金属钛、钴和碳化硼混合热喷涂粉末浆料制备方法.pdf

本发明公开一种金属钛、钴和碳化硼混合热喷涂粉末浆料制备方法，首先将Ti粉61.4％，Co粉15％和B4C粉23.6％加入球磨机内，同时加入原料粉总重量60％－100％的无水乙醇后，湿磨，原料粉的粒度达1微米－10微米；以去离子水为溶剂，在机械搅拌器的作用下分别加入原料粉末重量百分比0.25％－2％的分散剂A15和2％－3％的粘结剂PVA，充分搅拌，使分散剂充分分散在浆料中；喷雾干燥造粒，分级处理。该发明解决了由于密度差大、喷雾造粒过程中浆料流动性不好的难题，工艺流程简单，粉末形状规则，球形度和流动性好，生产效率得到提高，该产品用于反应喷涂，其粉末沉积效率及涂层性能等将大大提高。

1、  一种金属钛、钴和碳化硼混合热喷涂粉末浆料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，根据原料粉重量百分比，将Ti粉55％-65％，钴粉10％-20％和B₄C粉15％-25％加入球磨机内，同时加入原料粉总重量60％-100％的无水乙醇后，湿磨，原料粉的粒度达1微米-10微米；
第二步，将湿磨好的浆料烘干，然后过筛，使原料粉末充分分散；
第三步，取第二步得到的原料粉末，以去离子水为溶剂，在机械搅拌器的作用下分别加入原料粉末重量百分比0.25％-2％的分散剂A15和2％-3％的粘结剂PNA，充分搅拌，使分散剂充分分散在浆料中；
第四步，对第三步得到的浆料在大气喷雾干燥器中进行喷雾造粒；
第五步，将上述所得喷雾造粒粉末进行分级处理，即得目标产物。

2、  根据权利要求1所述的金属钛、钴和碳化硼混合热喷涂粉末浆料制备方法，其特征是，所述湿磨，其时间为10小时-20小时。

3、  根据权利要求1所述的金属钛、钴和碳化硼混合热喷涂粉末浆料制备方法，其特征是，所述烘干，其温度为50℃-65℃。

4、  根据权利要求1或3所述的金属钛、钴和碳化硼混合热喷涂粉末浆料制备方法，其特征是，所述烘干，其时间为10小时-20小时。

5、  根据权利要求1所述的金属钛、钴和碳化硼混合热喷涂粉末浆料制备方法，其特征是，所述搅拌，其时间为1小时-3小时。

6、  根据权利要求1所述的金属钛、钴和碳化硼混合热喷涂粉末浆料制备方法，其特征是，所述喷雾干燥器，其进口温度控制在200℃-250℃。

7、  根据权利要求1或6所述的金属钛、钴和碳化硼混合热喷涂粉末浆料制备方法，其特征是，所述喷雾干燥器，其出口温度控制在90℃-110℃。

8、  根据权利要求1所述的金属钛、钴和碳化硼混合热喷涂粉末浆料制备方法，其特征是，所述分级处理，是将烧结粉采用双层旋振筛进行筛分或空气气流分选。

金属钛、钴和碳化硼混合热喷涂粉末浆料制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合材料技术领域的制备方法，具体是一种金属钛、钴和碳化硼混合热喷涂粉末浆料制备方法。
背景技术
热喷涂作为一种表面改性技术，依据所选材料及喷涂方法的不同，所获得的涂层具有耐磨损、抗氧化、电导与电阻、抗大气和熔融金属浸渍腐蚀、耐化学腐蚀、隔热耐高温、恢复尺寸、机件间隙控制等功能。在航空航天、冶金、电力、机械等众多领域应用广泛，近年来得到快速发展。热喷涂涂层质量的好坏取决于热喷涂粉末的性质，如流动性，松装密度，粉末颗粒的尺寸等。制备热喷涂粉末方法很多，不同制备方法得到的粉术物性差异很大，其中喷雾造粒法是一种先进成熟的方法，具有成本低、适用性广、成分与粒度易于控制的特点，可满足热喷涂对粉末物性的要求。而喷雾造粒热喷涂粉术的性质好坏很大一部分取决于浆料的性质，分散好，完全润湿，流动性好可以造出流动性好，松装密度高，尺寸均匀的热喷涂粉末，从而为下步性能优异涂层的制备打下关键的基础。
经对现有技术的文献检索发现，翟长生等2004年在《材料科学与工程学报》第22卷第3期上发表的“影响喷雾造粒Al₂O₃/nano-TiO₂复合陶瓷粉体流动特性的流变学因素研究”一文中指出：分散剂、粘结剂及固相含量等会对喷雾造粒粉体流动性产生一定影响。浆料具有剪切变稀的特性，有利于复合陶瓷粉体的喷雾造粒。当固相含量为浆料总质量的60％，分散剂和粘结剂分别为固相含量的0.3％和1.0％时，浆料具有合适的粘度和最佳的分散稳定性。喷雾造粒所得到的粉体形状为球形或近球形。具有较高的松装密度和良好的流动性，能够满足用于热喷涂的需要。其研究的局限之处在于，所研究的粉体都为氧化物，密度接近，没有考虑各种不同性质物质的混合浆料的制备对喷雾造粒的影响。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种金属钛、钴和碳化硼混合热喷涂粉末浆料制备方法。本发明解决了金属和陶瓷粉末混合浆料制备难以获得好的流动性这一难题，通过对分散剂A15和粘结剂PVA、的成分变化对浆料粘度的影响，获得一种优化的浆料制备方法，消除喷雾造粒过程中的浆料流动性差、分散性差及由于密度差带来的堵塞造粒管道，所获粉末尺寸差别大的缺点，使其达到粉末球形度好、形状规则，能实现大规模工业化生产，提高生产效率及降低生产成本，用于提高热喷涂粉末的沉积效率和涂层的耐磨性、耐腐蚀性等目的。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明首先根据金属Ti粉、Co粉和陶瓷B₄C粉球形热喷涂粉末的成份要求配料进行湿磨至所需粒度，烘干后，取一定量的复合粉和去离子水制成料浆，分别加入不同成分的分散剂A15和粘结剂PVA，通过测量浆料的剪切速度随粘度变化的曲线和造粒后粉末的流动性和松装密度，选择浆料配比参数，然后进行喷雾干燥造粒，再对其按要求分级。
本发明具体包括以下步骤：
第一步，湿磨配制料浆：首先根据原料粉重量百分比，将Ti粉55％-65％，钴粉10％-20％和B₄C粉15％-25％加入球磨机内，同时加入原料粉总重量60％-100％的无水乙醇后，湿磨，原料粉的粒度达1微米-10微米；
所述湿磨，其时间为30小时-40小时，做好球磨罐的密闭处理，切断钛粉和钴粉的氧化通道。
第二步，将湿磨好的浆料烘干，然后过筛，使原料粉末充分分散；
所述烘干，其温度为50℃-65℃。
所述烘干，其时间为10小时-20小时。
第三步，取第二步得到的原料粉末，以去离子水为溶剂，在机械搅拌器的作用下分别加入原料粉末重量百分比0.25％-2％的分散剂A15(江苏东进化工厂生产的产品型号)和2％-3％的粘结剂(PVA)，充分搅拌，使分散剂充分分散在浆料中；
所述搅拌，其时间为1小时-3小时，搅拌过程中注意控制转子的转速，使浆料不产生飞溅。
第四步，对第三步得到的浆料在大气喷雾干燥器中进行喷雾造粒；
所述喷雾干燥器，其进口温度控制在200℃-250℃，出口温度控制在90℃-110℃，减少钛粉和钴粉喷雾造粒过程中氧化。
第五步，分级处理：将上述所得喷雾造粒粉末按照热喷涂工艺要求的粒度进行分级处理，即得目标产物。
所述分级处理，是将喷雾造粒粉采用双层旋振筛进行筛分或空气气流分选。
本发明由于采用无水乙醇作球磨介质、聚乙烯醇作造粒粘结剂，A15作为分散剂，经喷雾干燥造粒后，最后按要求分级可得Ti，Co和B₄C混合热喷涂粉末，具有工艺流程简单，粉末形状规则，球形度好，生产率可以提高4倍以上。
本发明可以实现金属粉与陶瓷粉在浆料中之间的充分混合，具有良好的分散性和流动性，制备方法简单，造粒后所获复合粉末流动性好，球形度和粒度均匀，可以满足后续反应喷涂的需要。
附图说明
图1不同A15添加量的剪切速率与粘度的关系；
图2不同PVA添加量的剪切速率与粘度的关系；
图3喷雾造粒粉SEM形貌。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
本发明通过对各种浆料的粘度随剪切速率变化的曲线分析得出：随着剪切速率的增加，浆料的粘度减小，表现出剪切变稀的特性。在相同的剪切速率下，粘度随着A15添加量的增加是先增大然后又减小，A15添加过多会影响浆料粉末的性质，进而确定A15添加量的最佳范围是0.25-0.7％。而粘度随PVA添加量的增加是先增大，后减小，最后又增大，进而确定PVA添加量的最佳范围是2-3％。
实施例1
(1)湿磨配制料浆：首先将Ti粉232g，Co粉100g和B₄C粉68g加入球磨机内，同时加入400g的无水乙醇后，湿磨12h，使原料粉的粒度达6μm左右；
(2)将湿磨好的浆料在60℃烘干12小时，然后过筛，使粉末充分分散；
(3)取第二步得到的原料粉末，以去离子水为溶剂，在机械搅拌器的作用下分别加入原料粉末重量百分比2％的分散剂A15(江苏东进化工厂生产的产品型号)和3％的粘结剂(PVA)，充分搅拌，使分散剂充分分散在浆料中，浆料的固相分数为30％；
(4)喷雾干燥造粒：将(3)得到的浆料在大气喷雾干燥器中进行喷雾造粒，进口温度控制在240℃，出口温度控制在110℃；
(5)筛分：将由(4)中所得球形混合粉末过200目及600目双层震动筛，得到≤75μm，≥23μm的粉料，200目筛上粉末和600目筛下粉末均返回重新造粒。
本实施例采用霍尔流速测定仪测量粉末流动性和松装密度检测：流速＜60s/50g，生产率可以提高4倍以上。从图1和2可以看出：在各种不同成分的分散剂和粘结剂情况下，浆料的粘度都随着剪切速率的增大而减小，即表现出剪切变稀的特性，有利于复合陶瓷粉体的喷雾造粒。图3显示出喷雾造粒后球形度良好的热喷涂粉末。
实施例2
(1)湿磨配制料浆：首先将Ti粉180g，Co粉60g和B₄C粉60g加入球磨机内，同时加入180g的无水乙醇后，湿磨15h，使原料粉的粒度达6μm左右；
(2)将湿磨好的浆料在65℃烘干10小时，然后过筛，使粉末充分分散；
(3)取第二步得到的原料粉末，以去离子水为溶剂，在机械搅拌器的作用下分别加入原料粉末重量百分比1.5％的分散剂A15(江苏东进化工厂生产的产品型号)和2％的粘结剂(PVA)，充分搅拌，使分散剂充分分散在浆料中，浆料的固相分数为30％；
(4)喷雾干燥造粒：将(3)得到的浆料在大气喷雾干燥器中进行喷雾造粒，进口温度控制在240℃，出口温度控制在110℃；
(5)筛分：与实施例1同。
本实施例采用霍尔流速测定仪测量粉末流动性和松装密度检测：流速＜65s/50g，生产率可以提高3倍以上。从图1和2可以看出：在各种不同成分的分散剂和粘结剂情况下，浆料的粘度都随着剪切速率的增大而减小，即表现出剪切变稀的特性，有利于复合陶瓷粉体的喷雾造粒。图3显示出喷雾造粒后球形度良好的热喷涂粉末。
实施例3
(1)湿磨配制料浆：首先将Ti粉214.9g，Co粉52.5g和B₄C粉82.6g加入球磨机内，同时加入280g的无水乙醇后，湿磨20h，使原料粉的粒度达6μm左右；
(2)将湿磨好的浆料在50℃烘干20小时，然后过筛，使粉末充分分散；
(3)取第二步得到的原料粉末，以去离子水为溶剂，在机械搅拌器的作用下分别加入原料粉末重量百分比0.25％的分散剂A15(江苏东进化工厂生产的产品型号)和2.5％的粘结剂(PVA)，充分搅拌，使分散剂充分分散在浆料中，浆料的固相分数为30％；
(4)喷雾干燥造粒：将(3)得到的浆料在大气喷雾干燥器中进行喷雾造粒，进口温度控制在240℃，出口温度控制在110℃；
(5)筛分：与实施例1同；
本实施例采用霍尔流速测定仪测量粉末流动性和松装密度检测：流速＜50s/50g，生产率可以提高5倍以上。该产品用于反应喷涂，其粉末沉积效率及涂层性能将提高3倍以上。从图1和2可以看出：在各种不同成分的分散剂和粘结剂情况下，浆料的粘度都随着剪切速率的增大而减小，即表现出剪切变稀的特性，有利于复合陶瓷粉体的喷雾造粒。图3显示出喷雾造粒后球形度良好的热喷涂粉末。