铜锌混合金属粉末中锌的真空升华分离方法.pdf

本发明涉及一种铜锌混合金属粉末中锌的真空升华分离方法，首先将铜锌混合金属粉末在真空炉中进行加热，在压力1×10－2～1×102Pa、温度为600～850℃，加热时间为1～4小时的条件下进行锌升华，锌蒸气在冷凝器上得以冷凝，由此将锌从铜锌混合金属粉末中分离出来，锌回收率达到80％以上。在分离锌的同时，提高了剩余混合金属中铜的纯度。本发明的方法简单易行，具有成本低、高效、无污染等特点。

1、  一种铜锌混合金属粉末中锌的真空升华分离方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将铜锌混合金属粉末作为原料，放入坩埚中，再把坩埚放入真空炉中；
2)真空炉密封后启动真空系统抽气，使真空炉的压力为1×10^-2～1×10²Pa；
3)启动真空炉加热电源，把坩埚中铜锌混合金属粉末加热到600～850℃，然后保持温度不变，使原料中的锌元素升华，升华时间为1～4小时；
4)引导锌蒸气在冷凝器上得以冷凝，冷凝温度为200～420℃，通过冷凝使锌得到回收，由此将锌从铜锌混合金属粉末中分离出来。

铜锌混合金属粉末中锌的真空升华分离方法
技术领域
本发明涉及一种铜锌混合金属粉末中锌的真空升华分离方法，是对废旧混合金属进行分离回收、再生和资源化的一种方法。属于资源环境保护技术领域中的工业废弃物处理、资源化领域。
背景技术
随着电子信息业的高速发展，出现新型工业废弃物-电子废弃物：包括各种废旧电脑、通信设备、电视机、电冰箱、洗衣机以及单位淘汰的电子仪器仪表等。据专家估计，我国目前每年报废的电冰箱、洗衣机、计算机、空调等电器约2800余万台，废弃电子电器总量达100万吨。
在电子废弃物中，金属的含量高达60％左右，而自然界中的富矿金属含量也不过3～5％。废弃电路板是电子废弃物中的一种，其中蕴含的金属是天然矿藏的几十倍甚至几百倍，国内每年处理量大约为5-8万吨。电路板是玻璃纤维强化树脂和多种金属的混合物，其中金属和非金属紧密结合，分离难，是电子废弃物中最复杂、最难处理的。因此，处理时要求技术含量高。
目前废旧电路板资源化处理技术主要有湿法冶金、火法冶金、机械处理或几种处理技术相结合。由于机械处理易实现工程化，并不会产生二次污染，因而这种方法倍受欢迎。中国发明专利《一种混合金属回收有价物质的方法》(王文彬，专利号98105592.3)将废旧混合金属依次经过剪碎、粉碎、重击、粉化及在水槽中重力分选，实现金属与非金属材料的分离。中国发明专利《废电路板的粉碎分离回收工艺及其所用设备》(沈志刚等，专利号99102862.7)将废旧电路板依次经过粗破、细破，再通过振动筛分，然后采用气流分选机，实现金属与非金属物质的分离。以上方法虽然能够实现金属与非金属的分离，但分离的金属是混合金属颗粒，还必须进行混合金属的分离提纯，回收的金属才能达到资源化。文献《从印刷电路板废料中回收金和铜的研究》(朱萍等，《稀有金属》2002年第3期)介绍了采用湿法冶金技术回收印刷电路板废料中金属元素。但存在的主要问题是化学药剂消耗大，废液的处理将造成二次污染，文献《国内外电子废弃物现状及其资源化技术》(魏金秀等，《东华大学学报》2005年第3期)介绍了采用电解法进行混合金属的分离。但是，在电解过程中产生氟化氢、一氧化碳、二氧化硫等有害气体及废电解液严重污染环境等问题。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术存在的上述不足，提供一种铜锌混合金属粉末中锌的真空升华分离方法，将锌从混合金属中分离，实现对废旧金属中金属锌的回收、再生和资源化处理。
为实现这一目的，本发明采用了真空升华法，其原理是基于混合金属中各组分元素在同一温度下，具有不同的蒸气压，在真空中通过升华与冷凝，可使各金属元素分别在不同温度下相互分离，从而实现综合利用和回收。
针对铜锌混合金属粉末中锌元素的分离，本发明首先将含锌的铜锌混合金属粉末在真空炉中进行加热，在特定的压力和温度条件下进行锌升华，同时通过冷凝器进行锌蒸气冷凝，由此将锌从铜锌混合金属粉末中分离出来。
本发明具体包括以下步骤：
1、将铜锌混合金属粉末作为原料，放入坩埚中，再把坩埚放入真空炉中。
2、真空炉密封后启动真空系统抽气，使真空炉的压力为1×10^-2～1×10²Pa。
3、启动真空炉加热电源，把坩埚中铜锌混合金属粉末加热到600～850℃，然后保持温度不变，使原料中的锌元素升华，升华时间为1～4小时；
4、引导锌蒸气在冷凝器上得以冷凝，冷凝温度为200～420℃，通过冷凝使锌得到回收，由此将锌从铜锌混合金属中分离出来。
本发明的真空升华方法简单易行，具有成本低、高效、无污染等特点，通过升华、冷凝，使锌从铜锌混合金属中分离出来，锌回收率达到80％以上。同时在提取锌之后提高了剩余混合金属中铜的纯度。相比采用火烧和酸洗等方法回收废旧金属中有价金属的方法，本发明在减少环境污染方面尤其具有优势。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步描述。以下实施例不构成对本发明的限定。
实施例1
首先取经破碎分离的废旧铜锌混合金属粉末原料50g，其中铜颗粒(0.15-0.20mm)占95wt％，锌颗粒(0.30-0.45mm)占5wt％，将原料放入坩埚中，再把坩埚放入真空炉中。真空炉密封后启动真空系统抽气，使真空炉的压力为1.9×10^-2Pa。启动真空炉中的熔炼加热体加热坩埚，把坩埚中铜锌混合金属粉末加热到600℃。然后保持温度不变，使原料中的锌元素升华，升华时间为1小时。引导锌蒸气在冷凝器上得以冷凝，冷凝温度为210℃，回收锌4.2g，锌回收率为84.00％。
混合金属中铜的含量上升至98.25％。升华完毕的混合金属可以继续进行下一步提纯分离。
实施例2
首先取经破碎分离的废旧铜锌混合金属粉末原料5g，其中铜颗粒(0.15-0.20mm)占95wt％，锌颗粒(0.30-0.45mm)占5wt％，将原料放入坩埚中，再把坩埚放入真空炉中。真空炉密封后启动真空系统抽气，使真空炉的压力为3.1×10^-2Pa。启动真空炉中的熔炼加热体加热坩埚，把坩埚中混合金属粉末加热到850℃。然后保持温度不变，使原料中锌元素升华，升华时间为75分钟。锌蒸气在冷凝器上得以冷凝，冷凝温度为271℃，锌回收率为95.66％。
混合金属中铜的含量上升至99.77％。
实施例3
取经破碎分离的废旧铜锌混合金属粉末原料8g，铜粉(＜0.07mm)占95wt％，锌粉(＜0.04mm)占5wt％，将原料放入坩埚中，再把坩埚放入真空炉中。真空炉密封后启动真空系统抽气，使真空炉的压力为1.5×10^-1Pa。启动真空炉中的熔炼加热体加热坩埚，把坩埚中混合金属粉末加热到700℃。然后保持温度不变，使原料中锌元素升华，升华时间为90分钟。锌蒸气在冷凝器上得以冷凝，冷凝温度为311℃，锌回收率为98.13％。
混合金属中铜的含量上升至99.99％。
实施例4
取将经破碎分离的废旧铜锌混合金属粉末原料8g，其中铜颗粒(0.15-0.20mm)占95wt％，锌颗粒(0.30-0.45mm)占3wt％，将原料放入坩埚中，再把坩埚放入真空炉中。真空炉密封后启动真空系统抽气，使真空炉的压力为5.6×10¹Pa。启动真空炉中的熔炼加热体加热坩埚，把坩埚中混合金属粉末加热到850℃。然后保持温度不变，使原料中锌元素升华，升华时间为2.5小时。锌蒸气在冷凝器上得以冷凝，冷凝温度为346℃，锌回收率为92.91％。
混合金属中铜的含量上升至99.78％。