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纳米蒙脱石的制备方法.pdf

  • 上传人:t****
  • 文档编号:1361328
  • 上传时间:2018-06-10
  • 格式:PDF
  • 页数:4
  • 大小:143.02KB
  • 摘要
    申请专利号:

    CN02115591.7

    申请日:

    2002.03.12

    公开号:

    CN1369432A

    公开日:

    2002.09.18

    当前法律状态:

    终止

    有效性:

    无权

    法律详情:

    专利权的终止(未缴年费专利权终止)授权公告日:2004.1.28|||专利申请权、专利权的转移(专利权的转移)变更项目:专利权人变更前权利人:湖北葛店开发区地大纳米技术开发有限公司 地址: 湖北省武汉市鲁巷武汉数码港5楼517室 邮编: 430074变更后权利人:厦门紫金科技有限公司 地址: 福建省厦门市湖里区翔云三路128号 邮编: 361006登记生效日:2006.10.13|||授权|||实质审查的生效|||公开|||实质审查的生效

    IPC分类号:

    C01B33/20; C01B33/26

    主分类号:

    C01B33/20; C01B33/26

    申请人:

    湖北葛店开发区地大纳米技术开发有限公司;

    发明人:

    皮振邦

    地址:

    430074湖北省武汉市鲁巷武汉数码港5楼517室

    优先权:

    专利代理机构:

    武汉开元专利代理有限责任公司

    代理人:

    王和平

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    内容摘要

    本发明涉及纳米蒙脱石的制备方法,包括以下步骤:(1).将8.6-12.5%原料钛酸正丁酯、22.9-28.1%蒸馏水、22.9-25.0%无机酸、28.6-37.5%醇加入容器内,在常压下,搅拌反应4-10小时,温度控制在20-70℃,制得胶液;(2).将3.4-6.3%蒙脱石粉体加入上一步反应所得的胶液中,在常压下,温度控制在30-70℃,并搅拌反应4-10小时,后经过滤、分离、洗涤、干燥制得产品。本发明所制得的纳米蒙脱石具有如下优点:①.纳米蒙脱石粉体,颗粒细小、均匀,分散性好,平均粒径380nm;②.纳米蒙脱石粉体的比表面积为200-410m2/g;③.纳米蒙脱石具有很好的药用控释能力。

    权利要求书

    1、一种纳米蒙脱石的制备方法,各原料用量均为重量百分比,
    包括以下步骤:(1)、将8.6-12.5%原料钛酸正丁酯、22.9-28.1%蒸馏
    水、22.9-25.0%无机酸、28.6-37.5%醇加入容器内,在常压下,搅拌
    反应4-10小时,温度控制在20-70℃,制得胶液;(2)、将3.4-6.3%
    蒙脱石粉体加入上一步反应所得的胶液中,在常压下,温度控制在
    30-70℃,并搅拌反应4-10小时,后经过滤、分离、洗涤、干燥制
    得产品。
    2、根据权利要求1所述纳米蒙脱石的制备方法,其特征在于所
    述无机酸为盐酸或硝酸。
    3、根据权利要求1所述纳米蒙脱石的制备方法,其特征在于所
    述醇为乙醇、丙醇、或丁醇。
    4、根据权利要求1所述纳米蒙脱石的制备方法,其特征在于反
    应时间为5-8小时。
    5、根据权利要求1所述纳米蒙脱石的制备方法,其特征在于将
    所制得的产品进一步用微波进行杀菌、活化。

    说明书

    纳米蒙脱石的制备方法

                              技术领域

    本发明涉及纳米粉体材料的制备方法,特别是涉及一种2∶1型
    层状蒙脱石矿物纳米材料的制备方法。

                              背景技术

    蒙脱石是一种含水的层状硅铝酸盐矿物,结构单元为单斜晶系,
    2∶1型网架结构,即由二层硅氧四面体中间夹一层铝氧八面体组成。
    由于蒙脱石且有特殊结构,所以具有许多优良性能,如:膨胀性、
    分散性、阳离子交换性、悬浮性、无毒性、稳定性、吸附性等。利
    用蒙脱石以上的性质,特别是其高比表面积,吸附强等性质,使其
    在工业和医药领域有着广泛的应用。关于增大蒙脱石比表面积的方
    法,以往主要是采用插层法,如中国专利99119653.8所述用聚烯烃
    原位插层聚合法制备纳米复合材料;又如中国专利98120123.7所述
    用环氧树脂经由有机胺予处理,进而插层复合制备纳米复合材料。
    上述方法虽可增大蒙脱石的比表面积,但所得产物为蒙脱石与聚合
    物的复合制品。

                              发明目的

    本发明的目的为了解决现有技术存在的上述问题,提供一种不
    含聚合物的纳米蒙脱石的制备方法,并且制备的纳米蒙脱石的比表
    面积大。

    实现本发明目的技术方案为:

    一种纳米蒙脱石的制备方法,各原料用量均为重量百分比,包
    括以下步骤:(1)、将8.6-12.5%原料钛酸正丁酯、22.9-28.1%蒸馏水、
    22.9-25.0%无机酸、28.6-37.5%醇加入容器内,在常压下,搅拌反应
    4-10小时,温度控制在20-70℃,制得胶液;(2)、将3.4-6.3%蒙脱
    石粉体原料加入上一步反应所得的胶液中,在常压下,温度控制在
    30-70℃,并搅拌反应4-10小时,后经过滤、分离、洗涤、干燥制
    得产品。

    上述无机酸为盐酸或硝酸。

    上述醇为乙醇、丙醇或丁醇。

    上述反应时间优选5-8小时。

    将上述所制得的产品进一步用微波进行杀菌.活化。

    原料钛酸正丁酯、无机酸、醇均为工业级。

    本发明所制得的纳米蒙脱石具有如下优点:①、纳米蒙脱石粉
    体,颗粒细小、均匀,分散性好,平均粒径380nm;②、纳米蒙脱
    石粉体的比表面积为200-410m2/g;③、纳米蒙脱石具有很好的药用
    控释能力。本发明可用于以下几个方面:①纳米蒙脱石可用于肠胃
    道疾病治疗,主要用于胃食管反流、食管炎、胃炎、结肠炎、成人
    与儿童急、慢性腹泻,药理作用同于市售药用蒙脱石散剂;②药物
    的赋型剂、混悬剂的增稠剂;③药用的控释载体;④工业催化剂的
    良好载体。

                               具体实施方式

    实施1:(1)、将原料钛酸正丁酯20g、蒸馏水40g、盐酸40g、
    乙醇50g加入容器内,在常压下,搅拌反应5小时,温度控制在45
    ℃,制得胶液;(2)、将蒙脱石粉体原料10g,加入上一步反应所得
    的胶液中,在常压下,温度控制在50℃,并搅拌反应4小时,后经
    过滤、分离、洗涤、干燥制得产品。蒙脱石粉体原料比表面积为
    69.8782m2/g(BET)或106.6111m2/g(Langmuir),该实施例制得的纳米
    蒙脱石的比表面积为243.9978m2/g(BET)或407.2757m2/g
    (Langmuir)。

    实施2:(1)、将原料钛酸正丁酯15g、蒸馏水45g、盐酸40g、
    乙醇60g加入容器内,在常压下,搅拌反应4小时,温度控制在45
    ℃,制得胶液;(2)、将蒙脱石粉体原料6g,加入上一步反应所得的
    胶液中,在常压下,温度控制在50℃,并搅拌反应6小时,后经
    过滤、分离、洗涤、干燥、用微波进行杀菌和活化制得产品。蒙脱
    石粉体原料比表面积为69.8782m2/g(BET)或106.6111m2/g
    (Langmuir),该实施例制得的纳米蒙脱石的比表面积为
    241.7658m2/g(BET)或405.4369m2/g(Langmuir),纳米蒙脱石的药用
    效果是普通蒙脱石的3倍,当用普通蒙脱石3克达到的药效,而本
    方法制备的纳米蒙脱石只需用1克,大大减少患者用的药剂量。

    关 键  词:
    纳米 蒙脱石 制备 方法
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