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1、10申请公布号CN101948407A43申请公布日20110119CN101948407ACN101948407A21申请号201010275037722申请日20100907C07C255/35200601C07C253/3020060171申请人南通诚信氨基酸有限公司地址226300江苏省南通市通州区金沙镇横河南路3号72发明人邢将军张新荣邢晓飞54发明名称一种1氯2腈基24氯苯基己烷的制备方法57摘要本发明涉及一种1氯2腈基24氯苯基己烷的制备方法，主要包括了1，24氯苯基己腈的制备和1氯2腈基24氯苯基己烷的制备两个步骤。本发明以二氯甲烷，对腈氯苯为原料，不仅降低了成本还对工艺条件进。
2、行了优化。另外本发明中对每一步进行了精馏提取不仅使产品得到了提纯大量的溶剂可以回收利用，从而使含量有了大幅度的提高。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页CN101948409A1/1页21一种1氯2腈基24氯苯基己烷的制备方法，其特征在于包括以下步骤A、1，24氯苯基己腈的制备A、将原料对氯腈苯、氯代正丁烷、相转移催化剂送入反应釜中；B、缓慢滴加氢氧化钠溶液，并自然升温至一定温度后保温；C、加入二氯甲烷和去离子水进行清洗，并测试水性；D、待水呈中性后，减压蒸馏，即得到1，24氯苯基己腈；B、1氯2腈基24氯苯基己烷的制备E、将1，24氯苯基己腈。
3、精馏后的正沸、二氯甲烷、依次相转移催化剂送入反应釜中；F、缓慢滴加氢氧化钠溶液，并自然升温至一定温度后保温；G、加入二氯甲烷和去离子水进行清洗，并测试水性；H、待水呈中性后，减压蒸馏，即得到1氯2腈基24氯苯基己烷2根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的对氯腈苯、氯代正丁烷和氢氧化钠的摩尔比控制在112161317。3根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的1，24氯苯基己腈、二氯甲烷和氢氧化钠的摩尔比控制在118223539。4根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的催化剂为四丁基溴化铵。5根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤A中反应釜中的温度控制在3555；滴加氢氧化钠溶液。
4、的时间控制在23小时；升温的温度控制在6085，并保温的时间控制在26小时。6根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤B中反应釜中的温度控制在3555；滴加氢氧化钠溶液的时间控制在45小时；升温的温度控制在6580，并保温的时间控制在812小时。权利要求书CN101948407ACN101948409A1/2页3一种1氯2腈基24氯苯基已烷的制备方法技术领域0001本发明涉及一种1氯2腈基24氯苯基己烷的制备方法，属于医药原料中间体的制备领域。背景技术00021氯2腈基24氯苯基己烷是一种医药中间体，本品为无色透明的液体，具有低毒，易存储等特点，对一些己烷类化合物的合成具有良好的稳定性和反。
5、应性。在目前的1氯2腈基24氯苯基己烷的生产方法中，存在着工艺复杂成本高，纯度不高，尤其是放大效应不好等诸多问题。发明内容0003为了解决现有技术中的不足，本发明提供了一种简单的1氯2腈基24氯苯基己烷的制备方法，其特征在于包括以下步骤0004A、1，24氯苯基己腈的制备0005A、将原料对氯腈苯、氯代正丁烷、相转移催化剂送入反应釜中；0006B、缓慢滴加氢氧化钠溶液，并自然升温至一定温度后保温；0007C、加入二氯甲烷和去离子水进行清洗，并测试水性；0008D、待水呈中性后，减压蒸馏，即得到1，24氯苯基己腈；0009B、1氯2腈基24氯苯基己烷的制备0010E、将1，24氯苯基己腈精馏后的。
6、正沸、二氯甲烷、依次相转移催化剂送入反应釜中；0011F、缓慢滴加氢氧化钠溶液，并自然升温至一定温度后保温；0012G、加入二氯甲烷和去离子水进行清洗，并测试水性；0013H、待水呈中性后，减压蒸馏，即得到1氯2腈基24氯苯基己烷0014所述的对氯腈苯、氯代正丁烷和氢氧化钠的摩尔比控制在112161317。0015所述的1，24氯苯基己腈、二氯甲烷和氢氧化钠的摩尔比控制在118223539。0016所述的催化剂为四丁基溴化铵。0017所述步骤A中反应釜中的温度控制在3555；滴加氢氧化钠溶液的时间控制在23小时；升温的温度控制在6085，并保温的时间控制在26小时。0018所述步骤B中反应釜中。
7、的温度控制在3555；滴加氢氧化钠溶液的时间控制在45小时；升温的温度控制在6580，并保温的时间控制在812小时。0019本发明以二氯甲烷，对腈氯苯为原料，不仅降低了成本还对工艺条件进行了优化。另外本发明中对每一步进行了精馏提取不仅使产品得到了提纯大量的溶剂可以回收利用，从而使含量有了大幅度的提高。说明书CN101948407ACN101948409A2/2页4具体实施方式0020以下是通过实施例进一步说明本发明的技术方案。0021实施例一0022A1，24氯苯基己腈的制备向反应釜中依次投入对氯腈苯，氯代正丁烷，相转移催化剂四丁基溴化铵，将反应釜温度控制在35摄氏度，缓慢滴加氢氧化钠溶液，2。
8、小时左右停止滴加，并自然升温至60摄氏度保温2小时，用重量为氯代正丁烷重量1倍的二氯甲烷和去离子水进行水洗，再用醋酸调至PH56，最后减压蒸馏除去二氯甲烷和水，并进一步精馏取正沸为100摄氏度的反应物。0023B1氯2腈基24氯苯基己烷的制备将1，24氯苯基己腈精馏后的正沸，二氯甲烷，依次相转移催化剂四丁基溴化铵送入反应釜中，将反应釜温度控制在50摄氏度，滴加氢氧化钠溶液，连续滴加5小时左右停止滴加，并自然升温至70摄氏度保温9小时。接着加入1倍的二氯甲烷和去离子水对反应进行水洗，水洗至中性后，再减压蒸馏，得到1氯2腈基24氯苯基己烷。经检测该含量为998。收率为985。0024实施例二002。
9、5A1，24氯苯基己腈的制备向反应釜中依次投入对氯腈苯，氯代正丁烷，相转移催化剂四丁基溴化铵，将反应釜温度控制在40摄氏度，缓慢滴加氢氧化钠溶液，2小时左右停止滴加，并自然升温至6065摄氏度保温6小时，用重量为氯代正丁烷重量15倍的二氯甲烷和去离子水进行水洗，再用盐酸调至PH56，最后减压蒸馏除去二氯甲烷和水，并进一步精馏取正沸为180摄氏度的反应物。0026B1氯2腈基24氯苯基己烷的制备将1，24氯苯基己腈精馏后的正沸，二氯甲烷，依次相转移催化剂四丁基溴化铵送入反应釜中，将反应釜温度控制在45摄氏度，滴加氢氧化钠溶液，连续滴加5小时左右停止滴加，并自然升温至65摄氏度保温9小时。接着加入。
10、15倍的二氯甲烷和去离子水对反应进行水洗，水洗至中性后，再减压蒸馏，得到1氯2腈基24氯苯基己烷。经检测该含量为998。收率为985。0027实施例三0028A1，24氯苯基己腈的制备向反应釜中依次投入对氯腈苯，氯代正丁烷，相转移催化剂四丁基溴化铵，将反应釜温度控制在55摄氏度，缓慢滴加氢氧化钠溶液，2小时左右停止滴加，并自然升温至6065摄氏度保温6小时，用重量为氯代正丁烷重量15倍的二氯甲烷和去离子水进行水洗，再用盐酸调至PH56，最后减压蒸馏除去二氯甲烷和水，并进一步精馏取正沸为150摄氏度的反应物。0029B1氯2腈基24氯苯基己烷的制备将1，24氯苯基己腈精馏后的正沸，二氯甲烷，依次相转移催化剂四丁基溴化铵送人反应釜中，将反应釜温度控制在40摄氏度，滴加氢氧化钠溶液，连续滴加5小时左右停止滴加，并自然升温至65摄氏度保温11小时。接着加入15倍的二氯甲烷和去离子水对反应进行水洗，水洗至中性后，再减压蒸馏，得到1氯2腈基24氯苯基己烷。经检测该含量为998。收率为985。0030将实施例13所得的产品不难看出，采用本发明所得的产品质量优于905。说明书CN101948407A。