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一种用于氨氧化法制备2-氟-6-氯苯腈的催化剂及其制备方法和用途.pdf

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  • 文档编号:1359923
  • 上传时间:2018-06-10
  • 格式:PDF
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  • 摘要
    申请专利号:

    CN02115745.6

    申请日:

    2002.04.23

    公开号:

    CN1378877A

    公开日:

    2002.11.13

    当前法律状态:

    终止

    有效性:

    无权

    法律详情:

    专利权的终止(未缴年费专利权终止)授权公告日:2003.12.31|||授权|||实质审查的生效|||公开|||实质审查的生效

    IPC分类号:

    B01J27/198; C07C255/50; C07C253/24

    主分类号:

    B01J27/198; C07C255/50; C07C253/24

    申请人:

    武汉大学; 武汉文贝科技有限公司

    发明人:

    郑穹; 李晓芸; 喻鹏; 黄驰; 谢光勇; 杨元庆; 贺旭峰

    地址:

    430072湖北省武汉市武昌珞珈山

    优先权:

    专利代理机构:

    武汉天力专利事务所

    代理人:

    程祥;冯卫平

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    内容摘要

    本发明涉及一种用于氨氧化法制备2-氟-6-氯苯腈的催化剂,其通式为VPaCbDcEdOx/SiO2,其中C为钛、铁、镍、钴或铋,D为锰、铬、铜、锌或锡,E为硼、钠、钾、锂或镁,a=1,b=0.5~2.5,c=0.1~1.5,d=0.5~2.5,e=0.1~1.5,x则根据以上各元素的含量按价态平衡而定。上述催化剂的制备方法,将各组分元素的氧化物、盐或碱分别溶解,混合,与载体硅胶浸渍后,充分搅拌,静置陈化,然后在673~923K之间活化2~20小时即得所需催化剂。本发明的催化剂成本较低、热稳定性较好、机械强度较高且具有较高的选择性和活性,在固定床和流化床反应器上均能使用。

    权利要求书

    1: 一种用于氨氧化法制备2-氟-6-氯苯腈的催化剂,其通式为: VP a C b D c E d O x /SiO 2 ,其中C为钛、铁、镍、钴或铋,D为锰、铬、铜、锌或锡,E为硼、 钠、钾、锂或镁,a=1,b=0.5~
    2: 5,c=0.1~1.5,d=0.5~2.5,e=0.1~1.5, x则根据以上各元素的含量按价态平衡而定。 2.按权利要求1所述的催化剂,其特征是:载体为微球硅胶,其微球直径为 125~450μm;活性组分元素重量含量在3~40%。
    3: 按权利要求2所述的催化剂,其特征是:活性组分元素重量含量为5~30%。
    4: 权利要求1所述催化剂的制备方法,特征是:将各组分元素的氧化物、盐或 碱分别溶解,混合,与载体硅胶浸渍后,充分搅拌,静置陈化,然后在673~ 923K之间活化2~20小时即得所需催化剂。
    5: 权利要求1所述的催化剂用于氨氧化法制备2-氟-6-氯苯腈。

    说明书


    一种用于氨氧化法制备2-氟-6-氯苯腈的催化剂及其制备方法和用途

        【技术领域】

        本发明涉及一种用于氨氧化法制备2-氟-6-氯苯腈的催化剂及其制备方法和用途。背景技术

        由氯代芳腈经高温氟代制得相应的氟代芳腈,再通过水解、还原等反应,是制备氟代苯甲酸、氟代苯甲酰胺的最好方法之一。而目前含氟的新农药和医药品种不断出现,对氟代苯甲酸、氟代苯甲酰胺的需求剧增。2-氟-6-氯苯腈(2-chloro-6-fluorobenzonitrile),分子式ClC6H3FCN,纯品为白色结晶。由2-氟-6-氯苯腈出发,可合成医药、农药、光电纪录材料等领域诸多化合物。

        目前,文献报道的2-氟-6-氯苯腈制备方法有(1)Journal of Fluorine ChemistryVol.35(1987)p591-596报道,由2-硝基-6-氯苯腈与氟化钾卤素交换反应而制备;(2)世界知识产权组织专利WO9,805,630报道,由2-氟-6-氯苯甲醛经醛肟脱水制备;(3)美国专利USP5,502,235报道,2-氟-6-氯苯腈作为一种在2,6-二氯苯腈卤素交换制备2,6-二氟苯腈过程中涉及的中间体。前两种方法存在着原料来源困难的问题,第三种方法实际上无法控制,存在产物分离困难等缺点。所以,它们都不适于规模化生产。

        氨氧化是指在催化剂作用下,有机分子中的活泼甲基和廉价的氨气及氧气(空气)反应,一步转化为氰基的催化反应。它具有工艺简捷、可连续进行、生产能力强、对环境友好并且原料易得等优点。而寻找一种成本较低、热稳定较好、机械强度较高、选择性和活性较高的催化剂是氨氧化法制备2-氟-6-氯苯腈的关键。发明内容

        本发明就是针对上述问题提供一种用于氨氧化法制备2-氟-6-氯苯腈的催化剂及其制备方法和用途,这种催化剂的成本较低、热稳定性较好、机械强度较高且具有较高的选择性和活性。

        本发明提供的技术方案是:一种用于氨氧化法制备2-氟-6-氯苯腈的催化剂,其通式为VPaCbDcEdOx/SiO2,其中C为钛、铁、镍、钴或铋,D为锰、铬、铜、锌或锡,E为硼、钠、钾、锂或镁,a=1,b=0.5~2.5,c=0.1~1.5,d=0.5~2.5,e=0.1~1.5,x则根据以上各元素的含量按价态平衡而定。

        上述催化剂所用载体为微球硅胶,其微球直径为125~450μm。活性组分元素重量含量在3~40%。

        上述活性组分元素重量含量为5~30%。

        上述催化剂的制备方法,将各组分元素地氧化物、盐或碱分别溶解,混合,与载体硅胶浸渍后,充分搅拌,静置陈化,然后在673~923K之间活化2~20小时即得所需催化剂。

        上述催化剂可用于氨氧化法制备2-氟-6-氯苯腈。

        本发明中采用以钒、磷为主催化剂,钛、铁、镍、钴、铋,锰、铬、铜、锌、锡,硼、钠、钾、锂、镁等为助催化剂的五组份催化剂,可使2-氟-6-氯甲苯经氨氧化反应一步制得2-氟-6-氯苯腈,该催化剂具较高选择性和活性,而且催化剂使用硅胶作载体,而载体硅胶可以提供催化反应的有效比表面积和孔结构,大大提高了催化剂的热稳定性和机械强度,降低了催化剂活性组分的使用量,使催化剂的制备成本降低,在固定床和流化床反应器上均能使用。具体实施方式

        实施例1

        将7.6930克H2C2O4·2H2O在85℃下溶于30mL蒸馏水中,然后分别加入4.7060克85%浓磷酸、3.7010克V2O5,待形成均一溶液后,将溶液迅速倒入30克硅胶(φ125~425μm)中。搅拌均匀,干燥后,在马福炉中逐步升温到580℃,保温12小时。自然冷却后,待用。所得催化剂的组成为:V1P1O4.8/SiO2,催化剂的活性组分重量含量为10%。

        实施例2

        将11.0103克H2C2O4·2H2O在85℃下溶于30mL蒸馏水中,然后分别加入3.3554克85%浓磷酸、2.6448克V2O5,待形成深蓝色溶液后,加入1.4556克CrO3、1.0030毫升2.92mol/lTiCl4溶液和0.3600克H3BO3,待形成均一溶液后,将溶液迅速倒入30克硅胶(φ125~425μm)中。搅拌均匀,放置过夜。在高温炉中逐步升温到620℃,保温4小时。待自然冷却后,所得催化剂的组成为:V1P1Cr0.5B0.2Ti0.1O6.25/SiO2,催化剂的活性组分重量含量为10%。

        按上述方法可以制备包含其它助催化剂的本发明所述催化剂,其中对应各活性组分可用该元素的氧化物、盐或碱等,制备时,参照上述实施例将对应活性组分物质按照比例作相应替换即可得到所需催化剂。

    关 键  词:
    一种 用于 氧化 法制 氯苯 催化剂 及其 制备 方法 用途
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