《一种二亚甲基1H苯并F茚的分离提纯方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种二亚甲基1H苯并F茚的分离提纯方法.pdf（4页完整版）》请在专利查询网上搜索。
1、10申请公布号CN102336629A43申请公布日20120201CN102336629ACN102336629A21申请号201110192127422申请日20110708C07C13/64200601C07C7/1420060171申请人中钢集团鞍山热能研究院有限公司地址114044辽宁省鞍山市高新区鞍千路301号72发明人王海洋王守凯赵素娟臧娜赵巍74专利代理机构鞍山嘉讯科技专利事务所21224代理人张群54发明名称一种二亚甲基1H苯并F茚的分离提纯方法57摘要本发明涉及一种二亚甲基1H苯并F茚的分离提纯方法，其特征在于，包括以下步骤1取二亚甲基1H苯并F茚粗品，加入低级烷基醇；2升。
2、温回流，完全溶解后，搅拌051H，冷却析晶，过滤，得白色粒状晶体；3真空干燥，即可得纯度90以上的二亚甲基1H苯并F茚产品；4进行重结晶，即得到纯度99以上的二亚甲基1H苯并F茚产品。与现有技术相比，本发明的有益效果是用低级烷基醇重结晶提纯含有杂质的二亚甲基1H苯并F茚，不但可以提纯二亚甲基1H苯并F茚粗品，能有效去除产品的异构体二亚甲基1H芴，得到纯度99以上的二亚甲基1H苯并F茚产品。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页CN102336639A1/1页21一种二亚甲基1H苯并F茚的分离提纯方法，其特征在于，包括以下步骤1取二亚甲基1H苯并F。
3、茚粗品，加入低级烷基醇，二亚甲基1H苯并F茚粗品与低级烷基醇的重量比为13；2升温至5060回流，完全溶解后，搅拌051H，冷却析晶35小时，过滤，得白色粒状晶体；3在5060温度下真空干燥，真空度小于05PA，即可得GC纯度为90以上的二亚甲基1H苯并F茚产品；4如步骤3得到的产品纯度不满足要求，可按上述步骤1和步骤2进行重结晶，即可得到纯度为99以上的高纯二亚甲基1H苯并F茚产品。2根据权利要求1所述的一种二亚甲基1H苯并F茚的分离提纯方法，其特征在于，所述二亚甲基1H苯并F茚粗品经GC检测含有618的二亚甲基1H芴，7790的二亚甲基1H苯并F茚，45的高聚物。3根据权利要求1所述的一种。
4、二亚甲基1H苯并F茚的分离提纯方法，其特征在于，所述低级烷基醇为甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇中的一种。权利要求书CN102336629ACN102336639A1/2页3一种二亚甲基1H苯并F茚的分离提纯方法技术领域0001本发明涉及一种二亚甲基1H苯并F茚的分离提纯方法。背景技术0002二亚甲基1H苯并F茚是一种重要的精细化工中间体，可作燃料组分，也可用于合成树脂。二亚甲基1H苯并F茚的合成方法多是通过双环戊二烯和环戊二烯的狄尔斯阿德尔DIELSALDER反应合成。在化学合成中，会有一定量的二亚甲基1H芴和少量的多聚物生成，目前分离提纯二亚甲基1H苯并F茚的方法是采用常规的间歇精馏法，但二亚甲基。
5、1H苯并F茚的同分异构体沸点十分接近，想要得到高纯度的二亚甲基1H苯并F茚产品，难度很大，很难去除其异构体二亚甲基1H芴。发明内容0003本发明的目的是提供一种二亚甲基1H苯并F茚的分离提纯方法，提纯粗品二亚甲基1H苯并F茚，并能去除同分异构体二亚甲基1H芴，为生产高纯度的二亚甲基1H苯并F茚提供保证。0004为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现0005一种二亚甲基1H苯并F茚的分离提纯方法，其特征在于，包括以下步骤00061取二亚甲基1H苯并F茚粗品，加入低级烷基醇，二亚甲基1H苯并F茚粗品与低级烷基醇的重量比为13；00072升温至5060回流，完全溶解后，搅拌051H，冷却析晶35。
6、小时，过滤，得白色粒状晶体；00083在5060温度下真空干燥，真空度小于05PA，即可得GC纯度为90以上的二亚甲基1H苯并F茚产品；00094如步骤3得到的产品纯度不满足要求，可按上述步骤1和步骤2进行重结晶，即可得到纯度为99以上的高纯二亚甲基1H苯并F茚产品。0010所述二亚甲基1H苯并F茚粗品经GC检测含有618的二亚甲基1H芴，7790的二亚甲基1H苯并F茚，45的高聚物。0011所述低级烷基醇为甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇中的一种。0012与现有技术相比，本发明的有益效果是用低级烷基醇重结晶提纯含有杂质的二亚甲基1H苯并F茚，不但可以提纯二亚甲基1H苯并F茚粗品，而且能够有效的去除产。
7、品的异构体二亚甲基1H芴，得到纯度99以上的二亚甲基1H苯并F茚产品。具体实施方式0013下面结合实施例对本发明作进一步说明0014实施例10015取二亚甲基1H苯并F茚粗品200G经GC检测其中含有6的二亚甲说明书CN102336629ACN102336639A2/2页4基1H芴，90的二亚甲基1H苯并F茚，4的高聚物，加入无水甲醇600G，升温至5060回流，完全溶解后，搅拌05H，冷却3小时析晶，过滤，得白色粒状晶体，在60温度下真空干燥，真空度小于05PA，得160G二亚甲基1H苯并F茚GC纯度为995。0016实施例20017二亚甲基1H苯并F茚粗品200G经GC检测含有15的二亚甲。
8、基1H芴，80的二亚甲基1H苯并F茚，5的高聚物，加入无水乙醇600G，升温至5060回流，完全溶解后，搅拌05H，冷却4小时析晶，过滤，得白色粒状晶体。在60温度下真空干燥，真空度小于05PA，得146G二亚甲基1H苯并F茚GC纯度为93，将得到的产品按上述操作继续进行重结晶，得到122G二亚甲基1H苯并F茚GC纯度为994。0018实施例30019二亚甲基1H苯并F茚粗品400G经GC检测含有18的二亚甲基1H芴，77的二亚甲基1H苯并F茚，5的高聚物，加入无水丙醇1200G，升温至5060回流，完全溶解后，搅拌1H，冷却5小时析晶，过滤，得白色粒状晶体。在60温度下真空干燥，真空度小于05PA，得288G二亚甲基1H苯并F茚GC纯度为91，将得到的产品按上述操作继续进行重结晶，得到256G二亚甲基1H苯并F茚GC纯度为995。0020实施例40021取二亚甲基1H苯并F茚粗品200G经GC检测其中含有10的二亚甲基1H芴，85的二亚甲基1H苯并F茚，5的高聚物，加入无水异丙醇600G，升温至5060回流，完全溶解后，搅拌05H，冷却3小时析晶，过滤，得白色粒状晶体，在60温度下真空干燥，真空度小于05PA，得160G二亚甲基1H苯并F茚GC纯度为995。说明书CN102336629A。