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一种制取巯基乙酸的方法.pdf

  • 上传人:GAME****980
  • 文档编号:1381961
  • 上传时间:2018-06-12
  • 格式:PDF
  • 页数:4
  • 大小:139.99KB
  • 摘要
    申请专利号:

    CN02157244.5

    申请日:

    2002.12.25

    公开号:

    CN1425649A

    公开日:

    2003.06.25

    当前法律状态:

    终止

    有效性:

    无权

    法律详情:

    未缴年费专利权终止IPC(主分类):C07C 323/52申请日:20021225授权公告日:20050914终止日期:20121225|||授权|||实质审查的生效|||公开

    IPC分类号:

    C07C323/52; C07C319/04

    主分类号:

    C07C323/52; C07C319/04

    申请人:

    南化集团研究院;

    发明人:

    蔡斋如; 郝德山; 丁健华; 高晓玲

    地址:

    210048江苏省南京市六合区葛关路699号

    优先权:

    专利代理机构:

    南京天翼专利代理有限责任公司

    代理人:

    汤志武

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    内容摘要

    本发明属于有机化工技术领域。合成巯基乙酸的原料为硫氢化钠和氯乙酸。在常温常压下,将氯乙酸溶液向硫氢化钠溶液中滴加,滴加时和在随后的反应过程中持续通入一定量的H2S气体。通过这样的方法可以取得较高的产品产率。此方法设备及工艺简单、原料成本低,合成转化率大于90%。

    权利要求书

    1: 一种制取巯基乙酸地方法,其特征在于在常温常压下,将氯乙酸溶 液向硫氢化钠溶液中滴加,并搅拌,同时在反应区域内通入H 2 S气体,反 应后的溶液经酸化、萃取、蒸馏,得到巯基乙酸产品。
    2: 如权利要求1所述的方法,其特征在于反应温度10℃~25℃。
    3: 如权利要求1所述的方法,其特征在于的硫氢化钠溶液浓度为15%, 氯乙酸溶液浓度20%,滴加时间1小时,反应温度为15~25℃,滴加结束 后再反应1小时。
    4: 如权利要求1所述的方法,其特征在于反应区域内通H 2 S气体是在 滴加和随后的反应过程中连续通入。

    说明书


    一种制取巯基乙酸的方法

        技术领域:本发明属于有机化工技术领域,用于生产巯基乙酸。

        背景技术:通常情况下,采用硫氢化钠法制取巯基乙酸的主要途径有两种:-种是低温法,一种是高压法。

        在低温法中,硫氢化钠和氯乙酸初始反应温度为5~10℃,滴加时间1小时。滴加1小时后温度升至约20℃,然后再经1小时升温至35℃,在该温度下保温至反应完成。因该反应初始阶段要在低温下反应一段时间,故不利于生产操作。此种方法反应时间也较长。因此,这种工艺过程在工业化生产中实施比较困难。

        在高压法中,由于合成反应要在一定的压力下进行,而反应原料具有很强的腐蚀性,因此对反应器的材质就有很高的要求。在工业生产中,采用这种工艺会增加设备投资,并且在生产运行过程中存在安全隐患。

        发明内容:在本发明中,巯基乙酸的合成反应是在常温常压下进行的,这种方法的特点是容易实现工业化,并且流程简单、运行安全。

        具体的工艺过程为:先在反应器内加入浓度约15%的硫氢化钠溶液,再向硫氢化钠溶液中滴加浓度约20%氯乙酸溶液,滴加时间约1小时,反应温度为15~25℃,滴加结束后再反应约1小时,反应过程中持续向反应区域内通入硫化氢气体。

        在反应过程中,当氯乙酸和硫氢化钠反应生成巯基乙酸钠后,巯基乙酸钠会继续与反应液中的硫氢化钠进行反应,生成副产物NaSCH2COONa,同时放出硫化氢气体。因此,如果反应体系中存在大量的硫化氢气体,会有利于抑制副反应的发生。由于副反应在加料时和加料完毕后都会发生,故需要持续通入硫化氢气体。硫氢化钠与氯乙酸反应过程中有硫化氢气体生成,可将这部分气体收集在贮罐内循环使用。

        在上述反应中,硫氢化钠溶液浓度约15%,氯乙酸溶液浓度约20%。反应物浓度过高,合成转化率下降;反应物浓度过低,会使生成物浓度下降,增加后续处理过程中的损耗。

        具体实施方式:实施例1

        反应在装有搅拌浆、温度计和滴液漏斗的1L四口烧瓶中进行,反应温度由水浴锅控制。先配制15%的硫氢化钠溶液467克,20%的氯乙酸溶液237克。将硫氢化钠全部放入四口烧瓶中,在滴液漏斗中加入氯乙酸溶液,将氯乙酸向硫氢化钠溶液中滴加,反应温度约25℃,滴加时间1小时,滴加完毕,将反应溶液在0.5小时内升温至35℃。在整个反应过程中向反应区域内通入硫化氢气体,气量约0.4~0.6L/min。

        将上述反应液用浓盐酸酸化至pH值为2,用萃取剂萃取,在常压下蒸出溶剂,再减压蒸馏,收集104~110℃/2.13kPa下的馏分,产品的收率大于90%,纯度大于99%。实施例2

        溶液配制和滴加过程同实施例1。滴加温度约25℃,滴加完毕,同样温度下继续反应约1小时。在整个反应过程中向反应区域内通入硫化氢气体,气量约0.4~.06L/min。

        酸化、萃取、蒸馏过程同上,产品的收率大于90%,纯度大于99%。

    关 键  词:
    一种 制取 巯基 乙酸 方法
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