沉淀后在60Kg 的真空搅拌。
14、干燥机或Z 型混合器中干燥；以汽油为溶剂加入5%52石蜡制备好混合料；用混合器加入0.4%的纯水进行造粒，将造粒后的原料装入挤压机中，先抽真空到76Pa 后开始挤压成型，选用9mm模具，挤压长度450mm，在真空干燥炉中最高温100下干燥72小时，冷却到常温后推入烧结炉进行真空脱蜡加压烧结，300Kg 脱蜡时间4 小时，烧结温度1390，压力5MPa；烧结后合金棒材检测结果如下表格以及图3、图4所示:统计颗粒数粒径平均值(m)粒径离差系数2797 0.38 0.61501)尺寸：外径为6.3 mm，长度为311mm；2)理化特性：密度为14.08g/cm3，硬度为HV30 1730， 钴磁为19.9，磁力为30KA/m，抗弯强度为4200MPa；3)WC 平均晶粒:0.37m。说 明 书CN 102965558 A1/2页6图1图2说 明 书 附 图CN 102965558 A2/2页7图3图4说 明 书 附 图CN 102965558 A。