四硫代钼酸镉的制备方法和用途 本发明涉及一种硫代钼酸盐及其制备方法和用途。
高温润滑问题是摩擦学的一个重要研究课题，尤其研制一种润滑剂实现从室温至高温下的连续润滑尤为必要。目前大多数高温固体润滑剂起始润滑温度多在500℃以上，而传统固体润滑剂多在300℃左右时即已发生氧化，因此在室温至500℃之间具有连续润滑效果的润滑剂比较少见。
70年代有人以硫代钼酸氨以及硫代钼酸亚铜铵为药物用做治疗肝脏疾病，但很少涉及硫代钼酸镉。尤其在高温润滑方面应用就更为少见。
本发明的目的在于提供一种四硫代钼酸盐。
本发明的另外一个目的是提供一种四硫代铝酸盐的制备方法。
本发明的又一个目的是提供四硫代钼酸盐的用途。
一种新颖的化合物已被发现，化合物为硫代钼酸盐，具体的化合物为四硫代钼酸镉，分子式为CdMoS4。本发明的硫代钼酸盐的制备方法采用离子反应的方法，具体方法如下：
取CdCl2∶四硫代钼酸铵=1∶1(摩尔比)溶解于去离子水中，于氮气保护下将CdCl2溶液滴加至硫代钼酸铵溶液中，并维持搅拌1小时。抽滤，并以去离子水洗涤，105℃下烘干2小时。
本发明所涉及的化合物具有良好的摩擦学性能，在室温至400℃下可作为固体润滑剂使用。同时，用于润滑脂添加剂也具有良好的摩擦学性能。所采用的试验方法如下：
2．摩擦试验方法
2.1高温摩擦试验
2.1.1摩擦试验样品的制备
摩擦试验采用点接触形式，上试样为φ8mm的α-塞隆(Sialon)陶瓷球，下试样为19mm×19mm地W18Cr4V钢。其中在下试样摩擦表面刻有内径15mm外径17mm深0.07mm的环形槽。固体润滑剂粉末首先在玛瑙研钵中研磨，而后到入丙酮中，并于超声波粉碎机中分散15分钟。再用滴管将此丙酮溶液滴至下试样表面，待丙酮挥发完全后润滑剂粉末便沉积于试样环形槽的表面。
2.1.2摩擦试验方法
摩擦试验采用球盘式高温摩擦试验机进行。加载负荷为100牛，转速300转/分(线速度0.24米/秒)，温度为室温到500℃之间。测试中进行了纯陶瓷球与钢进行干摩擦时的空白试验和有润滑时的摩擦试验。
2.2润滑油脂试验
2.2.1试验样品的制备
取定量的通用锂基润滑脂，加入四硫代钼酸镉粉末，搅拌均匀。于三联辊棒磨机上研磨均匀后取出备用。
2.2.2摩擦试验方法
试验采用四球试验机进行，测定方法是GB3142-82。所用钢球为Ⅱ级GCr15标准钢球，加载负荷为294牛，转速1450转/分，室温，大气条件，摩擦时间30分钟。测试中进行了纯基础脂在相同条件下摩擦时的空白试验和有润滑时的摩擦试验。
实施例1
四硫代钼酸镉(CdMoS4)：取5.3g氯化镉溶解于20ml水中；另取6g(NH4)2MoS4在氮气保护下溶解于75ml水中。于搅拌下将硝酸银溶液滴加至(NH4)MoS4溶液中，并维持搅拌1小时。抽滤，以水洗涤数次，与105℃下烘干2小时，取出粉碎，备用。
高温摩擦试验结果如图1所示
图1为有四硫代钼酸镉(CdMoS4)粉末润滑和无润滑条件下摩擦系数随温度的变化关系曲线。从中可以看出空白实验中塞隆陶瓷球与钢对摩时其摩擦系数在100℃时表现出较高的摩擦系数(0.73)，之后有所下降，至400℃左右时达到低值(0.36)，其后又开始上升。与此相对应，有四硫代钼酸镉(CdMoS4)粉末润滑的条件下，在整个测试温度范围内其摩擦系数均较空白实验低，而且摩擦系数变化较小。其中在100℃时其摩擦系数达到低值(0.08)，其后则呈上升状态，200℃时为0.11，在400℃时突升为0.18，至500℃时则升至最大。
润滑油脂试验结果如图2所示
图2为有四硫代铝酸镉(CdMoS4)粉末添加剂时和无添加剂条件下GCr15钢球磨斑直径随添加剂含量的变化关系。从中可以看出空白实验中GCr15钢球具有较大的磨损(0.63mm)，添加1％的四硫代钼酸镉时其磨损有所增大(0.77mm)，但随着添加剂含量的增加其磨损有所下降，当添加剂含量在5％时达到最低(0.36)，其后则呈上升趋势(0.39)。