一种MgO薄膜制备工艺 【技术领域】
本发明涉及MgO薄膜，具体地说是一种MgO薄膜制备工艺。
背景技术
现有技术中，在彩色等离子显示器特别是交流型彩色等离子显示器中，MgO薄膜充当保护介质层，以及作为高温超导薄膜和铁电薄膜的稳定阻挡层引起了人们广泛的兴趣。目前，MgO薄膜主要的制备方法有真空蒸镀法、化学气相沉积法和溶胶-凝胶法等。其中，真空蒸镀法多采用电子束蒸发技术和激光脉冲沉积技术，即分别采用电子束和激光聚焦在纯MgO靶表面，使得MgO熔化而被蒸发。虽然这两种方法可制备高纯度的MgO薄膜，但由于采用纯MgO靶成本高，并且若采用电子束蒸发法，则膜层内不可避免地存在孔隙；而若采用激光脉冲沉积法，则大功率激光器价格昂贵，不适合制备大面积的薄膜。金属有机化学气相沉积法是利用magnesium β-diketonate和Mg(thd)2作金属有机源，Ar气作为运输气体，通入O2以消除碳元素掺入薄膜中，其工艺通用性较广，可以大规模地制备MgO薄膜。不足之处在于：沉积速度较慢，用作原料的金属有机源的毒性较大，必须小心防护和操作。而溶胶-凝胶法基本上是以镁金属醇盐为原料，这种物质在国内很难得到。目前，未见采用多弧离子镀法制备MgO薄膜的报道。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种经济、无公害，沉积速度快，可在低温下沉积且致密度高的MgO薄膜制备工艺。
为了实现上述目的，本发明技术方案是：采用多弧离子镀法，用纯Mg作为阴极靶，阳极和真空室相连，阴极和阳极分别接在低压、大电流直流电源的负极和正极；装炉前先用HF酸清洗基体，装炉后将真空抽至8×10-3～2.0×10-2Pa，通入Ar气与H2，加高偏压500～700V，利用辉光放电对基体表面进行轰击，轰击时间为3～5min，用O2作反应气体，用Ar气作保护气体，氧气流量为160～270Sccm，并将Ar气的铜导气管末端做成圆形，其大小比Mg靶略大，将其靠近Mg靶，而O2的用导气管口则靠近基体，用接触短路法引弧镀覆，弧电流为20～40A，弧电压为15V～40V，工作压强为2.0～8.0×10-1Pa；
所述通入Ar气与H2气可按如下步骤操作：通入H2气压强至4.0×10-2Pa～8×10-2Pa，再通入Ar气压强至4～9Pa；所述高偏压为直流或直流脉冲偏压；所述基体为玻璃载物片或硅片；真空室抽真空后，将基体加热至100～200℃后再通入H2和Ar气。
本发明具有如下优点：
1.一弧多用。本发明所述阴极电弧源既可作为蒸发源和离化源，又可作为加热源和轰击源，实现一弧多用。
2.沉积速度快。现有技术的沉积速度约为3～5nm/min，本发明的沉积速度高达20～100nm/min。
3.绕镀性好。本发明从Mg阴极直接产生等离子体，不用熔池，镀膜过程中靶材保持固体状态，因而方位任意，可实现多源联合镀覆，转动基板机构简单，并可实现公转和/或自转，所以可镀覆任何形状的基体，绕镀性好。
4.本发明能实现低温沉积，室温下既可沉积致密均匀薄膜。
5.本发明入射粒子能量高，膜层致密度高、强度和耐久性好。
6.本发明所用设备简单，采用低电压电源工作，使用安全，反应镀膜时气氛的控制亦是简单的全压力控制。
7.成本低。采用纯Mg作靶，Ar气作保护原料，O2作反应原料，其原料易得，且成本低。
8.无污染。由于本发明不采用毒性、腐蚀性和危险性的气体，所以不存在环境污染。
9.应用范围广。本发明MgO薄膜可作为交流等离子显示器中绝缘层的保护层，也可作为高温超导薄膜和铁电薄膜的阻挡层的功能薄膜，特别提供了一种集成电路用的功能薄膜。
【具体实施方式】
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
室温下，采用多弧离子镀法，设备为MIP-8-800型离子镀膜机，用纯Mg作为阴极靶，阳极和真空室相连，阴极和阳极分别接在低压、大电流直流电源的负极和正极；装炉前先用HF酸清洗玻璃载物片基体，装炉后将真空抽至8×10-3Pa，通入H2至4.0×10-2Pa，再通入Ar气至4Pa，用SP20D36T型直流偏压电源，加直流偏压500V，利用辉光放电对基体表面进行轰击，轰击时间为3min；用O2作反应气体，用Ar气作保护气体，氧气流量为160Sccm，并将Ar气地铜导气管末端做成圆形，其大小比Mg靶略大，将其靠近Mg靶，而O2的用导气管口则靠近基体，用接触短路法引弧镀覆，弧电流为20A，弧电压为20V，工作压强为2.0×10-1Pa，沉积时间为20min，制出膜层致密、均匀，具有(220)择优取向MgO薄膜；其附着性好，厚度约为0.8μm；沉积速度高达40nm/min(基体正对靶情况下)。
本发明的原理主要基于冷阴极真空弧光放电理论，引弧电极在与阴极表面接触与离开瞬间引燃电弧，一旦电弧被引燃，低压、大电流直流电源将维持阴极和阳极之间弧光放电过程的进行，这些弧光辉点犹如很小的发射点，每个点的延续时间很短，在此时间结束后，电流就分布到阴极表面的其它点上建立起足够的发射条件，致使辉点附近的阴极材料大量蒸发。HF酸的清洗作用，以及Ar气与H2对基体表面的轰击作用，有利于在基体与膜层之间形成Si-O-Mg结构层，从而增强膜层与基体间的结合力。
实施例2
室温下，采用多弧离子镀法，设备同上；用纯Mg作为阴极靶，阳极和真空室相连，阴极和阳极分别接在低压、大电流直流电源的负极和正极；装炉前先用HF酸清洗单晶硅片基体，装炉后将真空抽至8×10-3Pa，通入H2至5.5×10-2Pa，再通入Ar气至6.2Pa，用SP20D36T型直流偏压电源加直流偏压700V，利用辉光放电对基体表面进行轰击，轰击时间为5min；用O2作反应气体，用Ar气作保护气体，氧气流量为230Sccm，并将Ar气的铜导气管末端做成圆形，其大小比Mg靶略大，将其靠近Mg靶，而O2的导气管口则靠近基体，用接触短路法引弧镀覆，弧电流为30A，弧电压为24V，工作压强为4.6×10-1Pa，沉积时间为20min，制出膜层致密、均匀，具有(200)择优取向MgO薄膜；其附着性好，厚度约为1.4μm；沉积速度高达70nm/min(基体正对靶情况下)。
实施例3
采用多弧离子镀法，设备同上；用纯Mg作为阴极靶，阳极和真空室相连，阴极和阳极分别接在低压、大电流直流电源的负极和正极；装炉前先用HF酸清洗Si(100)片基体，装炉后将真空抽至2×10-2Pa，将基体加热至100℃后，通入H2至6.5×10-2Pa，再通入Ar气至7.0Pa，用SP20U155T型脉冲偏压电源加700V、占空比为40％的脉冲偏压，利用辉光放电对基体表面进行轰击，轰击时间为4min；用O2作反应气体，用Ar气作保护气体，氧气流量为270Sccm，并将Ar气的铜导气管末端做成圆形，其大小比Mg靶略大，将其靠近Mg靶，而O2的用导气管口则靠近基体，用接触短路法引弧镀覆，弧电流为40A，弧电压为40V，工作压强为8.0×10-1Pa，沉积时间为20min，制出膜层致密、均匀，具有(220)择优取向MgO薄膜；其附着性好，厚度约为2μm；沉积速度高达100nm/min(基体正对靶情况下)。
实施例4
采用多弧离子镀法，设备同上；用纯Mg作为阴极靶，阳极和真空室相连，阴极和阳极分别接在低压、大电流直流电源的负极和正极；装炉前先用HF酸清洗玻璃载物片基体，装炉后将真空抽至2×10-2Pa，将基体加热至200℃后，通入H2至4.0×10-2Pa，再通入Ar气至8.0Pa，用SP20D36T型直流偏压电源加600V直流偏压，利用辉光放电对基体表面进行轰击，轰击时间为5min；用O2作反应气体，用Ar气作保护气体，氧气流量为230Sccm，并将Ar气的铜导气管末端做成圆形，其大小比Mg靶略大，将其靠近Mg靶，而O2的用导气管口则靠近基体，用接触短路法引弧镀覆，弧电流为40A，弧电压为40V，工作压强为4.0×10-1Pa，沉积时间为20min，制出膜层致密、均匀MgO薄膜；其附着性好，厚度约为2μm；沉积速度高达100nm/min(基体正对靶情况下)。
实施例5
采用多弧离子镀法，设备同上；用纯Mg作为阴极靶，阳极和真空室相连，阴极和阳极分别接在低压、大电流直流电源的负极和正极；装炉前先用HF酸清洗单晶硅片基体，装炉后将真空抽至2×10-2Pa，将基体加热至150℃后，通入H2至4.5×10-2Pa，再通入Ar气至7.5Pa，用SP20U155T型脉冲偏压电源加700V、占空比为30％的脉冲偏压，利用辉光放电对基体表面进行轰击，轰击时间为4min；用O2作反应气体，用Ar气作保护气体，氧气流量为240Sccm，并将Ar气的铜导气管末端做成圆形，其大小比Mg靶略大，将其靠近Mg靶，而O2的用导气管口则靠近基体，让基体支架按公转加自转转动，用接触短路法引弧镀覆，弧电流为40A，弧电压为40V，工作压强为6.0×10-1Pa，沉积时间为40min，单晶硅片两面获得的MgO薄膜均致密均匀，厚度基本相等(约为0.8μm)的MgO薄膜，沉积速度20nm/min。