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1、(10)申请公布号 CN 103464112 A(43)申请公布日 2013.12.25CN103464112A*CN103464112A*(21)申请号 201310426528.0(22)申请日 2013.09.14B01J 20/24(2006.01)B01J 20/30(2006.01)C02F 1/28(2006.01)C02F 1/62(2006.01)(71)申请人四川农业大学地址 611130 四川省成都市温江区惠民路211号四川农业大学(72)发明人邓仕槐 粱东旭 王成明 王莉淋肖鸿 沈飞 李黎 李远伟张延宗 杨新瑶 罗春燕 白林(74)专利代理机构北京众合诚成知识产权代理有。
2、限公司 11246代理人龚燮英(54) 发明名称一种以小麦壳为原料制备生物吸附剂的方法(57) 摘要本发明公开了一种以小麦壳为原料制备生物吸附剂的方法，原始小麦壳经预处理后，利用NaOH碱溶液浸泡处理，滤渣经水洗至接近中性，恒温干燥后，再用高锰酸钾溶液对其进行氧化处理，所得材料经多次洗涤、过滤、恒温烘干后即得所述产品。本发明与现有技术相比，优点在于：所选原材料为农业副产品，价廉易得，对原材料的改性所需化学试剂为常用药品，操作步骤简便易行，所需设备台套少，投资小，工艺简单，容易实现工业化生产，所得产品吸附性能优越，并且有效降低了壳类有机农业副产品的环境风险，属于农业副产品资源化再利用。(51)I。
3、nt.Cl.权利要求书1页 说明书4页 附图5页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书4页 附图5页(10)申请公布号 CN 103464112 ACN 103464112 A1/1页21.一种以小麦壳为原料制备生物吸附剂的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：（1）预处理：采用农业副产物小麦壳，原始材料直接取自小麦加工场地，先人工去除明显的杂质，再依次利用自来水、蒸馏水和去离子水反复清洗后，在60恒温条件下烘干至恒重，然后粉碎过筛，保留40-60目之间的样品；（2）碱处理：称取步骤（1）制得的材料，按照固液比1:10加入质量浓度2wt%-8wt%的NaO。
4、H溶液，摇匀后在常温下浸泡24小时，每间隔2小时振荡摇匀一次；（3）将步骤（2）中材料使用真空抽滤进行固液分离，使用去离子水反复冲洗NaOH处理的材料，直至pH接近中性，将所得滤渣在60恒温条件下烘干至恒重；（4）氧化处理：称取步骤（3）中所得的碱处理滤渣，按照固液比为1:101:20加入高锰酸钾溶液，摇匀后在常温下浸泡进行氧化处理，每间隔1小时振荡摇匀一次；（5）将步骤（4）中得到的材料使用真空抽滤进行固液分离，使用去离子水反复冲洗高锰酸钾处理后的材料，将所得滤渣在60恒温条件下烘干至恒重，即得到目标产物。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述高锰酸钾溶液浓度控制在0.5wt%-2w。
5、t%。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述高锰酸钾氧化处理浸泡时间为424小时。权 利 要 求 书CN 103464112 A1/4页3一种以小麦壳为原料制备生物吸附剂的方法技术领域0001 本发明涉及一种以小麦壳为原料制备生物吸附剂的方法，具体地说是一种以小麦壳为原材料进行预处理、碱处理及氧化处理联合改性制备一种优质高效生物吸附剂的方法，属于资源化利用农业副产物，用于吸附去除水体中重金属这一技术领域。背景技术0002 环境中重金属污染及其危害已经成为全球性问题之一。重金属镉毒性大、分布广且对人体和动植物健康具有严重危害，镉在低浓度情况下便可对动植物生命组织产生毒性。含镉废水主要来自。
6、矿冶过程、电池生产、制革、电镀、影片和汽车制造等行业。近年来，我国的水体及土壤重金属问题愈发突出，局部地区出现的镉米危机已逐步成为社会关注的热点，因此，如何有效防止和修复镉污染已受到环境保护研究者的高度关注。传统的含镉废水处理方法主要有离子交换法、化学沉淀法、电解法、凝聚法、膜分离法和氧化还原法等，这些方法普遍存在处理效果差、花费成本高且易造成二次污染等缺点。因此，寻找一种有效处理含镉废水的新方法新材料，对于生态环境的健康可持续发展十分重要。0003 小麦壳是农业生产过程中的一种副产品，目前主要用途为焚烧处理、堆肥还田、建筑材料等，产品附加值较低，且某些利用方式如焚烧处理会对环境造成污染。本发。
7、明采用小麦壳为原料，经过粉碎过筛等预处理、氢氧化钠碱处理、高锰酸钾氧化处理等步骤制得成品生物吸附剂，提供了一种成本低廉，性能优越，附加值高的利用农业副产品制备改性生物吸附剂的方法。发明内容0004 本发明的主要目的是针对现有技术存在的不足，提供一种吸附重金属能力较强的利用农业副产品小麦壳为原料制备生物吸附剂的方法。0005 本发明提出的技术方案为一种利用农业副产品小麦壳为原料制备生物吸附剂的方法。该方法是原始小麦壳经预处理后，利用NaOH碱溶液浸泡处理，滤渣经水洗至接近中性，恒温干燥后，再用高锰酸钾溶液对其进行氧化处理，所得材料经多次洗涤、过滤、恒温烘干后即得所述产品。0006 本发明的技术方。
8、案为：0007 一种以小麦壳为原料制备生物吸附剂的方法，具体包括以下步骤：0008 （1）预处理：采用农业副产物小麦壳，原始材料直接取自小麦加工场地，先人工去除明显的杂质，再依次利用自来水、蒸馏水和去离子水反复清洗后，在60恒温条件下烘干至恒重，然后粉碎过筛，保留40-60目之间的样品；0009 （2）碱处理：称取步骤（1）制得的材料，按照固液比1:10加入质量浓度2wt%-8wt%的NaOH溶液，摇匀后在常温下浸泡24小时，每间隔2小时振荡摇匀一次；0010 （3）将步骤（2）中材料使用真空抽滤进行固液分离，使用去离子水反复冲洗NaOH处理的材料，直至pH接近中性，将所得滤渣在60恒温条件下。
9、烘干至恒重；说 明 书CN 103464112 A2/4页40011 （4）氧化处理：称取步骤（3）中所得的碱处理滤渣，按照固液比为1:101:20加入高锰酸钾溶液，摇匀后在常温下浸泡进行氧化处理，每间隔1小时振荡摇匀一次；0012 （5）将步骤（4）中得到的材料使用真空抽滤进行固液分离，使用去离子水反复冲洗高锰酸钾处理后的材料，将所得滤渣在60恒温条件下烘干至恒重，即得到目标产物。0013 所述的方法，所述高锰酸钾溶液浓度控制在0.5wt%-2wt%。0014 所述的方法，所述高锰酸钾氧化处理浸泡时间为424小时。0015 本发明与现有技术相比，优点在于：所选原材料农业副产品，价廉易得，对原。
10、材料的改性所需化学试剂为常用药品，操作步骤简便易行，所需设备台套少，投资小，工艺简单，容易实现工业化生产，所得产品吸附性能优越，并且有效降低了壳类有机农业副产品的环境风险，属于农业副产品资源化再利用。附图说明0016 图1为原始米糠材料外壁表面放大10万倍的扫描电镜图；0017 图2为本发明实施例3中所得生物吸附剂外壁表面放大10万倍的扫描电镜图；0018 图3为原始米糠材料横截面放大1000倍的扫描电镜图；0019 图4为本发明实施例3中所得生物吸附剂横截面放大1000倍的扫描电镜图；0020 图5为本发明实施例3中所得生物吸附剂在不同初始浓度下对镉的吸附容量图；0021 图6为本发明实施例。
11、3中所得生物吸附剂在不同处理时间下对镉的吸附容量图；0022 图7为本发明实施例3中所得生物吸附剂在不同初始pH下对镉的吸附容量图；0023 图8为本发明实施例2中所得生物吸附剂在不同初始浓度下对镉的吸附等温模型模拟图；0024 图9为本发明实施例3中所得生物吸附剂在不同初始浓度下对镉的吸附等温模型模拟图；0025 图10为本发明实施例4中所得生物吸附剂在不同初始浓度下对镉的吸附等温模型模拟图；具体实施方式0026 以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。0027 实施例10028 一种利用小麦壳制备生物吸附剂的方法，首先选取农业副产品小麦壳为原料，其具体制备步骤依次为：0029 1、预处理。
12、：小麦壳取自农村小麦加工场地，先进行人工筛选，去除含有的少量大粒径杂质，将小麦壳利用自来水反复冲洗，再依次用蒸馏水、去离子水反复清洗，在60恒温条件下烘干至恒重，然后粉碎过筛，保留40-60目之间的样品。0030 2、碱处理：称取步骤1制备的原始小麦壳100g，置于1000mL三角瓶中，加入质量浓度为2%的NaOH溶液1000ml（固液比为1:10），摇匀后在常温下浸泡24小时，每间隔2小时振荡摇匀一次。0031 将碱处理后的小麦壳真空抽滤，并用去离子水反复冲洗至pH值接近中性，将滤渣在60下恒温烘干至恒重。说 明 书CN 103464112 A3/4页50032 3、氧化处理：称取所得干燥后。
13、的碱处理滤渣50g，置于1000ml三角瓶中，加入质量浓度为0.5%的高锰酸钾溶液500ml，固液比为1:10，摇匀后在常温下浸泡12小时，每间隔1小时振荡摇匀一次。0033 将氧化处理后的小麦壳真空抽滤，并用去离子水反复冲洗，将滤渣在60下恒温烘干至恒重，即得到改性生物吸附剂产品。0034 根据静态吸附实验，模拟含镉废水浓度控制在50-200mg/L，pH值控制在4.0-8.0，吸附剂投加量为2g/L，吸附时间为4h，直至反应达到吸附平衡，本发明制取的小麦壳改性生物吸附剂对镉的吸附量可达25.10mg/g。0035 实施例20036 一种利用小麦壳制备生物吸附剂的方法，首先选取农业副产品小麦。
14、壳为原料，其具体制备步骤依次为：0037 1、预处理：小麦壳取自农村小麦加工场地，先进行人工筛选，去除含有的少量大粒径杂质，将小麦壳利用自来水反复冲洗，再依次用蒸馏水、去离子水反复清洗，在60恒温条件下烘干至恒重，然后粉碎过筛，保留40-60目之间的样品。0038 2、碱处理：称取步骤1制备的原始小麦壳100g，置于1000mL三角瓶中，加入质量浓度为8%的NaOH溶液1000ml（固液比为1:10），摇匀后在常温下浸泡24小时，每间隔2小时振荡摇匀一次。0039 将碱处理后的小麦壳真空抽滤，并用去离子水反复冲洗至pH值接近中性，将滤渣在60下恒温烘干至恒重。0040 3、氧化处理：称取所得干。
15、燥后的碱处理滤渣50g，置于1000ml三角瓶中，加入质量浓度为2%的高锰酸钾溶液1000ml，固液比为1:20，摇匀后在常温下浸泡4小时，每间隔1小时振荡摇匀一次。0041 将氧化处理后的小麦壳真空抽滤，并用去离子水反复冲洗，将滤渣在60下恒温烘干至恒重，即得到改性生物吸附剂产品。0042 根据静态吸附实验，模拟含镉废水浓度控制在50-200mg/L，pH值控制在4.0-8.0，吸附剂投加量为2g/L，吸附时间为4h，直至反应达到吸附平衡，本发明制取的小麦壳改性生物吸附剂对镉的吸附量可达50.50mg/g。0043 实施例30044 一种利用小麦壳制备生物吸附剂的方法，首先选取农业副产品小麦。
16、壳为原料，其具体制备步骤依次为：0045 1、预处理：小麦壳取自农村小麦加工场地，先进行人工筛选，去除含有的少量大粒径杂质，将小麦壳利用自来水反复冲洗，再依次用蒸馏水、去离子水反复清洗，在60恒温条件下烘干至恒重，然后粉碎过筛，保留40-60目之间的样品。0046 2、碱处理：称取步骤1制备的原始小麦壳100g，置于1000mL三角瓶中，加入质量浓度为2%的NaOH溶液1000ml（固液比为1:10），摇匀后在常温下浸泡24小时，每间隔2小时振荡摇匀一次。0047 将碱处理后的小麦壳真空抽滤，并用去离子水反复冲洗至pH值接近中性，将滤渣在60下恒温烘干至恒重。0048 3、氧化处理：称取所得干。
17、燥后的碱处理滤渣50g，置于1000ml三角瓶中，加入质量说 明 书CN 103464112 A4/4页6浓度为2%的高锰酸钾溶液500ml，固液比为1:10，摇匀后在常温下浸泡4小时，每间隔1小时振荡摇匀一次。0049 将氧化处理后的小麦壳真空抽滤，并用去离子水反复冲洗，将滤渣在60下恒温烘干至恒重，即得到改性生物吸附剂产品。0050 根据静态吸附实验，模拟含镉废水浓度控制在50-200mg/L，pH值控制在4.0-8.0，吸附剂投加量为2g/L，吸附时间为4h，直至反应达到吸附平衡，本发明制取的小麦壳改性生物吸附剂对镉的吸附量可达29.07mg/g。0051 实施例40052 一种利用小麦。
18、壳制备生物吸附剂的方法，首先选取农业副产品小麦壳为原料，其具体制备步骤依次为：0053 1、预处理：小麦壳取自农村小麦加工场地，先进行人工筛选，去除含有的少量大粒径杂质，将小麦壳利用自来水反复冲洗，再依次用蒸馏水、去离子水反复清洗，在60恒温条件下烘干至恒重，然后粉碎过筛，保留40-60目之间的样品。0054 2、碱处理：称取步骤1制备的原始小麦壳100g，置于1000mL三角瓶中，加入质量浓度为4%的NaOH溶液1000ml（固液比为1:10），摇匀后在常温下浸泡24小时，每间隔2小时振荡摇匀一次。0055 将碱处理后的小麦壳真空抽滤，并用去离子水反复冲洗至pH值接近中性，将滤渣在60下恒温。
19、烘干至恒重。0056 3、氧化处理：称取所得干燥后的碱处理滤渣50g，置于1000ml三角瓶中，加入质量浓度为2%的高锰酸钾溶液1000ml，固液比为1:20，摇匀后在常温下浸泡24小时，每间隔1小时振荡摇匀一次。0057 将氧化处理后的小麦壳真空抽滤，并用去离子水反复冲洗，将滤渣在60下恒温烘干至恒重，即得到改性生物吸附剂产品。0058 根据静态吸附实验，模拟含镉废水浓度控制在50-200mg/L，pH值控制在4.0-8.0，吸附剂投加量为2g/L，吸附时间为4h，直至反应达到吸附平衡，本发明制取的小麦壳改性生物吸附剂对镉的吸附量可达50.00mg/g。0059 应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。说 明 书CN 103464112 A1/5页7图1图2说 明 书 附 图CN 103464112 A2/5页8图3图4说 明 书 附 图CN 103464112 A3/5页9图5图6说 明 书 附 图CN 103464112 A4/5页10图7图8说 明 书 附 图CN 103464112 A10。