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L-谷氨酸-5-甲酯的合成方法
    本发明属于一种L-谷氨酸-5-甲酯的合成方法。

    关于L-谷氨酸-5-甲酯的合成方法，已有报道，如美国专利(US2798092)，日本专利(日本公开特许，昭46--24888)等，这些专利方法都存在一些问题，有的不能实现分离提纯；有的不能回收溶剂且对环境有污染；有的工艺较复杂，收率低等。

    本发明的目的是针对上述现有技术存在的问题，进行综合开发，提供一种L-谷氨酸-5-甲酯的合成方法，能提高收率，并回收溶剂再利用，可保护环境，降低成本。

    本发明的合成方法为：将L-谷氨酸加入到甲醇中，并加入等摩尔的浓H2SO4使L-谷氨酸溶解，再加入浓H2SO4作催化剂用量为L-谷氨酸的摩尔数的3％--20％摩尔数，在30℃温度下酯化反应1小时；用Ba(OH)2除去催化剂的H2SO4；再蒸馏回收甲醇至油状；再将油状物加水溶解，加入Ba(OH)2水溶液除去H2SO4，并用BaCl2检验，直至无SO-2；过滤除去BaSO4，并用水充分洗涤滤饼，滤液减压浓缩至有结晶析出；放入冰箱在10℃--零下10℃再结晶，然后过滤，并用甲醇洗涤结晶，最后干燥得产品。

    所述减压真空度为60mmHg--10mmHg。

    本发明的合成方法，在甲醇溶液中用H2SO4催化L-谷氨酸酯化，单酯化反应结束后，再用Ba(OH)2除去催化量的H2SO4，可获得含98％以上的L-谷氨酸-5-甲酯产品，并可回收95％的甲醇溶剂。产品收率达到60％以上。本发明的合成方法，工艺简单易行，回收地溶剂仍然可再用于酯化反应，从而保护了环境，降低了成本。

    实施例1：

    将25g(～0.13mol)L-谷氨酸加入到250ml甲醇中，并加入7ml(～0.13mol)浓H2SO4使L-谷氨酸溶解。再加入1.3ml(～0.02mol)浓H2SO4催化剂，在30℃下酯化反应1小时，用4g(～0.02mol)Ba(OH)2除去催化量的H2SO4，蒸馏回收甲醇至油状，(甲醇的回收率达95％以上)在油状物中加入100ml水溶解，再加入22g(～0.13mol)Ba(HO)2水溶液除去H2SO4，并用BaCl2检验直到无SO-2；过滤除去BaSO4，并用水充分洗涤滤饼，滤液在减压真空度为60mmHg--10mmHg条件下浓缩至有结晶析出，放入冰箱再结晶，然后过滤，并用甲醇洗涤结晶，最后干燥得L-谷氨酸-5-甲酯17.8g，收率达65％。〔α〕D20＝+28°(C＝2，6N HCl)。

    实施例2：

    把作催化剂的用量增加至1.4ml(～0.026mol)浓H2CO4，在25℃温度下酯化反应4小时，其它反应条件，操作同实施例1。可获得L-谷氨酸-5-甲酯16.4g，收率达60％。〔α〕D20＝+29°(C＝2，6N HCl)。