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1、10申请公布号CN102372753A43申请公布日20120314CN102372753ACN102372753A21申请号201010263077X22申请日20100826C07H17/04200601C07H1/0820060171申请人苏州宝泽堂医药科技有限公司地址215125江苏省苏州市工业园区星湖街218号纳米科技园A2栋101室72发明人李法庆杨成东刘东锋54发明名称一种提取哈巴俄苷的方法57摘要本发明公开了一种提取哈巴俄苷的方法，方法是以新鲜玄参为原料，粉碎后加入甲醇、乙醇或丙酮水溶液回流提取，提取液回收试剂后，加入聚酰胺柱分离，依次510BV水46BV2030乙醇甲醇溶液5。
2、7BV5070乙醇甲醇溶液洗脱，洗脱液浓缩后加乙酸乙酯萃取46次，萃取液浓缩加石油醚结晶，再甲醇氯仿混合溶液重结晶，低温干燥得哈巴俄苷。本工艺重现性高，适合苷含量哈巴俄苷生产。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页CN102372756A1/1页21一种提取哈巴俄苷的方法，其特征在于包含以下步骤1提取把玄参药材粉碎，加515倍量提取溶剂回流12小时，提取23次，滤过提取液减压回收试剂，得浓缩液；2聚酰胺柱分离上述提取加适量水分散，加入聚酰胺柱吸附，水醇梯度洗脱，收集哈巴俄苷洗脱液，减压回收洗脱液至密度10511，得浓缩液；3萃取上述浓缩液加乙酸乙。
3、酯萃取46次，收集乙酸乙酯萃取液，减压浓缩至1/61/10体积，加入石油醚，搅拌均匀放置结晶；4重结晶上述结晶物滤出，用甲醇回流溶解，冷却后加入等体积的氯仿，放置结晶，滤出低温干燥即得哈巴俄苷。2如权利要求1所述提取哈巴俄苷的方法，其特征在于所述步骤1中的玄参为新鲜玄参。3如权利要求1所述提取哈巴俄苷的方法，其特征在于所述步骤1中的提取溶剂为5070甲醇、4080乙醇或5080丙酮溶液。4如权利要求1所述提取哈巴俄苷的方法，其特征在于所述步骤2中的梯度洗脱为510BV水46BV2030乙醇甲醇溶液57BV5070乙醇甲醇溶液。5如权利要求1所述提取哈巴俄苷的方法，其特征在于所述步骤3中的每次萃。
4、取乙酸乙酯加入量为浓缩液的24倍量，石油醚加入量为浓缩液的1/31/5。6如权利要求1所述提取哈巴俄苷的方法，其特征在于所述步骤4中的甲醇为无水甲醇。权利要求书CN102372753ACN102372756A1/3页3一种提取哈巴俄苷的方法技术领域0001本发明属于天然药物化学领域，尤其是涉及一种提取哈巴俄苷的方法。背景技术0002哈巴俄苷，环烯醚萜苷类物质。0003分子式C19H18O8；0004理化性质淡黄色晶体甲醇，MP189190。0005哈巴俄苷具有抗炎、降压，抗乙肝病毒及作用。0006玄参为玄参科植物玄参的干燥根。其味甘、苦、咸，性微寒，归肺、胃经，具有凉血滋阴，泻火解毒的功效，用。
5、于热病伤阴，温毒发斑，津伤便秘，骨蒸痨嗽，目赤，咽痛，瘰疠，白喉，痈肿疮毒等症。其化学成分主要包括环烯醚萜苷类、苯丙素类、三萜皂苷、有机芳酸、黄酮类、脂肪酸及挥发油等。0007目前，现有提取哈巴俄苷方法较少，多为粗提取物。提供一种哈巴俄苷生产工艺，十分必要，更有助于对天药物单体药理的研究，有利于对中药有效成分的筛选。发明内容0008本发明要解决技术问题是提供一种操作简便、生产成本低、质量稳定的哈巴俄苷提取方法。0009为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案0010一种提取哈巴俄苷的方法，其特征在于包含以下步骤00111提取把玄参药材粉碎，加515倍量提取溶剂回流12小时，提取23次，滤过提。
6、取液减压回收试剂，得浓缩液；00122聚酰胺柱分离上述提取加适量水分散，加入聚酰胺柱吸附，水醇梯度洗脱，收集哈巴俄苷洗脱液，减压回收洗脱液至密度10511，得浓缩液；00133萃取上述浓缩液加乙酸乙酯萃取46次，收集乙酸乙酯萃取液，减压浓缩至1/61/10体积，加入石油醚，搅拌均匀放置结晶；00144重结晶上述结晶物滤出，用甲醇回流溶解，冷却后加入等体积的氯仿，放置结晶，滤出低温干燥即得哈巴俄苷。0015所述步骤1中的玄参为新鲜玄参。0016所述步骤1中的提取溶剂为5070甲醇、4080乙醇或5080丙酮溶液。0017所述步骤2中的梯度洗脱为510BV水46BV2030乙醇甲醇溶液57BV50。
7、70乙醇甲醇溶液。0018所述步骤3中的每次萃取乙酸乙酯加入量为浓缩液的24倍量，石油醚加入量为浓缩液的1/31/5。0019所述步骤4中的甲醇为无水甲醇。0020本发明采用新鲜玄参为原料，可以减少在晾晒中哈巴俄苷的损失，提高了收率，聚说明书CN102372753ACN102372756A2/3页4酰胺树脂纯化和不同试剂结晶，和硅胶柱、高效液相以及逆流色谱工艺相比，具有操作简便、易于放大之优点。0021下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式具体实施方式0022实施例10023取新鲜玄参，粉碎，取1KG，投入烧瓶中，加入5L60甲醇，回流提取2小时，。
8、放出液体，再加等体积甲醇回流提取2次，合并提取过滤后，旋转蒸发仪中减压无醇，加适量水分散后，加入500ML聚酰胺树脂柱吸附，吸附结束，依次用5L水2L30甲醇溶液35L50甲醇溶洗脱，收集50甲醇洗脱液减压浓缩至密度11得液体50ML，放入分液漏斗中，加入100ML乙酸乙酯充分振荡，萃取6次，合并乙酸乙酯层减压回收至100ML放出，倒入三角瓶中，加入20ML石油醚，搅拌均匀放置结晶，滤出结晶，用甲醇回流溶解，冷却后加入等体积的氯仿，放置结晶，滤出低温干燥得哈巴俄苷产品，含量98。0024实施例20025取新鲜玄参，粉碎，取1KG，投入烧瓶中，加入5L60乙醇，回流提取2小时，放出液体，再加等体。
9、积乙醇回流提取2次，合并提取过滤后，旋转蒸发仪中减压无醇，加适量水分散后，加入500ML聚酰胺树脂柱吸附，吸附结束，依次用5L水2L30乙醇溶液35L50乙醇溶洗脱，收集50乙醇洗脱液减压浓缩至密度11得液体50ML，放入分液漏斗中，加入100ML乙酸乙酯充分振荡，萃取6次，合并乙酸乙酯层减压回收至100ML放出，倒入三角瓶中，加入20ML石油醚，搅拌均匀放置结晶，滤出结晶，用甲醇回流溶解，冷却后加入等体积的氯仿，放置结晶，滤出低温干燥得哈巴俄苷产品，含量982。0026实施例30027取新鲜玄参，粉碎，取1KG，投入烧瓶中，加入5L70丙酮，回流提取2小时，放出液体，再加等体积丙酮回流提取2。
10、次，合并提取过滤后，旋转蒸发仪中减压回收，加适量水分散后，加入500ML聚酰胺树脂柱吸附，吸附结束，依次用5L水2L30甲醇溶液35L50甲醇溶洗脱，收集50甲醇洗脱液减压浓缩至密度11得液体50ML，放入分液漏斗中，加入100ML乙酸乙酯充分振荡，萃取6次，合并乙酸乙酯层减压回收至100ML放出，倒入三角瓶中，加入20ML石油醚，搅拌均匀放置结晶，滤出结晶，用甲醇回流溶解，冷却后加入等体积的氯仿，放置结晶，滤出低温干燥得哈巴俄苷产品，含量99。0028实施例40029取新鲜玄参，粉碎，取5KG，投入小型多功能提取罐中，加入50L70甲醇，回流提取2小时，放出液体，加等体积甲醇回流提取1次，合。
11、并提取过滤后，旋转蒸发仪中减压无醇，加适量水分散后，加入2500ML聚酰胺树脂柱吸附，吸附结束，依次用25L水15L20甲醇溶液15L60甲醇溶洗脱，收集60甲醇洗脱液减压浓缩至密度105得液体300ML，放入分液漏斗中，加入1200ML乙酸乙酯充分振荡，萃取4次，合并乙酸乙酯层减压回收至480ML放出，倒入三角瓶中，加入160ML石油醚，搅拌均匀放置结晶，滤出结晶，用甲醇回流溶解，冷却后加入等体积的氯仿，放置结晶，滤出低温干燥得哈巴俄苷产品，含量985。0030实施例5说明书CN102372753ACN102372756A3/3页50031取新鲜玄参，粉碎，取10KG，投入小型多功能提取罐中，加入50L50丙酮，回流提取1小时，放出液体，加等体积丙酮回流提取2次，合并提取过滤后，旋转蒸发仪中减压回收丙酮，加适量水分散后，加入5000ML聚酰胺树脂柱吸附，吸附结束，依次用40L水20L30甲醇溶液30L60甲醇溶洗脱，收集60甲醇洗脱液减压浓缩至密度11得液体500ML，放入分液漏斗中，加入1000ML乙酸乙酯充分振荡，萃取5次，合并乙酸乙酯层减压回收至500ML放出，倒入三角瓶中，加入100ML石油醚，搅拌均匀放置结晶，滤出结晶，用甲醇回流溶解，冷却后加入等体积的氯仿，放置结晶，滤出低温干燥得哈巴俄苷产品，含量98。说明书CN102372753A。