润滑脂组合物及使用该润滑脂组合物的直动装置 【技术领域】
本发明涉及润滑脂组合物。具体地， 涉及用于清洁环境下使用的直动装置的润滑 脂组合物。背景技术
对齿轮和轴承等进行润滑时， 为了防止摩擦、 提高驱动效率和机械寿命， 使用润滑 脂。 另一方面， 在净化室、 精密机械生产、 半导体生产、 平面显示器生产和食品生产等要求清 洁的环境的领域里， 由润滑脂引起的 ( 以下也称 “生尘” ) 微小粒子 ( 例如， 平均粒径在 5μm 以下 ) 会对生产物的产量产生影响， 因此， 应极力避免此种生尘。
据此， 针对于此种用途， 有提出抑制润滑脂引起的生尘， 即 「低生尘润滑脂」 。 例如， 有提出混有 10 ～ 35 质量％硬脂酸锂石碱作为增稠剂， 0.5 ～ 15.0 质量％选自氧化链烷烃 和二苯基氢化磷酸酯 ( 盐 ) 的 1 种或者 2 种以上的化合物的润滑脂组合物 ( 参阅专利文献 1)。此外， 还有人提出一种润滑脂组合物， 其中混有占组合物整体 15 ～ 30 质量％的碳原子 数 10 以上的不含羟基的脂肪酸 Li 盐作为增稠剂的， 其中， 所述脂肪酸 Li 盐是长度和直径 为 2μm 以下的纤维状化合物 ( 参阅专利文献 2)。
现有技术文献
专利文献 1 ： 日本专利特开 2001-139975 号公报
专利文献 2 ： 日本专利特开 2004-352953 号公报 发明内容 但是， 专利文献 1、 2 中公开的润滑脂组合物， 虽然能在某一程度上抑制生尘， 但由 于耐负荷性 ( 耐压性 ) 不足， 无法用于高负荷用途的润滑。此外， 混合常用的耐负荷添加剂 ZnDTP 和硫黄 - 磷系耐压剂时， 对生尘更是产生坏影响。 因此， 这些润滑脂组合物应用于， 特 别要求低生尘性和润滑性的净化车间用直动装置中时存在困难。
本发明的目的是提供一种在高负荷下具有优异润滑性的同时， 生尘少的润滑脂组 合物以及使用该润滑脂组合物的直动装置。
为了解决上述课题， 本发明提供以下润滑脂组合物和使用该组合物的直动装置。
〔1〕 一种润滑脂组合物， 含有 40℃动态粘度为 60 ～ 320mm2/s 的聚 α- 烯烃和增 稠剂， 其特征是， 以组合物总量为基准混合 50 质量％以上上述聚 α- 烯烃而成， 所述增稠剂 为不含羟基的碳原子数 10 ～ 22 的脂肪酸锂盐， 以组合物总量为基准无灰系二硫代氨基甲 酸盐以及 / 或者二硫代氨基甲酸锌换算成硫黄混合 0.1 ～ 1.5 质量％， 该润滑脂组合物中 磷的含量以组合物总量为基准在 0.05 质量％以下， 混合后稠度为 265 ～ 310。
〔2〕 上述本发明的润滑脂组合物， 其特征是上述脂肪酸锂盐为硬脂酸锂。
〔3〕 上述本发明的润滑脂组合物， 其特征是上述聚 α- 烯烃为直链烯烃的低聚物。
〔4〕 上述本发明的润滑脂组合物， 其特征是该组合物用于在清洁环境下使用的直 动装置。
〔5〕 上述本发明的润滑脂组合物， 其特征是上述直动装置包含滚珠螺杆等转动装 置作为机械要素， 该组合物用于上述滚珠螺杆等转动装置。
〔6〕 上述本发明的润滑脂组合物， 其特征是上述直动装置具有采用齿轮的减速装 置， 该组合物用于所述齿轮。
〔7〕 一种直动装置， 其特征是使用上述本发明的润滑脂组合物。
根据本发明的润滑脂组合物， 在高负荷下具有优异的润滑性， 同时， 由于生尘少， 尤其适用于净化室用直动装置。 附图说明
图 1 表示本发明的实施例涉及的电动滚筒的外形图。
图 2 表示图 1 的电动滚筒中的滚珠螺杆部分的结构的扩大图。
符号说明
10…电动滚筒 11…滚珠螺杆部 111…滚珠螺母 112…螺杆轴 具体实施方式 下面， 对本发明的最佳实施方式进行详细的说明。
本实施方式的润滑脂组合物 ( 以下也称 “本组合物” ) 包含聚 α- 烯烃和增稠剂。
此处， 作为聚 α- 烯烃， 可以使用润滑脂领域里适用的物质。只是， 40℃的运动粘 2 2 度必须为 60 ～ 320mm /s， 优选 70 ～ 200mm /s。当 40℃的运动粘度不足 60mm2/s 时， 耐负荷 2 性能会下降。另一方面， 当 40℃的运动粘度超过 320mm /s 时， 耐磨性会下降， 尤其是摩擦腐 蚀有变大的担忧。
此聚 α- 烯烃在本组合物中相当于基油。聚 α- 烯烃不仅生尘少而且粘度指数 高， 作为基油使用时， 由温度变化引起的组合物粘度变化小， 在广范围温度内特性也不易变 化。因此， 以组合物总量为基准有必要混合 50 质量％以上， 优选 60 质量％以上， 更优选 70 质量％以上， 进一步优选 80 质量％以上， 最优选 90 质量％以上。当聚 α- 烯烃的含量不足 50 质量％时， 聚 α- 烯烃的特征损失。
作为基油， 规定的聚 α- 烯烃仅混合上述量即可， 只要不损坏本发明的效果， 可以 进一步混合其他合成油和矿物油。作为此种合成油， 可以使用现有已知的各种化合物， 例 如， 聚丁烯、 多元醇酯、 二元酸酯、 磷酸酯、 聚苯基醚、 烷基苯、 烷基萘、 聚亚氧烷基乙二醇、 新 戊基二醇、 硅酮油、 三羟甲基丙烷、 季戊四醇， 以及位阻酯等。作为矿物油， 可以使用现有已 知的各种化合物， 例如， 链烷烃基系矿物油、 中间基系矿物油、 环烷烃基系矿物油等。具体 地， 可以列举， 经由溶剂精制或者氢精制而成的轻质中立油、 中间中立油、 重质中立油或者 光亮油等。
此种合成油和基油， 其 40℃运动粘度优选在与上述聚 α- 烯烃相同的范围内。
本组合物中混合的增稠剂为不含羟基的碳原子数 10 ～ 22 的脂肪酸锂盐。
当脂肪酸锂盐具有羟基时， 生尘量变多， 不合适。此外， 当脂肪酸锂盐碳原子数在 9 以下时， 增稠效果变小， 润滑脂化存在困难。而另一方面， 当脂肪酸锂盐的碳原子数在 23 以上时， 由于生产困难， 入手难， 作为工业制品不实用， 故不优选。因此， 脂肪酸锂盐优选的 碳原子数为 14 ～ 20。
作为此种脂肪酸锂盐， 以硬脂酸锂为主体增稠效果好， 耐热性也优异， 故最优选。
本组合物中， 作为耐压剂， 换算成硫黄 ( 以组合物总量为基准 )， 至少混合 0.1 ～ 1.5 质量％的无灰系二硫代氨基甲酸盐和二硫代氨基甲酸锌之中的任意一种。
无灰系二硫代氨基甲酸盐， 可以列举， 亚甲基双二乙基二硫代氨基甲酸盐、 亚甲基 双二丁基二硫代氨基甲酸盐、 亚甲基双二戊基二硫代氨基甲酸盐、 亚甲基双二芳基二硫代 氨基甲酸盐、 硫代氨基甲酸盐衍生物等。
二硫代氨基甲酸锌， 可以列举， 二戊基二硫代氨基甲酸锌、 二芳基二硫代氨基甲酸 锌、 二硫代氨基甲酸硫氧锌、 二硫代氨基甲酸硫化锌等。尤其是， 在市场广泛出售的入手容 易的二戊基二硫代氨基甲酸锌较适宜。
这些化合物可以单独使用 1 种， 也可以混合 2 种以上使用。
此处， 无灰系二硫代氨基甲酸盐和二硫代氨基甲酸锌中至少任意其一的混合量， 换算成硫黄不足 0.1 质量％时， 无法获得足够的耐负荷性能， 而另一方面， 超过 1.5 质量％ 时， 由于容易引起热硬化， 润滑脂组合物的寿命会变短。另外， 无灰系二硫代氨基甲酸盐和 二硫代氨基甲酸锌中至少任意其一的混合量， 换算成硫黄优选为 0.3 ～ 1.0 质量％， 进一步 优选 0.3 ～ 0.7 质量％。
本组合物中， 磷含量以组合物总量为基准， 在 0.05 质量％以下， 优选 0.03 质量％ 以下。
组合物中的磷量以组合物总量为基准超过 0.05 质量％时， 有生尘变大的担忧。因 此， 不优选添加 ZnDTP、 硫黄 - 磷系耐压剂或者 TCP 等含磷耐压剂。 若是必须添加时， 也应保 留在最低限度。
此外， 本组合物中， 混合稠度为 265 ～ 310( 依据 JIS( 日本工业标准 Japanese Industrial Standard)K2220.7)。当混合稠度不足 265 时， 润滑脂组合物由于 “过硬” 会导 致耐磨性下降。尤其是摩擦腐蚀变大。而另一方面， 当混合稠度超过 310 时， 润滑脂组合物 由于 “过软” 会导致生尘增多。
具有上述构成的润滑脂组合物， 在具有优异润滑性的同时， 生尘少， 因此适宜用于 低生尘型转动装置 ( 转动轴承、 滚珠螺杆、 直线导轨等进行转动运动的装置 )。 例如， 可以适 用于电动滚筒、 电动式线性驱动器、 起重器、 直线起动机等净化室用直动装置。 特别地， 用于 高负荷用途时， 当该直动装置含有滚珠螺杆作为机械要素时具有效果， 进一步， 在该直动装 置具有采用齿轮的减速装置时也有效。
本发明的润滑脂组合物中， 在能够达成本发明目的的范围内， 根据需要还可以混 合抗氧化剂、 防锈剂、 固体润滑剂、 填料、 油性剂、 金属减活剂等添加剂。
抗氧化剂， 可以列举， 例如， 烷基化二苯胺、 苯基 -α- 萘胺、 烷基化 -α- 萘胺等胺 系抗氧化剂， 2， 6- 二叔丁基 -4- 甲基苯酚、 4， 4’ - 亚甲基二 (2， 6- 二叔丁基苯酚 ) 等苯酚系 抗氧化剂等， 这些通常以 0.05 ～ 2 质量％的比例使用。
防锈剂， 可以列举， 亚硝酸钠、 石油磺酸盐、 山梨聚糖单油酸酯 ( 盐 )、 脂肪酸石碱、 胺化合物等。
固体润滑剂可以列举， 聚酰亚胺、 PTFE、 石墨、 金属氧化物、 氮化硼、 三聚氰胺氰脲 酸盐、 二硫化钼等。以上的各种添加剂可以单独混合， 也可以几种组合进行混合， 本发明的 润滑脂添加剂不会阻碍它们的效果。实施例
接着， 例举实施例及比较例进一步详细说明本发明， 本发明并不限定于这些实施 例所述的内容。
( 实施例 1 ～ 7， 比较例 1 ～ 13)
( 润滑脂组合物的生产 )
实施例和比较例的各个润滑脂组合物按照以下进行生产。 各个润滑脂组合物的混 合组成如表 1 ～ 3 所示。
< 实施例 1 ～ 7、 比较例 1 ～ 5、 比较例 8 ～ 13>
(1) 将表中所示混合比例的一部分基油 ( 润滑脂完成量的 50 质量％ ) 与硬脂酸加 入反应锅中， 边搅拌边加热溶解。
(2) 接着将表中所示的氢氧化锂 ( 一水合物 ) 稀释成 5 倍的水溶液添加到 (1) 中 的组合物中， 加热进行混合。
(3) 润滑脂组合物的温度达到 200℃后， 保持 5 分钟。
(4) 接着添加剩下的基油之后， 以 50℃ /1 小时的速度冷却到 80℃， 再添加混合表 中所示的抗氧化剂、 防锈剂·耐压剂。
(5) 进一步， 自然放置冷却到室温后， 进行磨碎处理， 获得表中所示稠度的润滑脂组合物。 比较例 6
(1) 将表中所示混合比例的基油的一半量与二苯基甲烷 -4， 4’ - 二异氰酸酯 ( 组 合物总量的 4.1 质量％ ) 加入反应锅中， 边搅拌边加热到 60 ～ 70℃使其溶解。
(2) 将十二烷基胺 ( 组合物总量的 6.0 质量％ ) 溶解到残留基油中， 再将其添加到 (1) 的组合物中， 加热混合。
(3) 润滑脂组合物的温度达到 160℃后， 保持 60 分钟。
(4) 以 50 ℃ /1 小时的速度冷却到 80 ℃， 再添加混合表中所示的抗氧化剂、 防锈 剂·耐压剂。
(5) 进一步， 自然放置冷却到室温后， 进行磨碎处理， 获得表中所示稠度的润滑脂 组合物。
比较例 7
将实施例 1 中的硬脂酸变为 12 羟基硬脂酸， 其他条件不变， 以同样的制法进行生 产。
(※1) 聚 α- 烯烃、 运动粘度 (40℃ )28.8mm2/s、 运动粘度 (100℃ )5.6mm2/s、 密度 3 (15℃ )0.826g/cm(※2) 聚 α- 烯烃、 运动粘度 (40 ℃ )63mm2/s、 运动粘度 (100 ℃ )9.8mm2/s、 密度 3 (15℃ )0.835g/cm
(※3) 聚 α- 烯烃、 运动粘度 (40 ℃ )396mm2/s、 运动粘度 (100 ℃ )14mm2/s、 密度 3 (15℃ )0.849g/cm
(※4) 偏苯三酸 - 三 -2- 乙基己酯
(※5) 工 业 用 硬 脂 酸、 硬脂酸∶棕榈酸∶肉豆蔻酸 ( 十四烷酸 ) ∶油酸＝ 64 ∶ 30 ∶ 5 ∶ 1( 质量％比 ) 的混合物
(※6) 十二烷基胺与二苯基甲烷 -4， 4’ - 二异氰酸酯的反应生成物
(※7) 二戊基二硫代氨基甲酸锌
(※8) 亚甲基双二丁基二硫代氨基甲酸盐
(※9) 伯二 -(2- 乙基己基 ) 二硫代磷酸锌
(※10)Lubrizol 公司制 Angramol 99
表 1 ～ 3 中， 耐压剂中的硫黄量是指耐压剂中原有的硫黄相对于润滑脂组合物总 量的含有率。因此， 不包含基油和其他添加剂中含有的硫黄。
【评价方法】
对上述实施例·比较例的润滑脂组合物进行性状、 耐磨性和生尘性评价。具体评 价方法如下。
混合后稠度 ： 按照 JIS K2220.7.5 所规定的方法进行测定。
硫黄 ： 按 照 ASTM( 美 国 材 料 与 测 试 协 会 American Society for Testing and Materials)D1552 所规定的方法进行测定。
摩擦腐蚀试验 ： 使用 ASTM D4170( 润滑脂的耐摩擦腐蚀评价方法 ) 所规定的试验 机， 仅将频率变为 25Hz， 在周围温度为 25℃下进行 22 小时的测定， 根据试验前后轴承的质 量变化算出磨耗量。
高速四球试验 ： 按照 ASTM D2596 所规定的方法测定热粘负荷， 评价耐负荷性能。
生尘试验 ： 使用净化室 (ISO( 国际标准化组织 International Organization for Standardiz ation)14644-1 所规定的 class2) 内设置的滚珠螺杆评价润滑脂组合物的生 尘程度。具体地， 在滚珠螺杆 ( 直径 16mm、 簧片 ( リ一ド )8mm) 的螺杆面整体填充 20g 的润 滑脂组合物， 在球状螺母速度为 100mm/s、 冲程 150mm 的条件下运行 50 小时。从在往复中 心部的螺杆附近设置的吸气口中收集空气 ( 吸取速度 3L/min)， 使用粒子计数器 ( リオン ( 株 ) 制 KC-03B) 计数 0.3μm 以上的微粒， 以此作为生尘数。试验时间内 (50 小时 ) 的总 测定数以个 /10L 为单位表示。
滚珠螺杆负荷试验 ： 使用图 1 所示的电动滚筒 10(( 株 ) ツバキエマソン制， パワ 一シリンダ LPTB500H4)， 进行滚珠螺杆负荷试验。图 2 表示电动滚筒 10 的滚珠螺杆部 11 的扩大图。滚珠螺杆部 11 由球状螺母 111、 螺丝轴 112 和滚珠组成。该螺丝轴 112( 螺丝面 整体 ) 填充有 40g 润滑脂组合物， 在负荷 5000N、 冲程 365mm、 杠杆速度 120mm/s 的条件下， 往复 137000 次 ( 运行距离 100km)， 以此评价高负荷条件下的润滑性。具体地， 试验后分解 滚珠螺杆部 11， 观察螺杆、 螺母和滚珠的损伤。 此滚珠螺杆负荷试验仅对实施例 1 和比较例 1 的润滑脂组合物进行。
【评价结果】评价结果如表 1 ～ 3 所示。实施例 1 和比较例 1 中的滚珠螺杆负荷试验的结果如下。 ·螺杆状态
实施例 1 ： 无剥离， 比较例 1 ： 有剥离 (4 排 )
·螺母状态
实施例 1 ： 无磨耗， 比较例 1 ： 有磨耗
·滚珠状态
实施例 1 ： 无剥离， 比较例 1 ： 有剥离 (20 个 )
从表 1 ～ 3 和上述滚珠螺杆负荷试验的结果明显看出， 实施例 1 ～ 7 的润滑脂组 合物均具有优异的润滑性和低生尘性。
另一方面， 比较例 1 虽然混有耐压剂 ZnDTC， 但是它的添加量过少， 润滑性差。 比较 例 2 稠度过小 ( 过硬 )， 摩擦腐蚀多。比较例 3 刚好相反， 稠度过大 ( 过软 ) 生尘变多。比 较例 4 中， 基油粘度过高， 摩擦腐蚀大。比较例 5 中， 相反基油粘度过低， 耐负荷性能恶化。 比较例 6 中， 增稠剂为脲， 故生尘变多。比较例 7 中， 由于使用含羟基的锂皂作为增稠剂， 生 尘变多。比较例 8 中， 由于使用 ZnDTP 作为耐压剂， 生尘多。比较例 9 中， 由于使用硫黄 - 磷 系添加剂作为耐压剂， 生尘变多。比较例 10、 11 中， 使用磷系添加剂作为耐压剂， 耐负荷性 能不够充分。比较例 12 中， 并用 ZnDTC 与磷系添加剂， 结果磷浓度过高， 生尘变多。比较例 13 中， 使用酯作为基油， 生尘多。
产业上的可利用性 本发明适合用作为用于净化室等的直动装置用润滑脂组合物。