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1、10申请公布号CN102336639A43申请公布日20120201CN102336639ACN102336639A21申请号201110195695X22申请日20110713C07C47/575200601C07C45/2820060171申请人广西万山香料有限责任公司地址535400广西壮族自治区钦州市灵山县十里工业园72发明人杨少凡刘新伟赖积南黄江涛文天寿胡林刚74专利代理机构广西南宁汇博专利代理有限公司45114代理人邓晓安54发明名称一种天然等同物大茴香醛的生产方法57摘要本发明公开了一种天然等同物大茴香醛的生产方法。该方法是以天然大茴香脑为原料，采用二氧化锰为氧化剂，在浓度为40。
2、45的稀硫酸介质中发生氧化反应，天然等同物大茴香脑、二氧化锰、水和稀硫酸按13243557的投料比例投入反应釜中反应；反应结束后经过压滤分离，静置分层，中和反应，减压蒸馏得到天然大茴香醛。该工艺简单，反应条件温和，成本低，得到的大茴香醛香气纯正，浓度在980以上，天然度可达95以上。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页附图1页CN102336649A1/1页21一种天然等同物大茴香醛的生产方法，其特征在于包含以下步骤1氧化反应将天然等同物大茴香脑、氧化剂、水和浓度为4045的稀硫酸按13243557的投料比例投入反应釜中进行氧化反应；2压滤分离。
3、氧化反应结束后的物料趁热放入压滤罐进行压滤分离，收集滤液；3静止分层将滤液静置分层，上层为茴香醛粗品；4中和反应往茴香醛粗品中加入纯碱进行中和反应；5减压精馏将中和后的茴香醛粗品投入精馏塔进行减压精馏，最后得到茴香醛产品。2根据权利要求1所述的天然等同物大茴香醛的生产方法，其特征在于所述氧化反应中的茴香脑含量980。3根据权利要求1所述的天然等同物大茴香醛的生产方法，其特征在于所述氧化反应的氧化剂为二氧化锰粉末。4根据权利要求1所述的天然等同物大茴香醛的生产方法，其特征在于所述氧化反应的反应温度120140。5根据权利要求1所述的一种天然等同物大茴香醛的生产方法，其特征在于所述氧化反应，优选反。
4、应温度130。6根据权利要求1所述的天然等同物大茴香醛的生产方法，其特征在于所述氧化反应的反应时间为105120分钟。7根据权利要求1所述的天然等同物大茴香醛的生产方法，其特征在于所述压滤分离的压滤时间为90120分钟。8根据权利要求1所述的天然等同物大茴香醛的生产方法，其特征在于所述减压精馏采用金属波纹填料塔。9根据权利要求1所述的天然等同物大茴香醛的生产方法，其特征在于所述减压精馏的条件为压力小于100PA，釜温100120。权利要求书CN102336639ACN102336649A1/4页3一种天然等同物大茴香醛的生产方法技术领域0001本发明涉及香料生产领域，特别是涉及由大茴香脑氧化合。
5、成大茴香醛的合成方法。背景技术0002天然等同物是指用合成方法制得到的物质，或用化学方法从天然原料加工得到的物质，其化学结构和性质等同于存在于天然产品中的物质。0003大茴香醛ANISALDEHYDE，化学名为4甲氧基苯甲醛4METHOXYBENZALDEHYDE，它具有强烈的茴芹和山楂香气，芬芳诱人，香气持久，同时具有较强的抗氧化性能，广泛应用于食品和香料工业。大茴香醛是合成茴香醇及其酯类化合物、茴香酸及其酯类化合物、茴香腈的原料，也是合成羟胺苄青霉素的原料，是极为重要的合成香料、医药中间体。由茴脑制备大茴香醛的主要方法有重铬酸盐法、硫酸、硝酸银法、二氧化锰法、臭氧化法和电合成法等。重铬酸盐。
6、法和硫酸、硝酸银法是较为古老的合成方法，大茴香醛收率较低，约50左右，存在制备条件苛刻、操作困难、生产成本高、环境污染严重等缺点，在生产上难以应用。0004钟文海发表的茴油氧化制备大茴香醛的工艺改进中提出了以高品位天然软锰粉MNO2和稀硫酸为氧化剂，对茴油中的茴脑进行氧化制备大茴香醛。在氧化反应过程中加入阻聚剂，减少大茴香醛的聚合。将氧化反应后的混合物用气压分离技术进行分离，再经过油水分离器除去废硫酸，用饱和碳酸钠中和，然后减压蒸馏，得到大茴香醛，质量收率达到了74。0005该方法虽然提高了收率，避免使用有毒的甲苯进行萃取，但是增加了设备成本和原料成本阻聚剂较贵，使用的硫酸量大，产生的废酸多，。
7、在工业生产中废酸不易处理。发明内容0006本发明的目的在于针对上述技术方案中存在的不足，提供一种天然等同物大茴香醛的生产方法，在保证总收率较高的情况下，提高了产品的纯度和天然度。该方法生产出的大茴香醛的天然度可达95以上，纯度大于980，产品的总收率为6568。0007本发明可通过以下技术方案来实现，其步骤为00081氧化反应，将含量980的天然等同物大茴香脑、二氧化锰、水和浓度为4045的稀硫酸按13243557的投料比例投入反应釜中进行氧化反应，保持在120140下反应105120分钟；00092压滤分离，氧化反应结束后的物料趁热放入压滤罐进行压滤分离，压滤90120分钟，然后收集滤液；0。
8、0103静止分层，将滤液静置分层，上层为茴香醛粗品，同时要定时排掉下层的水；00114中和反应，往茴香醛粗品中加入纯碱进行中和反应，除去含有的少量酸性物质；说明书CN102336639ACN102336649A2/4页400125减压精馏，将中和后的茴香醛粗品投入金属波纹填料塔进行精馏，最后得到茴香醛产品。0013在上述技术方案中0014所述氧化反应中，优选投料比为天然大茴香脑二氧化锰水硫酸1346。0015所述氧化反应，优选反应温度为130。0016所述减压精馏的的条件如为压力100150PA，釜温100120。0017采用该生产工艺由大茴香脑制备大茴香醛的总收率为6568，得到的大茴香醛香。
9、气纯正，浓度980以上，天然度可达95以上。0018与现有技术相比，本发明的有益效果是00191、工艺过程，操作简单、可行，反应条件温和，生产成本低。00202、无需加入有机溶剂剂进行萃取，对环境污染小。00213、得到的大茴香醛香气纯正，产品纯度高，天然度高。00224、采用的硫酸浓度提高了，反应更彻底了，用量少了，产生的废酸少了，处理费用减低。了。附图说明0023图1为本发明的工艺流程图。0024附图标记反应釜1，压滤罐2，澄清罐3；中和罐4，填料精馏塔5。具体实施例0025下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细描述0026实施例10027将20KG大茴香脑、120KG稀硫酸、60。
10、KG二氧化锰和80KG水边搅拌边投入反应釜内，10分钟内慢慢升温至120，在恒温下反应120MIN。反应结束后，将反应物料趁热放入压滤罐进行压滤，约用时90分钟，滤液从罐底排出，滤渣从罐顶取出。从压滤罐底部排出的滤液经管道进入分液罐中静置分层，并定时排掉下沉的水，中间产品大茴香醛粗品从分液罐底部经管道进入中和罐。由于所得大茴香醛粗品中因含有部份硫酸而呈现酸性，用纯碱调节溶液PH值呈中性，经静置分层后从底部排出非油溶液，得茴香醛粗油。所得茴香醛粗油以油泵、管道输送至精镏塔中进行精馏，精馏条件如下釜温110，压力100PA，从塔顶采油速率为3040KG/H，得到的茴香醛产品129克，总收率645，。
11、纯度98262。0028实施例20029将20KG大茴香脑、115KG稀硫酸、59KG二氧化锰和80KG水边搅拌边投入反应釜内，10分钟内慢慢升温至120，在恒温下反应110MIN。反应结束后，将反应物料趁热放入压滤罐进行压滤，约用时100分钟，滤液从罐底排出，滤渣从罐顶取出。从压滤罐底部排出的滤液经管道进入分液罐中静置分层，并定时排掉下沉的水，中间产品大茴香醛粗品从分液罐底部经管道进入中和罐。由于所得大茴香醛粗品中因含有部份硫酸而呈现酸性，用纯碱调节溶液PH值呈中性，经静置分层后从底部排出非油溶液，得茴香醛粗油。所得茴香醛粗油以油泵、管道输送至精镏塔中进行精馏，精馏条件如下釜温115，压力9。
12、6PA，从塔顶说明书CN102336639ACN102336649A3/4页5采油速率为3035KG/H，得到的茴香醛产品133克，总收率665，纯度98913。0030实施例30031将20KG大茴香脑、114KG稀硫酸、58KG二氧化锰和80KG水边搅拌边投入反应釜内，10分钟内慢慢升温至130，在恒温下反应120MIN。反应结束后，将反应物料趁热放入压滤罐进行压滤，约用时90分钟，滤液从罐底排出，滤渣从罐顶取出。从压滤罐底部排出的滤液经管道进入分液罐中静置分层，并定时排掉下沉的水，中间产品大茴香醛粗品从分液罐底部经管道进入中和罐。由于所得大茴香醛粗品中因含有部份硫酸而呈现酸性，用纯碱调节。
13、溶液PH值呈中性，经静置分层后从底部排出非油溶液，得茴香醛粗油。所得茴香醛粗油以油泵、管道输送至精镏塔中进行精馏，精馏条件如下釜温115，压力90PA，从塔顶采油速率为3540KG/H，得到的茴香醛产品135克，总收率675，纯度98735。0032实施例40033将20KG大茴香脑、113KG稀硫酸、57KG二氧化锰和80KG水边搅拌边投入反应釜内，10分钟内慢慢升温至140，在恒温下反应113MIN。反应结束后，将反应物料趁热放入压滤罐进行压滤，约用时110分钟，滤液从罐底排出，滤渣从罐顶取出。从压滤罐底部排出的滤液经管道进入分液罐中静置分层，并定时排掉下沉的水，中间产品大茴香醛粗品从分液。
14、罐底部经管道进入中和罐。由于所得大茴香醛粗品中因含有部份硫酸而呈现酸性，用纯碱调节溶液PH值呈中性，经静置分层后从底部排出非油溶液，得茴香醛粗油。所得茴香醛粗油以油泵、管道输送至精镏塔中进行精馏，精馏条件如下釜温118，压力90PA，从塔顶采油速率为3540KG/H，得到的茴香醛产品135克，总收率675，纯度98908。0034实施例50035将20KG大茴香脑、112KG稀硫酸、56KG二氧化锰和80KG水边搅拌边投入反应釜内，10分钟内慢慢升温至110，在恒温下反应105MIN。反应结束后，将反应物料趁热放入压滤罐进行压滤，约用时110分钟，滤液从罐底排出，滤渣从罐顶取出。从压滤罐底部排。
15、出的滤液经管道进入分液罐中静置分层，并定时排掉下沉的水，中间产品大茴香醛粗品从分液罐底部经管道进入中和罐。由于所得大茴香醛粗品中因含有部份硫酸而呈现酸性，用纯碱调节溶液PH值呈中性，经静置分层后从底部排出非油溶液，得茴香醛粗油。所得茴香醛粗油以油泵、管道输送至精镏塔中进行精馏，精馏条件如下釜温115，压力85PA，从塔顶采油速率为3545KG/H，得到的茴香醛产品133克，总收率665，纯度98339。0036实施例60037将20KG大茴香脑、115KG稀硫酸、57KG二氧化锰和80KG水边搅拌边投入反应釜内，10分钟内慢慢升温至120，在恒温下反应120MIN。反应结束后，将反应物料趁热放。
16、入压滤罐进行压滤，约用时90分钟，滤液从罐底排出，滤渣从罐顶取出。从压滤罐底部排出的滤液经管道进入分液罐中静置分层，并定时排掉下沉的水，中间产品大茴香醛粗品从分液罐底部经管道进入中和罐。由于所得大茴香醛粗品中因含有部份硫酸而呈现酸性，用纯碱调节溶液PH值呈中性，经静置分层后从底部排出非油溶液，得茴香醛粗油。所得茴香醛粗油以油泵、管道输送至精镏塔中进行精馏，精馏条件如下釜温115，压力85PA，从塔顶采油速率为3540KG/H，得到的茴香醛产品136克，总收率680，纯度98725。0038实施例70039将20KG大茴香脑、116KG稀硫酸、57KG二氧化锰和80KG水边搅拌边投入反应釜说明书。
17、CN102336639ACN102336649A4/4页6内，10分钟内慢慢升温至130，在恒温下反应110MIN。反应结束后，将反应物料趁热放入压滤罐进行压滤，约用时100分钟，滤液从罐底排出，滤渣从罐顶取出。从压滤罐底部排出的滤液经管道进入分液罐中静置分层，并定时排掉下沉的水，中间产品大茴香醛粗品从分液罐底部经管道进入中和罐。由于所得大茴香醛粗品中因含有部份硫酸而呈现酸性，用纯碱调节溶液PH值呈中性，经静置分层后从底部排出非油溶液，得茴香醛粗油。所得茴香醛粗油以油泵、管道输送至精镏塔中进行精馏，精馏条件如下釜温110，压力85PA，从塔顶采油速率为3540KG/H，得到的茴香醛产品134克，总收率670，纯度98881。说明书CN102336639ACN102336649A1/1页7图1说明书附图CN102336639A。