高玻璃相含量微晶氧化锆陶瓷材料 【技术领域】
本发明步及一种高玻璃相含量微晶氧化锆陶瓷材料，属于氧化物陶瓷材料领域。背景技术
关于氧化锆陶瓷材料及其复合材料的研究在文献中可以找到，例如中国专利授权公告了一种专利号为99124033.2、名称为“低温液相烧结氧化锆增韧陶瓷材料”，它是变以往的高温固相烧结方法制备致密的氧化锆增韧陶瓷材料为低温液相烧成工艺制备氧化锆增韧陶瓷材料。具有的优点是：改善拉制材料晶粒大小的难度；以降低烧结温度来改善对设备要求高的苛刻程度，且节省能源；降低粉体材料价格，提高大批量生产时粉体性能的稳定性。
利用液相烧结不失为是可降低烧结温度的良好方法，然而在降至的1220～1450℃温度范围进行常压(无压)烧结，因温度仍相对偏高而需较长的烧结时间(通常需1～2小时)，烧结时间越长，晶粒增长则越难于控制，而且耗能大、经济性欠显。特别是用上述温度烧结所获得的氧化锆陶瓷材料的晶粒大小一般只能控制在0.5μm以上，这种材料便受到用途的制约，例如不能将其用于制作光纤陶瓷插芯，因为光纤陶瓷插芯材料的晶粒大小要求在0.3μm以下。
JP平-2-22170公开了一种高强度氧化锆陶瓷的制备方法，该方法旨在解决的技术问题是提高氧化锆陶瓷抗弯强度和热稳定性及耐酸性。其选用的烧结助剂为AL2O3-MgO系，烧结时间长达5小时。前述烧结时间越长，晶粒增长则愈难以拉制，因此该方法因烧结时间相对较长而无法抑制晶粒成长，造成烧结后的晶粒大小≥0.5μm。这种材料不适宜用作晶粒大小要求在0.3μm以下的光纤陶瓷插芯材料。发明内容
本发明的目的在于提供一种以一般的陶瓷材料的生产工艺，包括预处理、混料、成型、烧结和性能检测等步骤，以改变玻璃相含量来降低烧结温度、缩短烧结时间、拉制晶粒大小，从而获得理想的高玻璃相含量微晶氧化锆陶瓷材料。
本发明包括以下具体实施方法：
(1)原料：用共沉淀制备的超细氧化锆陶瓷粉体，其一次粒径为20～40nm；
(2)稳定剂：Y2O3，其加入量为1.8～4mol％；
(3)烧结助剂：MgO-AL2O3-SiO2系统地玻璃相为主成份，其加入量为10～30Wt％；
(4)混料：将上述原料和稳定剂以及烧结助剂按比例球磨混合，经干燥、造粒得到成型原料；
(5)成型：采用干压、等静压或干压后再等静压成型，或者采用注射/注浆成型等；
(6)烧结：在空气气氛下置于1100～1300℃范围内常压烧结0.5小时；
(7)性能检测：用陶瓷材料常用的脆性材料检测法进行各项性能测定。
本发明由于对MgO-AL2O3-SiO2系统的玻璃相为主成份的烧结助剂的加入量作了改变，具有可降低烧结温度、缩短烧结时间、低化烧结成本、节省能耗、晶粒大小控制在＜0.2μm范围的优点。附图及图面说明
附图为MgO-AL2O3-SiO2系统的玻璃相为主成份的烧结助剂，在氧化锆表面的铺展照片。具体实施方式
实施例1：
用共沉淀制备的超细氧化锆粉体，其一次粒径为30nm，采用Y2O3作稳定剂，其加入量为2.5mol％，烧结助剂的加入量为10Wt％，混料、成型后，在空气气氛为1250℃下烧结，烧结时间为0.5小时，所制备的材料的物理性能见下表：
本表所示为超超细氧化锆粉体在加入10Wt％的玻璃相烧结助剂
所获得的氧化锆陶瓷材料的物理性能 性能 结助剂加入量 体积 密度 g.cm-3 平均 粒径 μm 杨氏 弹性 模量 Gpa 硬度 Hv Gpa 断裂 韧性 K1c Mpa.m1/2 抗弯 强度 σF Mpa 线膨胀 系数 ℃-1 烧结助剂10Wt％； 5.58 0.16 190 10.2 11.3 630 8.4×10-6
实施例2：
仅将烧结助剂的加入量改为20Wt％，其余条件同实施例1，所制备的材料的物理性能见下表：
本表所示为超细氧化锆粉体在加入20Wt％的玻璃相烧结助剂
所获得的氧化锆陶瓷材料的物理性能 性能 结助剂加入量 体积 密度 g.cm-3 平均 粒径 μm 杨氏 弹性 模量 Gpa 硬度 Hv Gpa 断裂 韧性 K1c Mpa.m1/2 抗弯 强度 σF Mpa 线膨胀 系数 ℃-1 烧结助剂20Wt％； 5.4 0.15 184 10 11.5 650 8.2×10-6
实施例3：
仅将烧结助剂的加入量改为30Wt％，其余条件同实施例1，所制备的材料的物理性能见下表：
本表所示为超细氧化锆粉体在加入30Wt％的玻璃相烧结助剂
所获得的氧化锆陶瓷材料的物理性能 性能 结助剂加入量 体积 密度 g.cm-3 平均 粒径 μm 杨氏 弹性 模量 Gpa 硬度 Hv Gpa 断裂 韧性 K1c Mpa.m1/2 抗弯 强度 σF Mpa 线膨胀 系数 ℃-1 烧结助剂30Wt％； 5.10 0.13 180 9.8 11.2 610 8.2×10-6