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一种从薯蓣粗总皂甙中提取薯蓣皂甙元的方法.pdf

  • 上传人:r5
  • 文档编号:1253001
  • 上传时间:2018-04-10
  • 格式:PDF
  • 页数:4
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  • 摘要
    申请专利号:

    CN201110002875.1

    申请日:

    2011.01.07

    公开号:

    CN102336805A

    公开日:

    2012.02.01

    当前法律状态:

    授权

    有效性:

    有权

    法律详情:

    授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C07J 71/00申请日:20110107|||公开

    IPC分类号:

    C07J71/00

    主分类号:

    C07J71/00

    申请人:

    万绍平

    发明人:

    万绍平; 郑小非

    地址:

    330029 江西省南昌市江大南路125号

    优先权:

    专利代理机构:

    南昌佳诚专利事务所 36117

    代理人:

    闵蓉;张建新

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    内容摘要

    本发明涉及一种薯蓣皂甙元的提取方法,具体涉及一种从薯蓣粗总皂甙中提取薯蓣皂甙元的方法。一种从薯蓣粗总皂甙中提取薯蓣皂甙元的方法,步骤包括酶解、二次酶解、调酸、水解或微波水解、冲洗和提取目标物。与传统的提取方法相比,本发明采用二次酶解后加压水解的方法。采用此方法可以使薯蓣粗总皂甙中绝大部分连接糖基的甙键都被打断,从而不仅提高了产品的收率,而且提高了产品品质,获得了熔点高、熔距短,白度高的薯蓣皂甙元。

    权利要求书

    1: 一种从薯蓣粗总皂甙中提取薯蓣皂甙元的方法, 其特征在于 : 包括如下步骤 : (1) 将薯蓣粗总皂甙添加薯蓣共生解甙酶进行酶解 ; (2) 酶解结束后再添加淀粉酶, 再次酶解 ; (3) 将酶解后的粗总皂甙添加酸溶液进行调酸, 使得酸浓度为 0.5— 3mol/L ; (4) 将调酸后的粗总皂甙放入压力罐内, 加压水解 1.5— 5 小时, 水解压力为 0.05— 0.2MPa ; (5) 水解结束后使用清水将水解渣冲洗至 PH 值为 6.5— 7 ; (6) 水解渣干燥后采用索氏提取法将薯蓣皂甙元提取结晶出来。
    2: 根据权利要求 1 所述的一种从薯蓣粗总皂甙中提取薯蓣皂甙元的方法, 其特征在 于: 步骤 4 可以替换为 : 将调酸后的粗总皂甙放入微波水解罐内, 加压水解 20—80 分钟, 水 解压力为 0.05— 0.13MPa。
    3: 根据权利要求 1 所述的一种从新鲜薯蓣类植物中提取粗总皂甙的方法, 其特征在 于: 步骤 1 中所述的酶解时间为 6— 72 小时。
    4: 根据权利要求 1 所述的一种从新鲜薯蓣类植物中提取粗总皂甙的方法, 其特征在 于: 步骤 2 中所述的酶解时间为 6— 96 小时。

    说明书


    一种从薯蓣粗总皂甙中提取薯蓣皂甙元的方法

        技术领域 本发明涉及一种薯蓣皂甙元的提取方法, 具体涉及一种从薯蓣粗总皂甙中提取薯 蓣皂甙元的方法。
         背景技术 薯蓣皂甙元是合成甾体激素类药物如甾体避孕药、 皮质激素等的重要原料, 在甾 体药物工业中占有相当重要的地位。 工业上生产薯蓣皂甙元主要是由薯蓣科植物 (黄姜、 穿 龙薯蓣等) 的根茎中所含的薯蓣皂甙通过直接酸解获得 (传统工艺) , 但是该法用酸量大, 并 产生大量废水、 废渣, 造成严重污染 ; 目前还有人提出了浸提分离法提取皂素清洁工艺, 该 工艺通过溶剂提取将游离皂苷与淀粉、 纤维等成分分离, 提取液回收溶剂后提取皂素, 残渣 用于提取淀粉, 与传统工艺相比, 可以降低用酸量与废水量, 废渣得以再次利用, 但所得薯 蓣皂甙元提取率不高, 产品质量较差。
         发明内容
         本发明的目的是针对上面所述问题, 提供一种从薯蓣粗总皂甙中提取薯蓣皂甙元 的方法, 能够大大提高薯蓣皂甙元的提取率和纯度。
         本发明是通过以下技术方案予以实现的。
         一种从薯蓣粗总皂甙中提取薯蓣皂甙元的方法, 包括如下步骤。
         (1) 将薯蓣粗总皂甙添加薯蓣共生解甙酶进行酶解, 酶解时间为 6— 72 小时。
         (2) 酶解结束后再添加淀粉酶, 进行二次酶解, 酶解时间为 6— 96 小时。
         (3) 将酶解后的粗总皂甙添加酸溶液进行调酸, 使酸浓度达到 0.5— 3mol/L。
         (4)将调酸后的粗总皂甙放入压力罐内, 加压水解 1.5— 5 小时, 水解压力为 0.05— 0.2MPa。
         (5) 水解结束后用清水将水解渣冲洗至 PH 值为 6.5— 7。
         (6) 水解渣干燥后采用索氏提取法将薯蓣皂甙元提取结晶出来。
         步骤 4 可以替换为 : 将调酸后的粗总皂甙放入微波水解罐内, 加压水解 20— 80 分 钟, 水解压力为 0.05— 0.13MPa。
         本发明的有益效果为 : 与传统的提取方法相比, 本发明采用二次酶解后加压水解 的方法。采用此方法可以使薯蓣粗总皂甙中绝大部分连接糖基的甙键都被打断, 从而不仅 提高了产品的收率, 而且提高了产品品质, 获得了熔点高、 熔距短, 白度高的薯蓣皂甙元。 以 下为常规提取方法与本发明提取方法所得到的产品的各项参数对比 :具体实施方式
         下面结合实施例进一步说明本发明。
         实施例 1。
         一种从薯蓣粗总皂甙中提取薯蓣皂甙元的方法, 包括如下步骤。
         (1) 将薯蓣粗总皂甙添加薯蓣共生解甙酶进行酶解, 酶解时间为 6 小时。
         (2) 酶解结束后再添加淀粉酶, 进行二次酶解, 酶解时间为 6 小时。
         (3) 将酶解后的粗总皂甙添加酸溶液进行调酸, 使酸溶液浓度为 2mol/L。
         (4) 将调酸后的粗总皂甙放入压力罐内, 加压水解 1.5 小时, 水解压力为 0.2MPa。
         (5) 水解结束后使用清水将水解渣冲洗至 PH 值为 6.5。
         (6) 水解渣干燥后采用索氏提取法将薯蓣皂甙元提取出来。
         实施例 2。
         一种从薯蓣粗总皂甙中提取薯蓣皂甙元的方法, 包括如下步骤。
         (1) 将薯蓣粗总皂甙添加薯蓣共生解甙酶进行酶解, 酶解时间为 24 小时。
         (2) 酶解结束后再添加淀粉酶, 进行二次酶解, 酶解时间为 84 小时。 (3) 将酶解后的粗总皂甙添加酸溶液进行调酸, 使酸溶液浓度为 1.4mol/L。
         (4) 将调酸后的粗总皂甙放入微波水解罐内, 加压微波水解 20 分钟, 水解压力为 0.13MPa。
         (5) 水解结束后使用清水将水解渣冲洗至 PH 值为 6.6。
         (6) 水解渣干燥后采用索氏提取法将薯蓣皂甙元提取结晶出来。
         实施例 3。
         一种从薯蓣粗总皂甙中提取薯蓣皂甙元的方法, 包括如下步骤。
         (1) 将薯蓣粗总皂甙添加薯蓣中共生解甙酶进行酶解, 酶解时间为 48 小时。
         (2) 酶解结束后再添加淀粉酶, 进行二次酶解, 酶解时间为 60 小时。
         (3) 将酶解后的粗总皂甙添加酸溶液进行调酸, 使酸溶液浓度为 3mol/L。
         (4) 将调酸后的粗总皂甙放入压力罐内, 加压水解 5 小时, 水解压力为 0.05MPa。
         (5) 水解结束后使用清水将水解渣冲洗至 PH 值为 6.8。
         (6) 水解渣干燥后采用索氏提取法将薯蓣皂甙元提取结晶出来。
         实施例 4。
         一种从薯蓣粗总皂甙中提取薯蓣皂甙元的方法, 包括如下步骤。
         (1) 将薯蓣粗总皂甙添加薯蓣中共生解甙酶进行酶解, 酶解时间为 72 小时。
         (2) 酶解结束后再添加淀粉酶, 进行二次酶解, 酶解时间为 96 小时。
         (3) 将酶解后的粗总皂甙添加酸溶液进行调酸, 使酸溶液浓度 0.5mol/L。
         (4) 将调酸后的粗总皂甙放入微波水解罐内, 加压微波水解 80 分钟, 水解压力为 0.05MPa。
         (5) 水解结束后使用清水将水解渣冲洗至 PH 值为 7。
         (6) 水解渣干燥后用索氏提取法将薯蓣皂甙元提取出来。
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    一种 薯蓣 皂甙 提取 方法
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