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利用急冷结晶制造偏硅酸钠的方法.pdf

  • 上传人:Y0****01
  • 文档编号:1441471
  • 上传时间:2018-06-16
  • 格式:PDF
  • 页数:14
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  • 摘要
    申请专利号:

    CN98100021.5

    申请日:

    1998.01.14

    公开号:

    CN1223232A

    公开日:

    1999.07.21

    当前法律状态:

    终止

    有效性:

    无权

    法律详情:

    专利权的终止(未缴年费专利权终止)授权公告日:2002.5.8|||授权|||实质审查的生效申请日:1998.1.14|||公开

    IPC分类号:

    C01B33/32

    主分类号:

    C01B33/32

    申请人:

    张孙隆;

    发明人:

    张孙隆

    地址:

    中国台湾

    优先权:

    专利代理机构:

    天津三元专利事务所

    代理人:

    周永铨

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    内容摘要

    一种利用急冷结晶制造偏硅酸钠的方法,是将硅酸钠及液态烧碱以适当配比均匀搅拌调和5至20分钟,待调和液反应升温达50至80℃,将调和液加热浓缩,再以泵缓速输入造粒塔急冷结晶造粒,浓缩加热60至90分钟的调和液输入零下20℃至零上10℃范围造粒塔中可急冷结晶造粒为含九个结晶水的偏硅酸钠;浓缩加热100至150分钟的调和液输入5至25℃范围造粒塔中急冷结晶造粒为含五个结晶水的偏硅酸钠。其制程无污染、产能大、产速快、质量纯度高,符合CNS标准。

    权利要求书

    1: 一种利用急冷结晶制造偏硅酸钠的方法,其特征在于: 其主要是将适当配比的硅酸钠及液态烧碱输入于一调和槽均匀搅拌约5 至20分钟,待调和液反应升温达到50℃至80℃则将其施以加热浓缩,经 加热浓缩的调和液以泵缓速输送至造粒塔中进行急冷结晶造粒;其中,施以 浓缩加热时间为60至90分钟的调和液输入于零下20℃至零上20℃温度范 围内的造粒塔中,可急冷造粒结晶为含九个结晶水的偏硅酸钠。
    2: 根据权利要求1所述的利用急冷结晶制造偏硅酸钠的方法,其特征 在于其中施以浓缩加热时间为100至150分钟的调和液输入于5℃至25℃ 温度范围内的造粒塔中,可急冷造粒结晶为含五个结晶水的偏硅酸钠。
    3: 根据权利要求1或2所述的利用急冷结晶制造偏硅酸钠的方法,其 特征在于其中偏硅酸钠选定为波美浓度为49度。
    4: 根据权利要求1或2所述的利用急冷结晶制造偏硅酸钠的方法,其 特征在于其中硅酸钠选定为波美浓度为42度至45度,该硅酸钠与液态烧碱 的重量比约为1∶2。
    5: 根据权利要求4所述的利用急冷结晶制造偏硅酸钠的方法,其特征 在于其中造粒塔其外设有一粉尘收集器,并伸入一吸口于造粒塔中,可吸收 悬浮于造粒塔中的细颗粒偏硅酸钠结晶。
    6: 根据权利要求4所述的利用急冷结晶制造偏硅酸钠的方法,其特征 在于其中波美浓度为42度至45度的硅酸钠与液态烧碱调和液施以加热浓 缩,使硅酸钠波美浓度浓缩为49度。
    7: 根据权利要求6所述的利用急冷结晶制造偏硅酸钠的方法,其特征 在于其中加热浓缩是在一浓缩槽中完成,且该浓缩槽中加设有一卷绕的输气 管,该输气管中充满蒸气,以隔水蒸气加热方式进行达到浓缩作业。
    8: 根据权利要求7所述的利用急冷结晶制造偏硅酸钠的方法,其特征 在于其中浓缩作业是由二个浓缩槽轮替进行处理,以使整个制程可自动化连 续生产。
    9: 根据权利要求1或2所述的利用急冷结晶制造偏硅酸钠的方法,其 特征在于其中经浓缩的硅酸钠及液态烧碱调和液升温至100℃左右,先输入 于一冷却槽中,冷却降温至40℃至60℃的范围。
    10: 根据权利要求9所述的利用急冷结晶制造偏硅酸钠的方法,其特征 在于其中冷却槽外加设一冷冻机,并以导管连通至冷却槽中,可快速降低浓 缩调和液的温度。
    11: 根据权利要求1或2所述的利用急冷结晶制造偏硅酸钠的方法,其 特征在于其中经冷却降温的硅酸钠及液态烧碱调和液是以点滴状液注等方 式缓速输送入于造粒塔中,以自由落体方式进行结晶造粒。
    12: 根据权利要求1或2所述的利用急冷结晶制造偏硅酸钠的方法,其 特征在于其中造粒塔其中设有一个或数个快速旋转的回转翼,利用离心力旋 散调和液达到结晶造粒。

    说明书


    利用急冷结晶制造偏硅酸钠的方法

        本发明涉及一种利用急冷结晶制造偏硅酸钠的方法,特别是涉及一种以急冷结晶造粒而不产生母液水的利用急冷结晶制造偏硅酸钠的方法。

        现有的制造偏硅酸钠结晶的方法,主要是将硅酸钠(水玻璃)及液态烧碱予以均匀搅拌稀释调和,而稀释调和液分批输入二组结晶槽组中,分别静候反应结晶约48小时,各组结晶完成后再汇集于集中槽中,最后进行脱水处理,脱水程序完成后即为偏硅酸钠结晶。而上述现有的制造偏硅酸钠结晶的方法,其中存在有以下若干缺陷而不符合产业大量生产的利用性:

        1、结晶反应需历时达48小时,而分二组轮替结晶仍需隔日停工;

        2、结晶反应受气候影响,常导致产量骤减,结晶品质亦不稳定;

        3、偏硅酸钠结晶约含5%表皮水,容易吸潮结块;

        4、在脱水程序中产生约1/3结晶产量的母液水,该母液水中仍富含未结晶反应的氢氧化钠、二氧化硅、铁及水不溶物,需重行输入调和槽中回收利用,随着重复次数的递增,其杂质相对增加,若再予以利用则影响结晶反应,而直接将其排放,则由于其为强碱性有害毒物,而将形成公害问题;

        5、生产能力颇低;

        6、最终结晶物不易通过CNS2239酸钠检验;

        7、整个制造过程需要3-5人合力完成,无法连续进行生产;

        8、整套设备过于庞大,占据使用空间。

        有鉴于上述现有的制造偏硅酸钠结晶的方法存在的弊端,本发明人基于多年丰富的无机化学制品生产实务经验及专业知识,经过不断的研究、设计,并经无数次的测试、实验及改进后,终于创设出本发明。

        本发明的主要目的在于,克服现有的制造偏硅酸钠结晶地方法存在的缺陷,而提供一种新的利用急冷结晶制造偏硅酸钠的方法,使其不仅在制程中完全无污染公害问题,而且生产能力大、生产速度快,同时可连续近自动化进行生产,最终产品的质量纯度高、不含表皮水,可完全符合CNS标准。

        本发明的目的是由以下技术方案实现的。依据本发明提出的一种利用急冷结晶制造偏硅酸钠的方法,其特征在于:其主要是将适当配比的硅酸钠及液态烧碱输入于一调和槽均匀搅拌约5至20分钟,待调和液反应升温达到50℃至80℃则将其施以加热浓缩,经加热浓缩的调和液以泵缓速输送至造粒塔中进行急冷结晶造粒;其中,施以浓缩加热时间为60至90分钟的调和液输入于零下20℃至零上20℃温度范围内的造粒塔中,可急冷造粒结晶为含九个结晶水的偏硅酸钠。

        本发明的目的还可以通过以下技术措施来进一步实现。

        前述的利用急冷结晶制造偏硅酸钠的方法,其中施以浓缩加热时间为100至150分钟的调和液输入于5℃至25℃温度范围内的造粒塔中,可急冷造粒结晶为含五个结晶水的偏硅酸钠。

        前述的利用急冷结晶制造偏硅酸钠的方法,其中偏硅酸钠选定为波美浓度为49度。

        前述的利用急冷结晶制造偏硅酸钠的方法,其中硅酸钠选定为波美浓度为42度至45度,该硅酸钠与液态烧碱的重量比约为1∶2。

        前述的利用急冷结晶制造偏硅酸钠的方法,其中造粒塔其外设有一粉尘收集器,并伸入一吸口于造粒塔中,可吸收悬浮于造粒塔中的细颗粒偏硅酸钠结晶。

        前述的利用急冷结晶制造偏硅酸钠的方法,其中波美浓度为42度至45度的硅酸钠与液态烧碱调和液施以加热浓缩,使硅酸钠波美浓度浓缩为49度。

        前述的利用急冷结晶制造偏硅酸钠的方法,其中加热浓缩是在一浓缩槽中完成,且该浓缩槽中加设有一卷绕的输气管,该输气管中充满蒸气,以隔水蒸气加热方式进行达到浓缩作业。

        前述的利用急冷结晶制造偏硅酸钠的方法,其中浓缩作业是由二个浓缩槽轮替进行处理,以使整个制程可自动化连续生产。

        前述的利用急冷结晶制造偏硅酸钠的方法,其中经浓缩的硅酸钠及液态烧碱调和液升温至100℃左右,先输入于一冷却槽中,冷却降温至40℃至60℃的范围。

        前述的利用急冷结晶制造偏硅酸钠的方法,其中冷却槽外加设一冷冻机,并以导管连通至冷却槽中,可快速降低浓缩调和液的温度。

        前述的利用急冷结晶制造偏硅酸钠的方法,其中经冷却降温的硅酸钠及液态烧碱调和液是以点滴状液注等方式缓速输送入于造粒塔中,以自由落体方式进行结晶造粒。

        前述的利用急冷结晶制造偏硅酸钠的方法,其中造粒塔其中设有一个或数个快速旋转的回转翼,利用离心力旋散调和液达到结晶造粒。

        本发明与现有技术相比具有明显的优点和积极效果。由以上技术方案可知,本发明利用急冷结晶制造偏硅酸钠的方法,其是将硅酸钠及液态烧碱以适当配比予以均匀搅拌调和5至20分钟,待该调和液反应升温达到50℃至80℃时,则将调和液施以加热浓缩,经加热浓缩的调和液以泵缓速输入造粒塔中进行急冷结晶造粒,其中,施以浓缩加热时间为60至90分钟的调和液输入于零下20℃至零上10℃温度范围的造粒塔中可急冷结晶造粒为含九个结晶水的偏硅酸钠;施以浓缩加热时间为100至150分钟的三调和液输入于温度为5℃至25℃温度范围的造粒塔中,急冷结晶造粒为含五个结晶水的偏硅酸钠。

        综上所述,本发明可提供一种以急冷结晶造粒方法制造硅酸钠,其为以急冷结晶造粒而不产生母液水的制造偏硅酸钠的方法,其不仅在制程中完全无污染公害问题,而且生产能力大、生产速度快,同时可连续近自动化进行生产,最终产品的质量纯度高、不含表皮水,可完全符合CNS标准。其不论在制造方法上或功能上皆有较大的改进,且在技术上有较大的进步,并产生了好用及实用的效果,而确实具有增进的功效,从而更加适于实用,诚为一新颖、进步、实用的新设计。

        本发明的具体制造方法由以下实施例及其附图详细给出。

        图1是现有传统制造偏硅酸钠制程的方框图。

        图2是本发明制造偏硅酸钠最佳制程的方框图。

        图3是本发明另一制程的方框图。

        图4是本发明又一制程的方框图。

        图5是本发明再一制程的方框图。

        以下结合附图及较佳实施例,对依据本发明提出的利用急冷结晶制造偏硅酸钠的方法其具体制造方法、特征及其功效,详细说明如后。

        为了便于理解本发明的制造方法,首先将现有传统的制造偏硅酸钠(Na2SiO3.nH2O)的制程说明如下。请首先参阅图1所示,现有传统的制造偏硅酸钠(Na2SiO3.nH2O)制程,其主要是将适当配比的硅酸钠(水玻璃Na2OSiO2.5H2O)及液态烧碱(NaOH)输入于一调和槽中,并加注约1/3硅酸钠及液态烧碱重量和的水进行稀释,进行历时2小时调和,再将稀释的调和液分批输入于二组结晶槽组中,静侯约48小时的反应结晶;其中,各组结晶槽组是由8至9个结晶槽单体相组合,而该8至9个结晶槽中的偏硅酸钠结晶及溶液则分别在1小时内汇集至同一集中槽中集中,并由一离心力脱水机施以脱水处理,一般即使是使用连续性脱水机进行了上述脱水分离作业时间后,每吨重的偏硅酸钠结晶约历时40至60分钟,同时亦产生1吨重的母液水,该母液水中仍富含有未结晶反应完成的氢氧化钠(HaOH)、氧化钠(Na2O)、二氧化硅(SiO2)、铁(Fe)及水不溶物,因而还是一可利用的资源,故必须重新进行输入调和槽中,再与新原料重复进行上述的结晶制程;但是随着回收利用的次数的递增,母液水中的不可利用杂质的比例增加,其继续回收利用率偏低,且影响到结晶量及结晶物的纯度,若将其予以排放,则因其是强碱性有害毒物,势必引发环境污染问题,故而母液水实为是现有传统制程生产偏硅酸钠方法中最头痛的问题,而回顾该制程中结晶反应历时48小时,分二组轮替结晶仍需隔日停工,若改为四组结晶槽组则占据太大的厂房空间,且仍不可连续性进行操作,使其生产能力、生产速度及生产质量皆不高;又,以该制造流程生产制造的偏硅酸钠结晶约含5%表皮水,若在包装或使用上未予以干燥,则十分容易吸潮结块,其品质及造粒径亦差,不容易通过CNS2239硅酸钠检验;至于人力的利用率,因其分别在调和、结晶及脱水处理上共需要由3-5人合力才能完成,故在人力的利用率上也较偏低,因而有本发明的产生。

        请参阅图2所示,本发明利用急冷结晶制造偏硅酸钠的方法,其主要是将硅酸钠(Na2OSiO2.5H2O)及液态烧碱(NaOH)以适当配比输入一调和槽中均匀搅拌调和约5至20分钟,令调和液反应升温达50℃至80℃后,再将该调和液输入一浓缩槽中进行加热浓缩,经浓缩完成的调和液以泵输入造粒塔中结晶造粒;其中,施以浓缩加热时间为60至90分钟的调和液输入于零下20℃至零上10℃温度范围内的造粒塔中,可急冷结晶造粒,成为含九个结晶水的偏硅酸钠(Na2OSiO3.9H2O);而施以浓缩加热时间为100分钟至150分钟的调和液输入于5℃至25℃温度范围内的造粒塔中,可急冷结晶造粒,成为含五个结晶水的偏硅酸钠(Na2SiO3.5H2O)。

        请参阅图3所示,是本发明另一制程的方框图。前述的本发明制造偏硅酸钠(Na2SiO3.nHO2O)的方法,完全不会产生任何污染物(母液水),其是利用加热浓缩硅酸钠及液态烧碱调和液反应升温至约100℃左右,再输入于低温(温度零下20℃至零上10℃或5℃至25℃间)的造粒塔中急冷结晶,而为了使浓缩完成的调和液可在低温的造粒塔中快速结晶造粒,则可在该浓缩的调和液未输入造粒塔中结晶前先行输入于一冷却槽中冷却降温,或在冷却槽外再加设一冷冻机,并以导管连通至冷却槽中,可将温度由100℃降至约为40℃至60℃左右,则该调和液可在造粒塔中完全结晶(如图3所示)。

        而本发明的原料是硅酸钠(水玻璃)及液态烧碱,硅酸钠若选定波美浓度(Be)为42度至45度时,则硅酸钠及液态烧碱重量比约为1∶2;凡是选定波美浓度(Be)为42至45度的硅酸钠则需经加热浓缩至波美浓度49度,亦即,若选定波美浓度49度的硅酸钠,则符合以急冷结晶造粒的条件,可直接与液态烧碱调和后调入于造粒塔中进行结晶造粒。

        请参阅图4所示,是本发明又一制程的方框图。又,浓缩槽中加热时间最长需时间150分钟,为了符合整个制程的自动化连续性生产的要求,故可选定二个浓缩槽轮替进行处理浓缩作业(如图4所示),另在浓缩作业中为了求得使硅酸钠与液态烧碱的调和液均温,可在浓缩槽中加设一卷绕的输气管,该输气管中充满蒸气,以隔水蒸气加热的方式达到浓缩作业。

        本发明制程的末段是输入硅酸钠及液态烧碱调和液于造粒塔中结晶造粒,为了避免结晶结块粒径过大,故本发明特将调和液以缓速落入于造粒塔中,其中,可选择以点滴状液注等方式输入于造粒塔中以自由落体完成结晶造粒,或在造粒塔中设有一个或数个快转速的回转翼进行离心式旋散调和液,而达到结晶造粒。

        请参阅图5所示,为本发明再一制程的方框图。前述的结晶造粒方式可能使95%的偏硅酸钠结晶粒径几近一般大小,但仍有少数微细颗粒,如此可在造粒塔外设置一粉尘收集器,并伸入一吸口于造粒塔中,可吸收悬浮在造粒塔中的细颗粒的偏硅酸钠结晶(如图5所示)。

        综上所述,本发明以急冷结晶制造偏硅酸钠的方法,其较现有传统的制造偏硅酸钠结晶的方法,不仅具有大幅的技术进步性,且制程简单,仅用一人即可管理连续制造的全制程,且其生产速度快、产量大、生产质量高,更为重要的是,其不会产生任何污染物,无环保公害问题,而偏硅酸钠结晶本身亦不含有任何表皮水,不会存在有受潮结块的现象。

        以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。

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    利用 结晶 制造 硅酸钠 方法
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