生长高温氧化物晶体用组合式坩埚 【技术领域】
本发明涉及晶体生长，特别是一种适于垂直温梯法生长高温氧化物晶体(如蓝宝石、掺钛蓝宝石、石榴石等)用的组合式坩埚。这种组合式坩埚也适用于热交换法(HEM)和坩埚下降法(Bridgeman)等生长大尺寸高温氧化物单晶体。
背景技术
1985年中国科学院上海光学精密机械研究所周永宗提出了“一种耐高温的温梯法晶体生长装置”的专利(专利号85100534)，在该专利中所用的坩埚为底部带有籽晶槽的锥形单体式坩埚(如图1)。使用这种坩埚生长晶体时，坩埚的底部与有水冷却的金属底座接触，对籽晶槽内的籽晶进行冷却，但经常会出现冷却效果不良，以致使籽晶熔化，晶体生长成品率低。另外，使用这种坩埚生长的晶体，由于晶体与坩埚的热膨胀系数相差很小，晶体很难从坩埚中取出，晶体经常会严重开裂，位于籽晶槽内的籽晶也无法取出，同时坩埚也会因受强烈的冲击而产生微裂纹。于是想得到完整的晶体就显得特别困难，同时也影响了坩埚的使用寿命。
在先技术中，其他生长方法，如热交换法和坩埚下降法等生长高温氧化物晶体如蓝宝石、掺钛蓝宝石、石榴石等，也是采用与上述垂直温梯法一样的单体式坩埚，同样具有冷却效果不良、晶体难于取出和坩埚使用寿命短等缺点。
【发明内容】
本发明的目的在于有效地克服上述已有地单体式坩埚的冷却效果不良、晶体难于取出和坩埚使用寿命短等缺点，提供一种用于制备高温氧化物晶体的组合式坩埚，这种组合式坩埚可以满足生长大尺寸高温氧化物晶体的需求。
本发明的技术解决方案是：
一种用于制备高温氧化物晶体用的组合式坩埚，其特征在于它由无底锥形坩埚和坩埚底座组成，该无底锥形坩埚的尾部安放在坩埚底座内，该尾部含有圆柱形籽晶槽，尾部的外环状壁呈上面大下面小倒置的截圆锥筒状，坩埚底座的内环壁为与所述的尾部相适应的上口大下口小的倒置的截圆锥筒状。
该坩埚材料可以是钼、钨、或钨钼合金。
与已有的单体式坩埚相比，本发明采用了一种由无底锥形坩埚与坩埚底座组合在一起的所谓组合式坩埚，该组合式坩埚可以有效地解决籽晶冷却不良，晶体及籽晶从坩埚中取出难等问题。该组合式坩埚还具有易于制造、成本低、可重复使用、使用寿命长和完全可以满足生长大尺寸高温氧化物晶体的需求的特点。
【附图说明】
图1是单体式坩埚示意图
图2是本发明组合式坩埚的示意图
【具体实施方式】
本发明组合式坩埚如图2所示，它由无底锥形坩埚1和坩埚底座2组成，无底锥形坩埚1的尾部11安放在坩埚底座2内，尾部11含有圆柱形籽晶槽12。尾部11的外环状壁为上面大下面小倒置的截圆锥筒状，坩埚底座2的内环壁也为上口大下口小的倒置的截圆锥筒状。该坩埚材料可以是钼、钨及钨钼合金等。
本发明组合式坩埚用于温梯法、热交换法和垂直温梯法等生长高温氧化物晶体时，只需将组合式坩埚的无底锥形坩埚1与坩埚底座2组合在一起，一起放置在有水冷却的金属底座上。这样组合坩埚的底部与水冷却的金属底座接触面积大于如图1所示的坩埚底与水冷却的金属底座底接触面积。从而就加大了对位于籽晶槽12内的籽晶的冷却效果，为对晶体的定向生长提供了保障。
本发明组合式坩埚，在取出晶体过程中，只需先将位于组合式坩埚下部的坩埚底座2与无底锥形坩埚1分开，将无底锥形坩埚1倒置，用工具对准籽晶槽12孔，敲打籽晶，在无底锥形坩埚1内的晶体受到通过籽晶传过来的力就会同坩埚壁分开，从而得到外形完整的晶体，同时籽晶也会从籽晶槽中取出。
下面举一采用本发明的组合式坩埚进行掺钛蓝宝石晶体的生长实施例对本发明作进一步说明。
本实施例中所用本发明的组合式坩埚(钼Mo制)如图2所示，将组合式坩埚的无底锥形坩埚1与坩埚底座2组合在一起，放置于温梯炉内，将定向耔晶放在无底锥形坩埚1的籽晶槽12内。称量高纯TiO2和Al2O3粉料2000克，其中含重量比0.30wt％的TiO2，在混料机中混合24小时后，用2t/cm2的等静压力锻压成块，在真空或还原气氛中1600℃烧结后，装入上述坩埚内。装好炉，抽真空至10-4Pa，再充入高纯氢气保护气氛至1个大气压，然后升温至熔体温度～2050℃，恒温2小时，以4℃/hr速率降温48小时。结晶完成后以1℃/min速率降至室温，生长全过程结束。
从温梯炉中取出组合式坩埚，将组合式坩埚的底座2与无底锥形坩埚1的尾部11分开，再把锥形坩埚倒置，将位于无底锥形坩埚内的钛宝石晶体完整地取出。晶体的完整性明显优于用单体式坩埚生长的晶体。