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1、(10)申请公布号 CN 102631991 A(43)申请公布日 2012.08.15CN102631991A*CN102631991A*(21)申请号 201210100278.7(22)申请日 2012.04.09B03D 1/00(2006.01)(71)申请人江阴浩博科技有限公司地址 214407 江苏省无锡市江阴市徐霞客镇璜塘工业园区富业路8号(72)发明人张国忠 冯东洲 任建龙 黄孝斌周志国 祁骥 强军龙 陈玉红朱燕亚(74)专利代理机构江阴市同盛专利事务所 32210代理人唐纫兰 曾丹(54) 发明名称一种SiC微粉中游离碳去除方法(57) 摘要本发明涉及一种SiC微粉中游离碳。
2、去除方法。所述方法是将SiC微粉配制成质量比为10-50%的水溶液，加入分散剂，加热，搅拌；再在上述溶液中加入油酸作为碳捕集剂，搅拌；然后加入聚丙烯酰胺絮凝剂，搅拌；最后，静置10-25min，当溶液上部SiC絮凝沉降后捞取或抽去表面悬浮的油酸包裹的碳颗粒。本方法除碳效率高、SiC损耗少，无污染，生产成本低。(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书4页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 4 页1/1页21.一种SiC微粉中游离碳去除方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：步骤一，将SiC微粉配制成质量比为10-50%的水溶液，按每吨SiC微粉。
3、加入40-80g的硅酸钠作为分散剂，加热，搅拌10-30min；步骤二，在上述步骤一溶液中按每吨SiC微粉加入300-800ml的油酸作为碳捕集剂，搅拌10-30min；步骤三，在上述步骤二溶液中按每吨SiC微粉加入40-80g的聚丙烯酰胺作为絮凝剂，搅拌5-10 min；步骤四，将上述步骤三溶液静置10-25 min，当溶液上部SiC絮凝沉降后捞取或抽去表面悬浮的油酸包裹的碳颗粒。2.如权利要求1所述的一种SiC微粉中游离碳去除方法，其特征在于，所述分散剂可以为硅酸钠、聚乙烯亚胺、六偏磷酸钠的一种或组合。3.如权利要求1所述的一种SiC微粉中游离碳去除方法，其特征在于，所述步骤一加热温度为4。
4、0-70。4.如权利要求1所述的一种SiC微粉中游离碳去除方法，其特征在于，所述步骤一的搅拌速度为100 r/min。5.如权利要求1所述的一种SiC微粉中游离碳去除方法，其特征在于，所述步骤二与步骤三的搅拌为慢速搅拌，所述搅拌速度为15-30 r/min。6.如权利要求1所述的一种SiC微粉中游离碳去除方法，其特征在于，所述步骤三的聚丙烯酰胺数均分子量3000000。7.如权利要求1所述的一种SiC微粉中游离碳去除方法，其特征在于，整个浮选过程向溶液池中鼓气。8.如权利要求1所述的一种SiC微粉中游离碳去除方法，其特征在于，所述分散剂加入前先配制成浓度为0.07 mol/L的溶液。9.如权利。
5、要求1所述的一种SiC微粉中游离碳去除方法，其特征在于，所述絮凝剂加入前先配制成浓度为10 g/L的溶液。10.如权利要求1所述的一种SiC微粉中游离碳去除方法，其特征在于，将步骤四去碳后的溶液，再次加入油酸，以15-30 r/min速度搅拌，浮选余碳。权 利 要 求 书CN 102631991 A1/4页3一种 SiC 微粉中游离碳去除方法技术领域0001 本发明涉及一种SiC微粉中游离碳去除方法，也就是通过浮选的方法去除SiC微粉中未合成的碳。背景技术0002 SiC具有高强度、高硬度、抗高温氧化性、高化学稳定性、高导热性和低热膨胀系数等多方面的卓越性能，高纯度的SiC微粉是制备单晶材料、。
6、精细研磨、太阳能硅片切割和高性能复合材料等的重要原材料。一般工业生产中SiC含量在95%98.5%，有少量的游离C ，Fe2O3，SiO2及微量的Fe，Al，Ca等。微量的金属和氧化物可以通过加入酸碱的方法除去，而游离碳可以用氧化法、化学法和浮选法或以上方法复合除去。0003 氧化法除碳是在一定的加热炉内将温度控制在800左右，保温一定时间，进行焙烧使碳氧化。文献1（田欣伟,邓丽荣,陆树河,王晓刚,于庆芬.-SiC 微粉中杂质碳的去除工艺研究,硅酸盐通报.2010,29(5):1221-1225）采用氧化法去除-SiC 微粉中杂质碳，得出最佳工艺条件为：氧化温度800-900 ，氧化持续时间为。
7、1 h。化学法除碳，如专利（01125004.6）含非金刚石碳的合成金刚石半成品的纯化方法，该方法先用浓硫酸将微粉浸没，加热至沸腾，再向反应物中加入浓硝酸，至微粉中的碳完全被氧化而除去。浮选法除碳是利用SiC与游离碳不同的表面活性，加入一定的浮选剂使其中某一组分富集和分离。文献2（夏云凯,任子敏,李国华.以稻壳为原料制备-SiC颗粒过程中除碳工艺研究,金刚石与磨料磨具工程. 1996,6(96):23-26）介绍了一种含碳量高达40-55%的SiC的浮选，研究得出影响浮选效果的主要因素为磨矿细度、浮选浓度及浮选次数。中国专利（申请号为：200910065419.4）公开了一种SiC微粉中除去游。
8、离的碳方法，是将碳化硅微粉与一定量的去离子水搅拌均匀，加入玻璃憎水剂或有机硅憎水剂，在溶液表面和在SiC分级过程中除去浮碳。中国专利（申请号为：201010146834.5）公开了一种SiC超细微粉的纯化方法，是将碳化硅微粉加到纯化釜中，加水制成料浆，同时加入煤油和松醇油浮选剂，再分别向纯化釜中加入盐酸、硫酸、氢氟酸等进行纯化处理。文献3（赵 平,张艳娇,刘广学,邵伟华,常学勇.陶瓷级碳化硅微粉提纯试验研究,非金属矿.2009,32(4):48-50）采用煤油作捕收剂、2号油作起泡剂，浮选法除去游离碳，研究了煤油用量和2号油用量与除碳效果的关系。0004 高温氧化除碳法要加热到700-800，。
9、在碳氧化同时部分SiC也会被氧化，碳化硅的质量受到一定影响，另加热炉内碳化硅堆料不能太厚，否则影响碳氧化效率。无论是成本还是质量、产量都难以满足大生产的要求。化学法的缺点在于需要将浓硫酸加热到沸腾，再向其中加入浓硝酸，存在一定危险，其次浓硫酸和浓硝酸对环境都污染严重，不能用于实际生产。普通浮选方法适合含量较高的组份分离，但分离精度低。专利（200910065419.4）采用去离子水作浮选液，难以满足大生产要求，文献3的浮选方法除碳效率低，上二种方法均存在浮选料中带入的SiC远多于碳，造成碳化硅微粉的很大浪费。说 明 书CN 102631991 A2/4页4发明内容0005 本发明的目的在于克服。
10、上述不足，提供一种除碳效率高、SiC损耗少，无污染，生产成本低的SiC微粉中游离碳去除方法。0006 本发明的目的是这样实现的：一种SiC微粉中游离碳去除方法，所述方法包括如下步骤：步骤一，将SiC微粉配制成质量比为10-50%的水溶液，按每吨SiC微粉加入40-80g的硅酸钠作为分散剂，加热，快速搅拌10-30min；步骤二，在上述步骤一溶液中按每吨SiC微粉加入300-800ml的油酸作为碳捕集剂，搅拌10-30min；步骤三，在上述步骤二溶液中按每吨SiC微粉加入40-80g的聚丙烯酰胺（数均分子量3000000）作为絮凝剂，搅拌5-10 min；步骤四，将上述步骤三溶液静置10-25 。
11、min，当溶液上部SiC絮凝沉降后捞取或抽去表面悬浮的油酸包裹的碳颗粒。0007 所述分散剂可以为硅酸钠、聚乙烯亚胺、六偏磷酸钠的一种或组合。0008 所述步骤一加热温度为40-70。0009 所述步骤一快速搅拌速度100 r/min。0010 所述步骤二与步骤三的搅拌为慢速搅拌，所述搅拌速度为15-30 r/min。0011 整个浮选过程向溶液池中鼓气。0012 所述分散剂加入前先配制成浓度为0.07 mol/L的溶液。0013 所述絮凝剂加入前先配制成浓度为10 g/L的溶液。0014 将步骤四去碳后的溶液，再次加入油酸，以15-30 r/min速度搅拌，浮选余碳。0015 与现有技术相比。
12、，本发明的有益效果是：由于在SiC粉碎过程中，粉体吸收了大量的机械能和热能，因而使微粉表面具有相当高的表面能，这些微粉为了降低表面能，会通过相互聚集靠拢而达到稳定状态，因此产生严重的团聚现象，游离碳包裹其中，很难上浮。本方法采用先加入分散剂将SiC微粉高度分散，使SiC与碳分离开，为碳的捕集创造条件。尽管SiC与碳亲水性不同，但经粉碎的SiC中有部分微粉粒度很细，远低于碳颗粒的粒径，悬浮性好，浮碳的同时这部分SiC微粉同时上浮，浮选去碳时会带走大量的SiC。本方法通过添加聚丙烯酰胺絮凝剂，使这部分SiC沉降，从而保证了浮选料中带入的SiC量大大减少。因此本方法除碳效率高、SiC损耗少，无污染，。
13、生产成本低的特点，适合规模化生产。具体实施方式0016 实施例1步骤一：将SiC微粉配制成质量比为25%的水溶液，按每吨SiC微粉加入50g硅酸钠分散剂（硅酸钠先配制成浓度为0.07 mol/L的溶液），以120 r/min速度搅拌20min；步骤二：在步骤一溶液中按每吨SiC微粉加入400ml的油酸作为碳捕集剂，以20 r/min速度搅拌30min；步骤三：在步骤二溶液中按每吨SiC微粉加入60g聚丙烯酰胺作为絮凝剂（聚丙烯酰胺3000000先配制成浓度为10 g/L的溶液），以20 r/min速度搅拌5 min；说 明 书CN 102631991 A3/4页5步骤四：将步骤三溶液静置约20。
14、 min，当溶液上部SiC出现絮凝沉降后捞取或抽去表面悬浮的油酸包裹的碳颗粒。0017 实施例2 步骤一：将SiC微粉配制成质量比为25%的水溶液，按每吨SiC微粉加入50g硅酸钠分散剂（硅酸钠先配制成浓度为0.07 mol/L的溶液），以120 r/min速度搅拌20 min；步骤二：在步骤一溶液中按每吨SiC微粉加入500 ml的油酸作为碳捕集剂，以20 r/min速度搅拌30 min；步骤三：在步骤二溶液中按每吨SiC微粉加入60g聚丙烯酰胺作为絮凝剂（聚丙烯酰胺3000000先配制成浓度为10 g/L的溶液），以20 r/min速度搅拌5 min；步骤四：将步骤三溶液静置约20 min。
15、，当溶液上部SiC出现絮凝沉降后捞取或抽去表面悬浮的油酸包裹的碳颗粒。0018 实施例3 步骤一：将SiC微粉配制成质量比为25%的水溶液，按每吨SiC微粉加入50g硅酸钠分散剂（硅酸钠先配制成浓度为0.07 mol/L的溶液），以120 r/min速度搅拌20 min；步骤二：在步骤一溶液中按每吨SiC微粉加入600 ml的油酸作为碳捕集剂，以20 r/min速度搅拌30 min；步骤三：在步骤二溶液中按每吨SiC微粉加入60g聚丙烯酰胺作为絮凝剂（聚丙烯酰胺3000000先配制成浓度为10 g/L的溶液），以20 r/min速度搅拌5 min；步骤四：将步骤三溶液静置约20 min，当溶液。
16、上部SiC出现絮凝沉降后捞取或抽去表面悬浮的油酸包裹的碳颗粒。0019 实施例4 步骤一：将SiC微粉配制成质量比为25%的水溶液，按每吨SiC微粉加入50g硅酸钠分散剂（硅酸钠先配制成浓度为0.07 mol/L的溶液），以120 r/min速度搅拌20 min；步骤二：在步骤一溶液中按每吨SiC微粉加入700 ml的油酸作为碳捕集剂，以20 r/min速度搅拌30 min；步骤三：在步骤二溶液中按每吨SiC微粉加入60g聚丙烯酰胺作为絮凝剂（聚丙烯酰胺先配制成浓度为10 g/L的溶液），以20 r/min速度搅拌5 min；步骤四：将步骤三溶液静置约20 min，当溶液上部SiC出现絮凝沉降。
17、后，捞取或抽去表面悬浮的油酸包裹的碳颗粒。0020 实施例5 步骤一：将SiC微粉配制成质量比为25%的水溶液，按每吨SiC微粉加入50g硅酸钠分散剂（硅酸钠先配制成浓度为0.07 mol/L的溶液），以20 r/min速度搅拌20 min；步骤二：在步骤一溶液中按每吨SiC微粉加入700 ml的油酸作为碳捕集剂，以20 r/min速度搅拌30 min；步骤三：在步骤二溶液中按每吨SiC微粉加入60g聚丙烯酰胺作为絮凝剂（聚丙烯酰胺先配制成浓度为10 g/L的溶液），以20 r/min速度搅拌5 min；步骤四：将步骤三溶液静置约20 min，当溶液上部SiC出现絮凝沉降后捞取或抽去表面悬浮的油酸包裹的碳颗粒。0021 步骤五：将步骤四去碳后的溶液，再次加入油酸，以20 r/min速度搅拌，浮选余说 明 书CN 102631991 A4/4页6碳。0022 实施例1-5除碳率如下表1：实施例1 2 3 4 5除碳率（%）76 83 86 88 92上述实施例中，加入分散剂将SiC微粉高度分散，使SiC与碳分离，除碳效率大为提高。加入SiC絮凝剂，大幅度减少碳浮选过程中所携带的SiC有效颗粒，从而保证了浮选料中带入的SiC量大大减少。0023 本方法除碳效率高、SiC损耗少，无污染，生产成本低的特点，适合规模化生产，可为企业创造更好的经济效益。说 明 书CN 102631991 A。