书签 分享 收藏 举报 版权申诉 / 5

Α甲基苯乙烯/苯乙烯/N苯基马来酰亚胺/马来酸酐四元共聚物及其制备方法.pdf

  • 上传人:a1
  • 文档编号:1312549
  • 上传时间:2018-04-14
  • 格式:PDF
  • 页数:5
  • 大小:297.94KB
  • 摘要
    申请专利号:

    CN201310433297.6

    申请日:

    2013.09.22

    公开号:

    CN103509150A

    公开日:

    2014.01.15

    当前法律状态:

    撤回

    有效性:

    无权

    法律详情:

    发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C08F 212/08申请公布日:20140115|||公开

    IPC分类号:

    C08F212/08; C08F234/00; C08F212/12; C08F222/06; C08L25/08

    主分类号:

    C08F212/08

    申请人:

    华东理工大学

    发明人:

    李远; 唐颂超; 朱瑾; 李昀; 蒋贵阳; 王钰涛; 雷凯; 卜扬帆; 何帅; 黄文娴; 孟利良

    地址:

    200237 上海市徐汇区梅陇路130号

    优先权:

    专利代理机构:

    代理人:

    PDF完整版下载: PDF下载
    内容摘要

    本发明属于高分子耐热改性剂技术领域,涉及一步法合成α-甲基苯乙烯/苯乙烯/N-苯基马来酰亚胺/马来酸酐四元共聚物及其制备方法。本发明采用溶液聚合一次投料法制备α-甲基苯乙烯/苯乙烯/N-苯基马来酰亚胺/马来酸酐四元共聚物,涉及的耐热剂的化学结构是α-甲基苯乙烯、苯乙烯、N-苯基马来酰亚胺、马来酸酐的四元共聚物。所述的四元共聚物中N-苯基马来酰亚胺的质量分数是10%~60%,苯乙烯的质量分数是20%~80%,α-甲基苯乙烯的质量分数是10%~50%,马来酸酐的质量分数是1%~10%。产物表现出单一玻璃化转变温度,并且高于一般N-苯基马来酰亚胺共聚物,且产物产率较高。主要运用于ABS等树脂当中。本发明具备制备简单,反应时间短,设备投资小,经济回报高的特点。

    权利要求书

    1.  一种α-甲基苯乙烯/苯乙烯/N-苯基马来酰亚胺/马来酸酐四元共聚物及其制备方法,其特征在于所述的制备方法的原料组分和重量分数为:N-苯基马来酰亚胺的质量分数是10%~60%,苯乙烯的质量分数是20%~80%,α-甲基苯乙烯的质量分数是10%~50%,马来酸酐的质量分数是1%~10%。
    所述引发剂用量占混合液总质量的0.01%~10%。

    2.
      根据权利要求1所述的α-甲基苯乙烯/苯乙烯/N-苯基马来酰亚胺/马来酸酐四元共聚物及其制备方法,其特征在于α-甲基苯乙烯/苯乙烯/N-苯基马来酰亚胺/马来酸酐四元共聚物的制备方法包括以下步骤:
    ①将N-苯基马来酰亚胺、苯乙烯、α-甲基苯乙烯、马来酸酐单体在适量溶剂中完全溶解后,加入适量的引发剂,在60~90℃下搅拌2~4 h后,停止加热。
    ②将上一步骤所得悬浊液溶于丙酮,用甲醇作为沉淀剂进行重沉淀。
    ③将得到的产物真空干燥48h,去除残留小分子。得到淡黄色粉状树脂样品。

    3.
      根据权利要求1所述的α-甲基苯乙烯/苯乙烯/N-苯基马来酰亚胺/马来酸酐四元共聚物及其制备方法,其特征在于苯乙烯与α-甲基苯乙烯的质量比为0.1~10。

    4.
      根据权利要求1所述的α-甲基苯乙烯/苯乙烯/N-苯基马来酰亚胺/马来酸酐四元共聚物及其制备方法,其特征在于所述溶剂为高沸点溶剂,溶剂沸点大于100℃;溶剂的质量为混合原料质量的0.5~5倍。

    5.
      根据权利要求4所述的α-甲基苯乙烯/苯乙烯/N-苯基马来酰亚胺/马来酸酐四元共聚物及其制备方法,其特征在于所述溶剂为环己酮、甲苯、二甲苯、二甲基甲酰胺、二甲苯或二甲基亚砜中的一种或几种。

    6.
      根据权利要求1所述的α-甲基苯乙烯/苯乙烯/N-苯基马来酰亚胺/马来酸酐四元共聚物及其制备方法,其特征在于反应温度为60~90℃,反应时间为2~4 h。

    7.
      根据权利要求1所述的α-甲基苯乙烯/苯乙烯/N-苯基马来酰亚胺/马来酸酐四元共聚物及其制备方法,其特征在于所述引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化对苯二甲酸二叔丁酯、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种或几种。

    8.
      根据权利要求1所述的α-甲基苯乙烯/苯乙烯/N-苯基马来酰亚胺/马来酸酐四元共聚物及其制备方法,其特征在于所述的四元共聚物数均分子量范围为5000~40000。

    9.
      根据权利要求1所述的α-甲基苯乙烯/苯乙烯/N-苯基马来酰亚胺/马来酸酐四元共聚物及其制备方法,其特征在于可用于ABS共混耐热改性领域中。 

    说明书

    α-甲基苯乙烯/苯乙烯/N-苯基马来酰亚胺/马来酸酐四元共聚物及其制备方法
    技术领域
    本发明涉及一种新型丙烯腈-丁二烯-苯乙烯耐热改性剂及其制备方法,更具体涉及一种α-甲基苯乙烯/苯乙烯/N-苯基马来酰亚胺/马来酸酐四元共聚物及其制备方法,属于高分子耐热改性剂技术领域。 
    背景技术
    丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)树脂是一种综合性能优异的热塑性工程塑料,广泛应用于机械工业、汽车工业、电子电器工业、仪器仪表工业、纺织工业和建筑工业等。然而随着工业的发展,由于热稳定性低、耐候性差,严重制约了丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂的应用,因此提高其耐热性以适应市场需要,是十分必要的。 
    目前最常见的改性方法是在丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂中引入α-甲基苯乙烯(α-MS)、马来酸酐共聚物(SMA)、马来酰亚胺共聚物(SMI)、N-苯基马来酰亚胺(NPMI)共聚物这几种空间位阻大、具有刚性的分子制备耐热丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂。其中α-甲基苯乙烯、N-苯基马来酰亚胺这两种组分对于丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂耐热性的提高作用最为明显。引入α-甲基苯乙烯之后,使最高热变形温度提高至110~115℃。N-苯基马来酰亚胺共聚物制备的耐热丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂,既保持了平面五元环的结构,又增加了侧链的空间位阻,赋予了树脂更高的耐热度和热稳定性,是目前提高丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂耐热度的最佳方法之一。 
    本发明采用溶液聚合、一步法合成制备α-甲基苯乙烯/苯乙烯/N-苯基马来酰亚胺/马来酸酐四元共聚物作为丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂的新型耐热改性剂,由于苯乙烯的引入大大提高α-甲基苯乙烯/ N-苯基马来酰亚胺/马来酸酐三元共聚物产率,并使产物的玻璃化转变温度得到提高,从而进一步提高丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂的耐热性和热稳定性。 
    发明内容
    本发明的目的在于制备一种新型耐热剂,以改善丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂的耐热性和热稳定性,提供一种溶液聚合、一步法合成α-甲基苯乙烯/苯乙烯/N-苯基马来酰亚胺/马来酸酐四元共聚物的方法,将制备的共聚物作为耐热剂与丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂进行熔融共混后,显著改善丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂的耐热性。 
    本发明所提出的α-甲基苯乙烯/苯乙烯/N-苯基马来酰亚胺/马来酸酐四元共聚物及其制 备方法,是由包括如下组分和重量份数的原料制备的:N-苯基马来酰亚胺的质量分数是10%~60%,苯乙烯的质量分数是20%~80%,α-甲基苯乙烯的质量分数是10%~50%,马来酸酐的质量分数是1%~10%。 
    所述的苯乙烯与α-甲基苯乙烯的质量比为0.1~10。 
    所述的引发剂用量占混合液总质量的0.01%~10%。 
    所述的溶剂为环己酮、甲苯、二甲苯、二甲基甲酰胺、二甲苯或二甲基亚砜中的一种或几种。 
    所述的引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化对苯二甲酸二叔丁酯、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种或几种。 
    所述的α-甲基苯乙烯/苯乙烯/N-苯基马来酰亚胺/马来酸酐四元共聚物数均分子量范围为5000~40000。 
    所述的α-甲基苯乙烯/苯乙烯/N-苯基马来酰亚胺/马来酸酐四元共聚物及其制备方法,可用于ABS共混耐热改性领域中。 
    本发明所提出的α-甲基苯乙烯/苯乙烯/N-苯基马来酰亚胺/马来酸酐四元共聚物及其制备方法包括以下步骤: 
    ①将N-苯基马来酰亚胺、苯乙烯、α-甲基苯乙烯、马来酸酐单体在适量溶剂中完全溶解后,加入适量的引发剂,在60~90℃下搅拌2~4 h后,停止加热。 
    ②将上一步骤所得悬浊液溶于丙酮,用甲醇作为沉淀剂进行重沉淀。 
    ③将得到的产物真空干燥48h,去除残留小分子。得到淡黄色粉状树脂样品。 
    本发明具有以下优点: 
    使用一步投料法,反应易控,简单方便;设备常见,投资小;反应周期短,产率高;产物玻璃化转变温度高达254℃,高于目前市场上的耐热剂30℃左右,耐热性能优异等。  
    具体实施方式
    现结合具体实施例对本发明的内容进行详细的说明。 
    实施例1 
    将10g NPMI、20g α-MS、10 g St、2g MAH和200mL 甲苯溶剂加入500mL四口烧瓶中,通入氮气吹出空气后,在水浴锅中加热至75℃,并搅拌至固体溶解,形成均相溶液。然后加入引发剂过氧化对苯二甲酸二叔丁酯,控制温度在90℃以下,保持压力不变反应4h。将烧瓶中悬浊液经丙酮溶解,再以甲醇为沉淀剂进行重沉淀,干燥后得到黄色固体,抽滤后得到淡黄色粉末。 
    产物玻璃化转变温度为248℃,产率达到78%。 
    实施例2 
    将15g NPMI、12g α-MS、12 g St、1g MAH和168mL 二甲苯溶剂加入500mL四口烧瓶中,通入氮气吹出空气后,在水浴锅中加热至75℃,并搅拌至固体溶解,形成均相溶液。然后加入引发剂偶氮二异丁腈,控制温度在90℃以下,保持压力不变反应4h。将烧瓶中悬浊液经丙酮溶解,再以甲醇为沉淀剂进行重沉淀,干燥后得到黄色固体,抽滤后得到淡黄色粉末。 
    产物玻璃化转变温度为245℃,产率达到84%。 
    实施例3 
    将14g NPMI、10g α-MS、10 g St、1.5g MAH和210mL 环己酮溶剂加入500mL四口烧瓶中,通入氮气吹出空气后,在水浴锅中加热至75℃,并搅拌至固体溶解,形成均相溶液。然后加入引发剂偶氮二异庚腈,控制温度在90℃以下,保持压力不变反应4h。将烧瓶中悬浊液经丙酮溶解,再以甲醇为沉淀剂进行重沉淀,干燥后得到黄色固体,抽滤后得到淡黄色粉末。 
    产物玻璃化转变温度为245℃,产率达到82%。 
    实施例4 
    将12g NPMI、16g α-MS、18 g St、2.5g MAH和180mL二甲基甲酰胺溶剂加入500mL四口烧瓶中,通入氮气吹出空气后,在水浴锅中加热至75℃,并搅拌至固体溶解,形成均相溶液。然后加入引发剂过氧化苯甲酰,控制温度在90℃以下,保持压力不变反应4h。将烧瓶中悬浊液经丙酮溶解,再以甲醇为沉淀剂进行重沉淀,干燥后得到黄色固体,抽滤后得到淡黄色粉末。 
    产物玻璃化转变温度为239℃,产率达到86%。 
    实施例5 
    将17g NPMI、9g α-MS、10 g St、2g MAH和200mL 二甲基亚砜溶剂加入500mL四口烧瓶中,通入氮气吹出空气后,在水浴锅中加热至75℃,并搅拌至固体溶解,形成均相溶液。然后加入引发剂过氧化对苯二甲酸二叔丁酯,控制温度在90℃以下,保持压力不变反应4h。将烧瓶中悬浊液经丙酮溶解,再以甲醇为沉淀剂进行重沉淀,干燥后得到黄色固体,抽滤后得到淡黄色粉末。 
    产物玻璃化转变温度为242℃,产率达到81%。 

    关 键  词:
    甲基 苯乙烯 苯基 马来 亚胺 酸酐 共聚物 及其 制备 方法
      专利查询网所有文档均是用户自行上传分享,仅供网友学习交流,未经上传用户书面授权,请勿作他用。
    0条评论

    还可以输入200字符

    暂无评论,赶快抢占沙发吧。

    关于本文
    本文标题:Α甲基苯乙烯/苯乙烯/N苯基马来酰亚胺/马来酸酐四元共聚物及其制备方法.pdf
    链接地址:https://www.zhuanlichaxun.net/p-1312549.html
    关于我们 - 网站声明 - 网站地图 - 资源地图 - 友情链接 - 网站客服 - 联系我们

    copyright@ 2017-2018 zhuanlichaxun.net网站版权所有
    经营许可证编号:粤ICP备2021068784号-1