泄漏率测量设备.pdf

泄漏率测量设备，包括一个带状质谱仪(8)，其中相应气体的离子路径(21)受到至少一个可变的影响量的影响。如果检测到质量为M4的气体，并且物质M2或M3的气体的泄漏率由于质谱仪的选择性很小而对检测形成干扰，则本发明建议，以正弦方式对影响量进行调制，并且随后在一个锁止放大器中选择所需的信号。这样在使用氦气作为测试气体时可以消除背景水的干扰影响。

1.  用于对具有一定分子质量密度(M4)的待测气体进行泄漏率测量的方法，通过使用带状质谱仪(8)来实现，所述带状质谱仪用来使气体离子与质量相关地发生偏转，并通过测量由撞击到带状质谱仪的离子捕捉器(25)上的离子所产生的电流来确定泄漏率，其中分析对应于相应的电流强度的电流信号，并将对应于一定质量密度的电流信号与相邻质量的电流信号进行重叠，其特征在于，
带状质谱仪(8)的至少一个对偏转产生影响的影响量在用于待测物质(M4)的最高灵敏度的一个点附近被调制，以通过分析至少一个频率部分将待测物质的电流信号与相邻物质的电流信号分开。

2.  如权利要求1所述的方法，其特征在于，对至少一个影响量进行调制是周期性进行的，并且一个滤波器装置从所生成的电流信号中提取出一个测量信号(40)，这个测量信号的频率是用于分析的调制量的频率的两倍。

3.  如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，当由一定偏离质量数所引起的频谱部分(33)已经下降到一个预定值时调制结束。

4.  一种泄漏率测量设备，包括一个用于泵出空气的真空泵装置(7)，一个带状质谱仪(8)，该带状质谱仪用来使气体离子与质量相关地发生偏转，并通过使用一个连接到离子捕捉器(25)的放大器来确定撞击到离子捕捉器上的离子数量，其特征在于，
在一个对应于以一定质量数出现的质量频谱的峰值(30)的选定测量范围内，施加一个周期性改变的调制量(U_M)，并且一个滤波器装置从所生成的信号中提取出一个测量信号(40)，这个测量信号的频率是用于分析的调制量(U_M)的频率的两倍。

5.  如权利要求4所述的泄漏率测量设备，其特征在于，当由一定偏离质量数所引起的频谱部分(33)已经下降到一个预定值时调制结束。

6.  如权利要求4或5所述的泄漏率测量设备，其特征在于，所述滤波器装置是一个锁止滤波器，它接收调制信号(U_M)作为参考信号。

泄漏率测量设备
本发明涉及一种用于测量泄漏率的方法及一种泄漏率测量设备，该设备包括一个真空泵装置，用于将气体从容器中泵出，还包括一个带状质谱仪(例如扇形场质谱仪)，用于通过改变影响量(例如阳极电压)，使气体离子与质量相关地发生偏转，并用于确定撞击到离子捕捉器上的离子数量。
使用真空方法，即使很小的容器泄漏率也能够被可靠地检测出来。泄漏率越小，对清洁度和最终真空程度的要求就越高。在现场寻找泄漏时，使用泄漏检测器来将容器排空，直到达到泄漏检测器所需的测试压力。然后，用一个很细的测试气体喷射器从外部对容器上待测的泄漏位置进行喷射。通过真空泵装置将进入到容器中的测试气体泵出，并通过一个质谱仪对其进行检测。这种类型的泄漏率测量设备在1987年Leybold-Heraus有限公司出版的说明书“IndustrielleDichtheits-Prüfung(工业中的密封度测试)”中进行了描述。
用在泄漏率测量中的质谱仪是带状质谱仪，例如扇形场质谱仪，其中气体离子沿着一条弯曲的路径行进，然后通过一个位于遮板内的开孔，使得气体离子撞击到离子捕捉器的电极上。后者连接到一个高度敏感的静电计放大器，通过它对非常微小的离子流进行充分放大，用于向后面的放大器提供离子。向一个阳极提供质谱阳极电压。这个电压使离子产生特定的速度。通过这种方式，根据阳极电压的相应的值，具有不同质量密度的、被电离的粒子可以沿着离子路径行进，并撞击到离子捕捉器上。通过适当选择阳极电压，可以确定所要检验的相应质量密度。
调制型质谱仪是已知的，其中通过使用调制技术来抑制偏移和干扰效应。这些质谱仪以下述方式来对干扰效应进行调制：使测量信号在一个最大的可能敏感度和一个最小的可能敏感度之间变化。这样就得到了很大的调制深度，并可以最优地消除干扰效应。
可提供多种调制选择，即：
a.加速电压(在本例中为阳极电压)
b.磁场
c.离子进入的方向/位置，通过使用调制后的偏转电压
经常使用氦气作为用于泄漏检测设备的测试气体。氦气的质量密度为M4。因质谱仪有限的选择性而存在差异。由于这种限制，整体上的质量密度(其本来应该彼此不同)相互结合到一起。例如，M3信号的一个分量将扩展到M4信号的范围内，这样，如果存在大量的M3气体，则不能以足够的选择性来对质量密度为M4的气体(例如氦气)进行测量。在实际中往往就是这种情况。在用于泄漏测量的容器上，容器的外部和内部都沉积有水。水中的H₂成分也包括M3成分，而M3成分的存在将对M4气体的测量造成相当大的干扰。尽管可以在真空条件下进行足够长时间的测量，以使水的成分被充分地泵出，但这种方法需要很长的泵浦时间，因此在能够对泄漏率进行稳定指示之前要经过很长的时间。水对测量结果的影响被称为“水的因素(waterunderground)”。
本发明的一个目的是提供一种用于测量泄漏率的方法，以及一种泄漏率测量设备，其中，当在测试气体的质量密度范围内进行选择性测量时，相邻物质的影响将被消除，而无需经过过长的测量时间。
在这里所述的方法中，上述目标通过权利要求1所述特征来实现，而在这里所述的设备中，上述目标通过权利要求4所述特征来实现。
根据本发明，在最高的敏感度附近对要检测的物质进行调制。通过观察各个频率部分，可以在要检测的物质的电流信号与相邻物质的电流信号之间实现最佳的区分。在此过程中，要测量的物质的泄漏(沿着质量轴的局部最大值)与由于相邻物质而引起的侧翼相分离，并与其他形成干扰的DC变量相分离。
通过这种方式，根据本发明，由测试气体所产生的所希望的信号与干扰信号被区分开来，尤其是与在泵出过程期间或泵出过程之后由于水的因素所造成的缓慢漂移区分开来。消除了M3成分对M4成分的测量结果的影响。排除了水的因素。因此，尽管存在有水，即使最少量的氦气也能被检测出来。
根据本发明的泄漏率测量设备地特征在于，在对应于一定原子质量数处发生的质谱峰值的选定的测量范围内，提供了周期性改变的调制量，并且一个滤波装置从所生成的信号中提取出一个测量信号以进行分析，这个测量信号的频率是所述调制量的频率的两倍。
出于这种考虑，利用了M4曲线的峰值区域表现为非线性的条件。在该区域内，对偏转有影响的量最好按照正弦波方式进行调制。这样得到了第一个调制结果，其频率(由于非线性)是调制频率的两倍；并且得到了另一个调制结果，由于相邻的M3曲线的线性延伸，它与调制电压具有相同的频率。对于其频率和/或其相位关系，这两个电压可以和调制频率进行比较，从而使它们彼此分离开来。通过这种方式，M4信号可以有效地与相邻的M3信号的影响分离开来。
本发明所述的泄漏率测量设备能够以多种方式加以利用：
1.排空测量对象(容器)。从外部将氦气喷射到其上。对从容器吸出的气体进行检验，以查找微量氦气的痕迹。在进行上述步骤时，通过执行本发明所述的测量将节省时间。
2.将测量对象放置到一个大的容纳装置中，这个容纳装置已通过泵取而抽空。然后将测量对象填充氦气。在进行该步骤时能够节省时间，因为例如在大约三分钟后、而不是通常的10分钟左右，就可以对可能存在的泄漏做出有效的定量结论。(实际的时间取决于容积。)
3.测量对象被放置到一个大的容纳装置中，并且已经装有氦气。这个容纳装置被排空。这样也可以节省时间，因为在较早的时间点(例如三分钟后)就能够对可能存在的泄漏做出有效的定量结论。但是在这种情况下，能够以较高的精度来进行测量，因为人们不能判断出零点。当不采用本发明所述的测量方案时，人们不可能将氦气与存留的水区分开来。
本发明允许实现非常灵敏的泄漏率测量，其中可以对泄漏指示器加以扩展，以覆盖例如最高为1^-10mbar公升/秒的范围。
下面将参照附图更详细地描述本发明的实施例。
图中：
图1示出了泄漏率测量设备的整体结构，
图2示出了扇形场质谱仪的功能示意图，
图3示出了由质谱仪所提供的信号曲线所代表的阳极电压扫描的具有特点的变化趋势，
图4示出了根据图3所示的函数变化趋势的主要部分，细分为物质M3的函数部分和物质M4的函数部分，
图5示出了质谱仪的调制电压的示意图，以及对于物质M4和物质M3所得到的信号电压示意图，以及
图6示出了水和氦气对测量结果的影响随时间变化的趋势。
根据逆流原理的泄漏率测量设备的整体结构在图1中示出。要进行泄漏测试的测试样本1经由阀门2连接到一个输送氦气的测试气体源3。该测试样本1装在一个气密的测试室4内。从测试室4出发，包含一个阀门5的导管延伸到测试装置6。这个导管连接到一个涡轮分子泵7，涡轮分子泵的入口一侧连接到一个质谱仪8，而涡轮分子泵的出口一侧连接到一个前置泵9。分子泵7形成高真空，其中由于测试样品1的泄漏已经进入到测试室4内的氦气被吸入。在分子泵7的内部，氦气与输送方向相反地流动，将会移动到质谱仪8，以进行识别。
质谱仪8是一个带状质谱仪，特别是一个如图2简要示出的扇形场质谱仪。这个质谱仪包括一个带有阴极18和加热阳极19的离子源17。离子源17由一个遮板16所围绕，遮板16带有一个形成在其中的孔20，以允许离子束21射出。在一个磁场22内，离子束21被偏转。经过偏转的离子束撞击到一个连接到高度敏感的静电计放大器26的离子捕捉器25上。这个放大器对非常小的离子电流进行放大。通常，放大器26是一个DC放大器，用来在最高为千万亿分之一安培(10^-15A)的范围内工作。
所述的质谱仪8的结构迄今为止是已知的。在图1中示出了这种质谱仪在测量系统中的应用，当对阳极电压进行扫描时，例如得到图1中所示的曲线。在图3中，横坐标表示阳极电压，纵坐标表示通过放大器26测的电流I。在这个图中，E-2代表10^-2，E-8代表10^-8，等等。
当阳极19的阳极电压U_A连续增大时，具有相应的不同质量密度的离子将经由所提供的离子路径21到达离子捕捉器25。氦气的质量密度为M4。因此，在对应于物质M4的位置产生了一个峰值30，其数值取决于被测氦气的量。
在对应于质量密度为M3的阳极电压处，产生了一个比峰值30高得多的峰值32。峰值32的产生归结于水(H₂O)的出现。由此生成了包含一部分质量密度为M3的H₂离子。只要在测试室4中存在水，质量3(32)和2的峰值就在整个图表中占据主要地位。
扇形场质谱仪8具有有限的选择度。这意味着峰值30和32并不是非常窄，而是具有一定的宽度。峰值32具有延伸部分33，在图3中用虚线标记出来，这个延伸部分延伸到物质M4的区域内，并与氦气成分相重叠。这造成了已经提到的水的因素。非常强的M2和M3的成分对成分M4产生影响，并掺杂到该成分的高度中。
在图6中，已经从放大器26所测得的电流I中获得的泄漏率用纵坐标上的对数刻度来表示，单位为秒的泵浦时间t类似地用横坐标上的对数刻度来表示。该曲线上的部分35代表这样一种情况：其中阳极电压U_a以通常的方式保持恒定，并由DC电流计算出泄漏率。而曲线36代表这样一种情况：其中对阳极电压进行调制，并由电流的频率分量(调制频率的2倍)计算出泄漏率。曲线35示出了从泄漏率约为1×10^-8mbar 1/sec开始、然后由于水的消失而降低的水效应。下面的水效应是通过曲线36表示的、在几个10^-10mbar升/秒范围内的信号平坦部分。
对唯一频率分量的分析消除了M3和M2的延伸部分，进而消除了曲线35的缓慢漂移。通常只能在大约5000秒之后才能得到所希望的有效信号，而现在只需要大约200秒就能够获得。这大大减少了测量时间。M3成分(即水成分)的缓慢消失的影响得以消除。
为了滤出M4成分，质谱仪的对偏转造成影响的参数—例如阳极电压—用一个周期性的调制电压U_M进行调制。调制电压U_M是一个正弦电压，具有相对较低的调制频率，其调制频率例如在大约1Hz的范围内。调制电压U_M用来对峰值30(图4)内的阳极电压进行调制，使得调制电压U_M周期性地跟随在图4中比例放大示出的曲线部分37之后。在调制电压的区域内，物质M3产生影响的延伸部分33具有基本上为线性的过渡部分38。
曲线部分37形成了一个非线性部分，其作用是使得调制电压U_M产生一个以频率2f_M生成的信号40，即两倍于调制信号的频率。另一方面，过渡部分38产生一个频率和相位关系与调制信号相一致的信号41。
为了将存在于放大器26两端的、相互重叠的信号40和41分开，例如将这些信号施加到一个锁止放大器，这个锁止放大器接收调制信号U_M作为参考信号。所述锁止放大器是一个相位选择放大器，它将信号40和41彼此分开。通过这种方式，可以选取仅在物质M4的影响下生成的信号40。因此，排除了水的因素的影响。
参考图4和图5所述的方法既可应用于放大器26为AC放大器的情况，也可以应用于该放大器为DC放大器的情况。通过对信号40进行相位选择，也消除了DC分量和其他偏移效应。