自润滑纳米复合材料及其制备方法 【技术领域】
本发明涉及一种纳米复合材料及其制备方法，特别涉及一种自润滑纳米复合材料及其制备方法。
背景技术
填料增强高分子复合材料在许多行业得到广泛的应用，解决了许多重大技术难题。而纳米材料以其独特的性质在金属、陶瓷材料领域有了较多的研究和应用，而在高分子聚合物领域的发展尚属起步；目前国内外报道的聚合物基纳米复合材料主要是以聚合物固体和无机纳米的直接共混法为多，纳米粒子在聚合物基体中难以达到理想的均匀分散，影响纳米粒子和聚合物基体的界面粘结。为此，中国专利CN1258690A报导了聚酰亚胺/粘土纳米复合膜的制备方法，可得到具有超低膨胀系数的薄膜；中国专利CN1227234A报导了在聚合物颗粒的悬浮体系中原位生成纳米二氧化锆制备聚合物纳米复合材料的方法，此法可改善现有聚合物复合材料的摩擦学性能；但这两个专利都未涉及到有关纳米氮化硅、纳米二氧化硅、碳纳米管在可熔性聚酰亚胺的预聚体中加入进行复合的改性研究和应用报道，而且此法可有效改善纳米粒子在聚合物基体中的分散，从而有效增强纳米复合材料的性能。该类纳米复合材料作为耐高温自润滑材料，从结构组成上考虑其摩擦学特性，也尚未见到文献和专利报道。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种自润滑纳米复合材料及其制备方法。
本发明通过如下措施来实现：
一种自润滑纳米复合材料，其特征在于材料的重量份数由可熔性聚酰亚胺100份、无机纳米1-25份、偶联剂0.1-2份和碳纤维5-30份组成；聚酰亚胺基体的分子结构式如式(I)。
无机纳米选用纳米氮化硅、纳米二氧化硅、碳纳米管中的一种、两种或三种。
本发明的偶联剂选用γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。
纳米氮化硅、纳米二氧化硅微粒的直径小于80nm，碳纳米管管径小于100nm。
本发明所用碳纤维长为40-100μm。
本发明以可熔性聚酰亚胺作为聚合物基体，均匀分散的无机纳米微粒用以改善基体材料的摩擦磨损性能；碳纤维作为改性剂可提高复合材料的物理机械性能和摩擦学性能。
自润滑纳米复合材料地制备方法，其特征在于该方法依次包括以下步骤：
A.将无机纳米1-25份、偶联剂0.1-2份和有机溶剂100-300份混合均匀，加入到100份的可熔性聚酰亚胺的预聚体聚酰胺酸中，通氮气、干燥、搅拌，然后加入碳纤维5-30份，再进行搅拌；
B.采用加热或加入吡啶、醋酐或叔胺作为沉淀剂的方法将复合材料沉淀出来，干燥，得到聚酰亚胺纳米复合材料粉末；
C.复合材料装入模具中，加压至3-20Mpa，升温至300-360℃，保温10-60分钟，加压至10-80Mpa，保压条件下冷却，脱模。
本发明所用的有机溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、间甲酚中的一种或几种。
本发明复合材料的主要性能指标如下：
1.外观：无明显缺陷
2.密度：＜2.4g/cm3
3.抗弯强度：＞130Mpa
4.显微硬度(HV)：45～60
5.摩擦系数：＜0.25(GB3960-83)
6.抗磨性能：＜1.8×10-6mm3/(N.m)(GB3960-83)
本发明与现有技术相比，具有如下实质性优点：
本发明的复合材料中无机纳米微粒得到均匀分散，改性剂的加入，在改善可熔性聚酰亚胺摩擦磨损性能的同时，不降低材料的机械强度；可用作大PV值干摩擦条件下的自润滑运动部件，同时由于复合材料的抗辐射、耐热性好，可用于航空航天领域的某些部件上。此材料可广泛应用在航空航天、机械化工、家电微机等领域的运动部件上。
【具体实施方式】
实施例1：
将聚酰胺酸10g，纳米纳米氮化硅0.5g、纳米二氧化硅0.2g、碳纳米管0.1g中加入0.1g偶联剂以及溶剂N-甲基吡咯烷酮，超声波处理15分钟分散均匀后，加入聚酰胺酸体系中，通氮气、干燥、机械搅拌7小时，加入碳纤维1.2g，再充分搅拌3小时。用加热法快速沉淀出复合材料，在真空烘箱中于245℃处理3小时，将干燥后的复合材料装入模具中，加压至15Mpa，然后以6℃/min的升温速度升至340℃，恒温25分钟，加压至40Mpa，保压条件下冷却，脱模。
实施例2：
将聚酰胺酸9g，纳米纳米氮化硅0.6g、纳米二氧化硅0.2g、碳纳米管0.2g中加入0.2g偶联剂以及溶剂N-甲基吡咯烷酮，超声波处理20分钟分散均匀后，加入聚酰胺酸体系中，通氮气、干燥、机械搅拌8.5小时，加入碳纤维2g，再充分搅拌4小时。用吡啶、醋酐快速沉淀出复合材料，在真空烘箱中于240℃处理4小时，将干燥后的复合材料装入模具中，加压至20Mpa，然后以6℃/min的升温速度升至330℃，恒温40分钟，加压至50Mpa，保压条件下冷却，脱模。
实施例3：
将聚酰胺酸17.6g，纳米氮化硅1g、碳纳米管0.6g中加入0.15g偶联剂以及溶剂N-甲基吡咯烷酮，超声波处理18分钟分散均匀后，加入聚酰胺酸体系中，通氮气、干燥、机械搅拌10小时，加入碳纤维2.7g，再充分搅拌4小时。用吡啶、醋酐快速沉淀出复合材料，在真空烘箱中于250℃处理3小时，将干燥后的复合材料装入模具中，加压至20Mpa，然后以6℃/min的升温速度升至350℃，恒温20分钟，加压至60Mpa，保压条件下冷却，脱模。
实施例4：
将聚酰胺酸12.55g，纳米氮化硅0.97g中加入0.1g偶联剂以及溶剂N-甲基吡咯烷酮，超声波处理10分钟分散均匀后，加入聚酰胺酸体系中，通氮气、干燥、机械搅拌7小时，加入碳纤维1.9g，再充分搅拌4小时。用吡啶、醋酐快速沉淀出复合材料，在真空烘箱中于260℃处理2小时，将干燥后的复合材料装入模具中，加压至15Mpa，然后以6℃/min的升温速度升至335℃，恒温40分钟，加压至50Mpa，保压条件下冷却，脱模，加工制样。