固体酸法生产抗氧剂新工艺 (一)技术领域
本发明涉及一种抗氧剂的生产方法，具体是采用活性白土为催化剂的抗氧剂生产方法。
(二)背景技术
目前生产抗氧剂SP是采用强氧化剂硫酸作为催化剂，因而在反应后必须增加加碱中和及沉降分离等废液处理工序。因此，采用硫酸作催化剂生产抗氧剂SP不仅工艺过程复杂，成本高，会发生负反应，生成苯乙酮，由于该工艺杂质含量高，尤其是苯乙酮具有光降解作用，致使抗氧化性能降低，只能用于浅色或透明橡胶制品，不适宜作抗冲击聚苯乙烯的抗氧剂，限制了其使用范围。
(三)发明内容
本发明要解决的技术问题，是提供一种工艺简单、不污染环境，且产品抗氧化性能好的固体酸法生产抗氧剂新工艺。
采用的技术方案是：
固体酸法生产抗氧剂，是以苯酚、苯乙烯为原料，以活性自土为催化剂制成的产品。
还可在上述产品中，添加紫外线吸收剂和光稳定剂，可制成抗氧性能更强的抗氧剂。
1、苯酚(石炭酸)
Phenol (Carbolic acid)
物化性质：无色针状结晶或白色结晶熔块、可燃、腐蚀力强、有毒。如果不纯或在光及空气的作用下变为淡红甚至红色。可吸收空气中水分并液化。有特殊臭味和燃烧味，极淡的溶液具有甜味。溶于乙醇、水、乙醚、氯仿、乙二醇、二硫化碳、凡士林、固定的和挥发性油及碱液。不溶于碱金属的碳酸盐和石油醚，比重1.07，熔点42.5-43℃，沸点182℃，闪点172.4°F，自燃温度1319°F。
产品质量：GB339-64 指标名称 一 级 品 二 级 品 外 观 熔点，℃ 不挥发物含量，％ 水中溶解度(苯酚∶水) 无色针状或白色结晶 40.40 0.010 1∶20 可允许稍带微红色或微 黄色晶体 39.70 0.016 1∶30
2、苯乙烯(乙烯基苯)
Styrene(Vinyl benzene)
物化性质：无色油状液体，有芳香气味。凝固点-30.63℃，沸点145.2℃，比重0.9045，密度7.55磅/加仑，闪点88°F，自燃温度914°F。不溶于水，溶于乙醇及乙醚。当加热或暴露于日光下，或在过氧化物存在下容易聚合，聚合时释放热量，并能引起爆炸。
产品质量
3、催化剂，活性白土，主要成份Al2O3、SiO2。
质量标准HG/T2569-94。
固体酸法生产抗氧剂新工艺包括：
A、备料：原料为苯酚、苯乙烯、催化剂为活性白土。其配料比按重量计是苯酚∶苯乙烯为1∶2.0-2.4。催化剂添加量为苯酚与苯乙烯总重量之和的4-8％。
B、按配料比取苯酚，将结晶体苯酚间接加热，使之变为液体，称重后输入到反应釜内，按配料比加入催化剂活性白土，搅拌5-8分钟。
C、予热升温。反应釜升温，物料加热到120-140℃，按配料比滴加苯乙烯，进行烷基化反应，反应温度控制在120-160℃，反应结束，取样检测合格后，通过过滤机过滤，分离催化剂及固体杂质，即为抗氧剂成品。
质量指标：
主要成份：苯乙烯化苯酚，为浅黄色或淡黄色液体，不含苯乙酮。
色度＜3.0，密度为1.070-1.090g/cm3，折光率n25为1.5885-1.6025，灰分≤0.05％。
上述将液态苯酚输入反应釜，可通过不锈钢泵或真空泵、圆桶倒料机导入反应釜。上述预热升温可选用电加热式反应釜或蒸汽加热式反应釜对物料间接加热。上述苯乙烯输入反应釜可采用苯乙烯滴加泵或高位槽等方式向反应釜滴加苯乙烯。
固体酸法生产抗氧剂新工艺的优点在于：
1、解决了硫酸法生产抗氧剂SP必须进行废液处理，有负反应，工艺复杂抗氧性能低，含有害杂质等缺点。新工艺工艺路线简单、无三废，对环境无污染，生产出的产品平均分子量较大，杂质含量很少。
2、产品纯度高无苯乙酮类有害杂质，使产品的抗氧化性能大幅度提高。因此，用本发明的工艺方法生产的抗氧剂，不仅可作为橡胶制品的抗氧剂，而且可作为聚烯烃产品地抗氧剂，达到了抗冲击聚苯乙烯产品对抗氧剂性能的要求。可淘汰抗冲击聚苯乙烯用抗氧剂BHT、替代1076，提高了产品幅加值，售价低，降低了用户成本，从而拓宽了产品的应用领域。
3、由于工艺简单，使产品成本大幅度降低。
(四)具体实施方式
实施例一
固体酸法生产抗氧剂新工艺，是用电加热水法将苯酚间接加热变为液体，取100kg苯酚液体，用真空泵在反应釜负压下输入苯酚，再在反应釜内加入催化剂活性白土18kg，搅拌5分钟后，反应釜升温，当釜内物料升温到125℃，通过苯乙烯滴加泵向该反应釜内滴加200kg苯乙烯，反应温度控制在120-16℃，烷基化反应完成后，取样检测质量合格，经输料泵，输入压滤机过滤，分离出催化剂及固体杂质，即得成品，商品名称为抗氧剂IPS-SP，也可称之为抗冲击聚苯乙烯防老剂。
实施例二
固体酸法生产抗氧剂新工艺，是先用蒸气加热水法将苯酚间接予热变为液体，再取100kg苯酚液体，用圆桶倒料机将液态苯酚导入反应釜内，再加入20kg活性白土，搅拌5分钟后，反应釜升温，当釜内物料升温到130℃，通过高位槽向反应釜内滴加苯乙烯，反应温度控制在120-160℃，烷基化反应完成后，取样检测质量合格，经输料泵输入过滤机过滤。分离出催化剂和固体杂质，即得成品。
在本产品中可加入少量紫外线吸收剂UV531、光稳定剂770，可进一步提高产品的质量性能，其加入过程是在过滤后的液体抗氧剂中加入抗氧剂重量0.5％的紫外线吸收剂UV531和光稳定剂770，UV531∶770＝1∶1，混合均匀后，即为成品。
催化剂活性白土产地辽宁义县、内蒙宁城等地，质量标准HG/T 2569-94。