挠性高纯度膨胀石墨片及制造及采用该片的石墨坩埚衬垫 【技术领域】
本发明涉及一种具有挠性的高纯度膨胀石墨片及其制造方法。
背景技术
通常，膨胀石墨片是将天然石墨、热解石墨、初生石墨等用硫酸、硝酸等的混合溶液进行处理，水洗、干燥后，用膨胀炉在约1000℃下进行膨长化处理，通过用辊等对其进行压延使之成片的。膨胀石墨片的耐热性优良、气液不透过性优良，因此可用于衬垫、阀座、垫圈、燃料电池用隔离物等。
另外，专利文献1中公开了，将该膨胀石墨片在2000℃以上的卤素气氛下进行高纯度化处理，得到杂质的含量为15ppm以下的高纯度膨胀石墨片，还可将其用于半导体制造工艺中。
在下文中，以半导体制造工艺中使用的高纯度膨胀石墨片为例进行说明。高纯度膨胀石墨片还可用于代表性的拉制单晶方法的直拉法即切克劳斯基单晶生长法(以下，称作“CZ”)。CZ装置的关键部分的截面在图1表示。CZ装置是由支撑石英坩埚1的石墨坩埚5、加热器2、上环6、内密封板7等部件构成地。在CZ装置中，石英坩埚1内填充的多晶硅经高温加热，成为硅熔液3，使该原料熔液3与薄片卡盘的前端接触，提升的同时拉制单晶硅4。
如图1所示，由石墨或碳纤维强化碳复合材料构成的石墨坩埚(以下总称为石墨坩埚)5与石英坩埚1直接接触，因此石英坩埚1与石墨坩埚5的反应，或者硅蒸气与石墨坩埚的反应会造成石墨坩埚5的表面逐渐变成碳化硅(以下称为SiC)，由于碳与SiC的热膨胀系数不同，石墨坩埚发生裂纹等。另外，石英坩埚1粘在石墨坩埚5上，石英坩埚1难以取出。
作为解决此种问题的手段，专利文献2中公开了在石英坩埚1与石墨坩埚5之间插入高纯度膨胀石墨片作为衬垫。
通常，如果为了提高膨胀石墨片的纯度进行高纯度化处理，膨胀石墨片具有的挠性受损，因此不能用作必需具备挠性的部件。因此，在专利文献1中公开了为了恢复挠性而进行压缩成形的方法，但是，也存在着在用刀具将压缩成形的高纯度膨胀石墨片的纯度降低，挠性没有充分恢复的高纯度膨胀石墨片加工成复杂形状时，薄片的端部等会产生裂纹、破碎等问题。
另外，如果石墨坩埚5的内面全部被膨胀石墨片覆盖，则石英坩埚1的加热效率降低。因此，近年来随着将衬垫形状加工成各种复杂的形状，可提高石英坩埚的和热效率的提案增加。而且，由于衬垫基本上在一次单晶制造中消耗1片，因此提供批量生产的生产率高的高纯度膨胀石墨片的制造方法也是重要的。
[专利文献1]
专利第2620606号公报
[专利文献2]
专利第2528285号公报
【发明内容】
发明所要解决的课题
因此，本发明的目的是提供一种具有挠性的高纯度膨胀石墨片及其制造方法。而且，除此之外，本发明的其它目的还包括，提供一种赋予批量生产的生产率高的膨胀石墨片的制造方法。
课题的解决手段
本发明的发明者们为了解决上述课题进行了深刻地研究，结果发现如果对体积密度在一定范围内的膨胀石墨片进行高纯度化处理，则高纯度处理后，可得到挠性也几乎不受损的高纯度膨胀石墨片，并由此完成了本发明。也就是说，本发明的技术方案1的发明是具有挠性的高纯度膨胀石墨片，其特征在于，其杂质含量为10ppm以下，并且在作为试样的10×100mm的高纯度膨胀石墨片的前端连上50g的锤，用直径6mm的弯曲体对该试样进行弯折，以其可以弯折的次数作为挠性，通过该挠性测定试验测得的挠性为10次以上。而且，技术方案2的发明的特征在于，满足上述特征，而且体积密度为0.5～1.3g/cm3。其次，技术方案3的发明是技术方案1或技术方案2记载的具有挠性的高纯度膨胀石墨片，其特征在于，厚度为0.2～1.0mm。
本发明的技术方案1的具有挠性的高纯度膨胀石墨片，是以诸如鳞片状石墨、初生石墨、热解石墨等作为填料，在加入了浓硫酸或浓硝酸等的混合酸中浸渍进行氧化处理，水洗、干燥后，经加热膨胀化处理，成为膨胀化石墨，必须对其进行压制或用辊进行压缩成形，以将体积密度调整为0.7～1.3g/cm3。体积密度比0.7g/cm3低的膨胀石墨片即使进行高纯度化处理，其挠性也不能达到10次以上，因此不理想。而，体积密度高于1.3g/cm3的高膨胀石墨片即使进行高纯度化处理，其中所含的杂质也不能在10ppm以下，因此不理想。其中体积密度最好为0.8～1.3g/cm3，特别理想的是，对体积密度调整到0.9～1.3g/cm3的膨胀石墨片进行高纯度化处理。高纯度化处理方法本身是可例举的公知方法，例如，在卤素气氛下加热到2000℃以上，膨胀石墨片中的金属变成蒸气压高的卤化金属化合物，通过蒸发、逸散可得到杂质的含量达到10ppm以下，能够得到具有10次以上挠性的高纯度膨胀石墨片。通过对膨胀石墨片进行高纯度化处理，体积密度和薄片厚度几乎不发生变化，在高纯度化处理前后相同。另外，挠性测定装置由图4概略示出。作为试样的10×100(mm)高纯度膨胀石墨片21的前端用50g的锤22、直径6mm的弯曲体24进行弯折，记录其次数。将该弯折的次数作为纵向的挠性。
本发明技术方案4的发明的特征在于，将体积密度为0.7～1.3g/cm3的膨胀石墨片加工成所需形状后，进行高纯度化处理。如果膨胀石墨片的体积密度为0.7g/cm3以下，则即使进行上述高纯度化处理，也不能使挠性达到10次以上，因此不好。又，即使对体积密度高于1.3g/cm3的膨胀石墨片进行高纯度化处理，其中所含的杂质也不能达到10ppm以下，因此不好。而且，高纯度化处理的膨胀石墨片的厚度最好为0.2～1.0mm。如果高纯度化处理前的膨胀石墨片的厚度比0.2mm薄，则高纯度化处理后的挠性和强度显著降低，容易发生裂纹等。如果膨胀石墨片的厚度比1.0mm厚，则通过高纯度化处理不能充分地减少杂质。高纯度化处理的膨胀石墨片的厚度为0.3～0.9mm则更好，对0.5～0.8mm的膨胀石墨片进行高纯度化处理尤其好。所谓所需形状，可例举如图2或3所示的形状，椭圆形、星型、菊花瓣形等线对称的形状和非线对称的形状等。
技术方案5的发明是，层压多层膨胀石墨片，一次加工成所需的形状之后，进行高纯度化处理。通过将膨胀石墨片多层重叠，用上述加工方法进行一次加工，能够提高具有所需同一形状、并且复杂形状的膨胀石墨片的批量生产的生产率，因此优选。另外，最好对每1片膨胀石墨片的厚度为0.2～1.0mm的膨胀石墨片进行层压。如果1片膨胀石墨片的厚度比0.2mm小，则不能获得膨胀石墨片的挠性和强度，容易发生裂纹等。另外，如果与1片的厚度比1.0mm厚，则通过高纯度化处理不能充分地减少杂质，因此不好。而且，进行高纯度化处理前的膨胀石墨片的体积密度最好为0.7～1.3g/cm3。
技术方案6所述的发明，其特征在于，膨胀石墨片的加工方法是选自：通过纵切机加工、通过汤姆森模冲压加工、喷水加工、激光加工中的一种以上。另外，如果考虑到批量生产的生产率，则汤姆森模冲压加工、喷水加工可以缩短加工时间，而且对膨胀石墨片的纯度降低也不必太担心，并且由于批量生产的生产率高，因此是比较理想的。加之，用汤姆森模等进行冲压加工时，为了除去膨胀石墨片的加工面(切断面)上附着的加工粉，最好在水、醇等中浸渍，进行超声波清洗而除去加工粉，干燥，蒸发水分后，进行高纯度化处理。
技术方案7的发明是将技术方案1、2、3中任一项记载的具有挠性的高纯度膨胀石墨片作为石墨坩埚的衬垫使用。也就是说，将具有挠性、杂质含量低的高纯度膨胀石墨片作为石墨坩埚的衬垫使用，因此石英坩埚的稳定性良好，可以抑制一氧化硅的侵入，因此可以抑制石墨坩埚的碳化硅化，提高了昂贵的石墨坩埚的寿命。
发明的效果
如果在高纯度处理前，体积密度为0.7～1.3g/cm3、每1片薄片的厚度为0.2～1.0mm的膨胀石墨片经层压，加工成所需形状，则高纯度化处理后也不失去挠性。而且，经层压、喷水等加工，加工作业时间可以缩短为原来的1/10以下，杂质的含量也能够减少到1/10以下。因此，可用作半导体相关产业的CZ装置和化学气相淀积(CVD)炉等要求高纯度和挠性的石墨坩埚的衬垫，并可用作核动力相关产业的用途中要求兼备挠性和高纯度的炉内部件。
附图的简单说明
图1
单晶拉制装置的截面示意图。
图2
作为单晶拉制装置的衬垫使用的高纯度膨胀石墨片的加工的一个例子的图。
图3
作为单晶拉制装置的衬垫使用的高纯度膨胀石墨片的其它加工的例子的图。
图4
挠性测定装置的示意图。
【具体实施方式】
通过实施例具体说明本发明，但是本发明不受这些实施例的限制。
实施例1
准备1片东洋碳素(股份公司)制膨胀石墨片(等级名：PF-50，尺寸：1000×1000×0.5(mm)、体积密度1.3g/cm3、灰分0.2质量％)。该薄片采用油压机，以10MPa的压力，用汤姆森模冲压加工成图2所示的形状。其后，供给氯气，同时在2000℃下保持10小时，进行高纯度化处理。
实施例2
准备层压体，该层压体是对与实施例1中使用的相同材质、相同尺寸的膨胀石墨片10片进行了层压的层压体。该层压体用油压机以50MPa的压力，用汤姆森模冲压加工成图2所示的形状。其后，供给氯气，同时在2000℃下保持10小时，进行高纯度化处理。
实施例3
准备1片东洋碳素(股份公司)制膨胀石墨片(等级名：PF-40，厚度0.4mm、体积密度1.0g/cm3、灰分0.2质量％)。该薄片采用油压机，以10MPa的压力，用汤姆森模冲压加工成图2所示的形状。其后，供给氯气，同时在2000℃下保持10分钟，进行高纯度化处理。
实施例4
准备层压体，该层压体是对与实施例3中使用的相同材质、相同尺寸的膨胀石墨片10片进行了层压的层压体。该层压体用油压机以50MPa的压力，用汤姆森模冲压加工成图2所示的形状。其后，供给氯气，同时在2000℃下保持10小时，进行高纯度化处理。
实施例5
准备1片东洋碳素(股份公司)制膨胀石墨片(等级名：PF-40，厚度0.4mm、体积密度0.7g/cm3、灰分0.2质量％)。该薄片采用油压机，以10MPa的压力，用汤姆森模冲压加工成图2所示的形状。其后，供给氯气，同时在2000℃下保持10分钟，进行高纯度化处理。
实施例6
准备层压体，该层压体是对与实施例5中使用的相同材质、相同尺寸的膨胀石墨片10片进行层压的层压体。该层压体用油压机以50MPa的压力，用汤姆森模冲压加工成图2所示的形状。其后，供给氯气，同时在2000℃下保持10小时，进行高纯度化处理。
实施例7
准备与实施例1中使用的相同材质、相同尺寸的膨胀石墨片1片。将该薄片用喷嘴的喷射孔直径为0.1mm、以3000kg/cm2的水压，喷水加工成图2所示的形状。其后，供给氯气，同时在2000℃下保持10小时，进行高纯度化处理。
实施例8
准备层压体，该层压体是对与实施例1中使用的相同材质、相同尺寸的膨胀石墨片10片进行了层压的层压体。将该层压体用喷嘴的喷射孔直径为0.1mm、以3000kg/cm2的水压，喷水加工成图2所示的形状。其后，供给氯气，同时在2000℃下保持10小时，进行高纯度化处理。
实施例9
准备1片东洋碳素(股份公司)制膨胀石墨片(等级名：PF-40，厚度0.4mm、体积密度1.0g/cm3、灰分0.2质量％)。将该薄片用喷嘴的喷射孔直径为0.1mm、以3000kg/cm2的水压，喷水加工成图2所示的形状。其后，供给氯气，同时在2000℃下保持10小时，进行高纯度化处理。
实施例10
制备了对与实施例3中使用的相同材质、相同尺寸的膨胀石墨片10片进行了层压的层压体。将该层压体用喷嘴的喷射孔直径为0.1mm、以3000kg/cm2的水压，喷水加工成图2所示的形状。其后，供给氯气，同时在2000℃下保持10分钟，进行高纯度化处理。
实施例11
准备1片东洋碳素(股份公司)制膨胀石墨片(等级名：PF-40，厚度0.4mm、体积密度0.7g/cm3、灰分0.2质量％)。将该薄片用喷嘴的喷射孔直径为0.1mm、以3000kg/cm2的水压，喷水加工成图2所示的形状。其后，供给氯气，同时在2000℃下保持10小时，进行高纯度化处理。
实施例12
准备层压体，该层压体是对与实施例5中使用的相同材质、相同尺寸的膨胀石墨片10片进行了层压的层压体。该层压体用喷嘴的喷射孔直径为0.1mm、以3000kg/cm2的水压，喷水加工成图2所示的形状。其后，供给氯气，同时在2000℃下保持10小时，进行高纯度化处理。
实施例13
准备1片东洋碳素(股份公司)制膨胀石墨片(等级名：PF-20，尺寸：1000×1000×0.2(mm)、体积密度1.3g/cm3、灰分0.2质量％)。该薄片用油压机以10MPa的压力，用汤姆森模冲压加工成图2所示的形状。其后，供给氯气，同时在2000℃下保持10小时，进行高纯度化处理。
实施例14
准备层压体，该层压体是对与实施例13中使用的相同材质、相同尺寸的膨胀石墨片10片进行了层压的层压体。该层压体用油压机以50MPa的压力，用汤姆森模冲压加工成图2所示的形状。其后，供给氯气，同时在2000℃下保持10小时，进行高纯度化处理。
实施例15
准备1片东洋碳素(股份公司)制膨胀石墨片(等级名：PF-20，厚度0.2mm、体积密度1.0g/cm3、灰分0.2质量％)。将该薄片用油压机以10MPa的压力，用汤姆森模冲压加工成图2所示的形状。其后，供给氯气，同时在2000℃下保持10小时，进行高纯度化处理。
实施例16
准备层压体，该层压体是对与实施例13中使用的相同材质、相同尺寸的膨胀石墨片10片进行了层压的层压体。将该层压体用油压机以50MPa的压力，用汤姆森模冲压加工成图2所示的形状。其后，供给氯气，同时在2000℃下保持10小时，进行高纯度化处理。
实施例17
准备1片东洋碳素(股份公司)制膨胀石墨片(等级名：PF-20，厚度0.2mm、体积密度0.7g/cm3、灰分0.2质量％)。将该薄片用油压机以10MPa的压力，用汤姆森模冲压加工成图2所示的形状。其后，供给氯气，同时在2000℃下保持10小时，进行高纯度化处理。
实施例18
准备层压体，该层压体是对与实施例17中使用的相同材质、相同尺寸的膨胀石墨片10片进行了层压的层压体。将该层压体用油压机以50MPa的压力，用汤姆森模冲压加工成图2所示的形状。其后，供给氯气，同时在2000℃下保持10小时，进行高纯度化处理。
实施例19
准备1片东洋碳素(股份公司)制膨胀石墨片(等级名：PF-100，尺寸：1000×1000×1.0(mm)、体积密度1.3g/cm3、灰分0.2质量％)。将该薄片用喷嘴的喷射孔直径为0.1mm、以3000kg/cm2的水压，喷水加工成图2所示的形状。其后，供给氯气，同时在2000℃下保持10小时，进行高纯度化处理。
实施例20
准备层压体，该层压体是对与实施例19中使用的相同材质、相同尺寸的膨胀石墨片10片进行了层压的层压体。将该层压体用喷嘴的喷射孔直径为0.1mm、以3000kg/cm2的水压，喷水加工成图2所示的形状。其后，供给氯气，同时在2000℃下保持10小时，进行高纯度化处理。
实施例21
准备1片东洋碳素(股份公司)制膨胀石墨片(等级名：PF-100，厚度1.0mm、体积密度1.0g/cm3、灰分0.2质量％)。将该薄片用喷嘴的喷射孔直径为0.1mm、以3000kg/cm2的水压，喷水加工成如图2所示的形状。其后，供给氯气，同时在2000℃下保持10小时，进行高纯度化处理。
实施例22
准备了对与实施例21中使用的相同材质、相同尺寸的膨胀石墨片10片进行了层压的层压体。将该层压体用喷嘴的喷射孔直径为0.1mm、以3000kg/cm2的水压，喷水加工成图2所示的形状。其后，供给氯气，同时在2000℃下保持10分钟，进行高纯度化处理。
实施例23
准备1片东洋碳素(股份公司)制膨胀石墨片(等级名：PF-100，厚度1.0mm、体积密度0.7g/cm3、灰分0.2质量％)。将该薄片用喷嘴的喷射孔直径为0.1mm、以3000kg/cm2的水压，喷水加工成图2所示的形状。其后，供给氯气，同时在2000℃下保持10小时，进行高纯度化处理。
实施例24
准备层压体，该层压体是对与实施例23中使用的相同材质、相同尺寸的膨胀石墨片10片进行了层压的层压体。将该层压体用喷嘴的喷射孔直径为0.1mm、以3000kg/cm2的水压，喷水加工成图2所示的形状。其后，供给氯气，同时在2000℃下保持10小时，进行高纯度化处理。
实施例25
准备层压体，该层压体是对与实施例1中使用的相同材质、相同尺寸的膨胀石墨片5片进行了层压的层压体。将该层压体用喷嘴的喷射孔直径为0.1mm、以3000kg/cm2的水压，喷水加工成图2所示的形状。加工所需时间为5分钟。其后，在43kHz下超声波清洗3分钟，除去膨胀石墨片的切断粉后，在100℃下干燥30分钟，蒸发水分。此后，供给氯气，同时在2000℃下保持10小时，进行高纯度化处理。
比较例1
准备1片东洋碳素(股份公司)制膨胀石墨片(等级名：PF-50，尺寸：1000×1000×0.5(mm)、体积密度1.5g/cm3、灰分0.2质量％)。将该薄片用油压机以10MPa的压力，用汤姆森模冲压加工成图2所示的形状。其后，供给氯气，同时在2000℃下保持10小时，进行高纯度化处理。
比较例2
准备层压体，该层压体是对与比较例1中使用的相同材质、相同尺寸的膨胀石墨片10片进行了层压的层压体。将该层压体用油压机以50MPa的压力，用汤姆森模冲压加工成图2所示的形状。其后，供给氯气，同时在2000℃下保持10小时，进行高纯度化处理。
比较例3
准备1片东洋碳素(股份公司)制膨胀石墨片(等级名：PF-10，尺寸：1000×1000×0.1(mm)、体积密度1.3g/cm3、灰分0.2质量％)。将该薄片用油压机以10MPa的压力，用汤姆森模冲压加工成图2所示的形状。其后，供给氯气，同时在2000℃下保持10小时，进行高纯度化处理。
比较例4
准备层压体，该层压体是对与比较例3中使用的相同材质、相同尺寸的膨胀石墨片10片进行了层压的层压体。将该层压体用油压机以50MPa的压力，用汤姆森模冲压加工成图2所示的形状。其后，供给氯气，同时在2000℃下保持10小时，进行高纯度化处理。
比较例5
准备1片东洋碳素(股份公司)制膨胀石墨片(等级名：PF-120，尺寸：1000×1000×1.2(mm)、体积密度1.3g/cm3、灰分0.2质量％)。将该薄片用油压机以10MPa的压力，用汤姆森模冲压加工成图2所示的形状。其后，供给氯气，同时在2000℃下保持10小时，进行高纯度化处理。
比较例6
准备层压体，该层压体是对与比较例5中使用的相同材质、相同尺寸的膨胀石墨片10片进行了层压的层压体。将该层压体用油压机以50MPa的压力，用汤姆森模冲压加工成图2所示的形状。其后，供给氯气，同时在2000℃下保持10小时，进行高纯度化处理。
比较例7
准备层压体，该层压体是对与实施例1中使用的相同材质、相同尺寸的膨胀石墨片5片进行了层压的层压体。将该层压体用手工切断而加工成图2所示的形状。加工所需时间为1小时。其后，在43kHz下用超声波清洗3分钟，除去膨胀石墨片的切断粉后，在100℃下干燥30分钟，蒸发水分。而后，供给氯气，同时在2000℃下保持10小时，进行高纯度化处理。
比较例8
准备了对东洋碳素(股份公司)制膨胀石墨片(等级名：PF-40，尺寸：1000×1000×0.4(mm)、依积密度0.6g/cm3、灰分0.2质量％)10片进行了层压的层压体。将该层压体用喷嘴的喷射孔直径为0.1mm、以3000kg/cm2的水压，喷水加工成图2所示的形状。其后，供给氯气，同时在2000℃下保持10小时，进行高纯度化处理。
比较例9
制备对东洋碳素(股份公司)制膨胀石墨片(等级名：PF-40，尺寸：1000×1000×0.4(mm)、体积密度0.3g/cm3、灰分0.2质量％)10片进行了层压的层压体。将该层压体用喷嘴的喷射孔直径为0.1mm、以3000kg/cm2的水压，喷水加工成图2所示的形状。其后，供给氯气，同时在2000℃下保持10小时，进行高纯度化处理。
比较例10
准备了对东洋碳素(股份公司)制膨胀石墨片(等级名：PF-40，尺寸：1000×1000×0.4(mm)、体积密度0.2g/cm3、灰分0.2质量％)10片进行了层压的层压体。将该层压体用喷嘴的喷射孔直径为0.1mm、以3000kg/cm2的水压，喷水加工成图2所示的形状。其后，供给氯气，同时在2000℃下保持10小时，进行高纯度化处理。
比较例11
准备1片东洋碳素(股份公司)制膨胀石墨片(等级名：PF-40，尺寸：1000×1000×0.4(mm)、体积密度0.69g/cm3、灰分0.2质量％)。将该薄片用喷嘴的喷射孔直径为0.1mm、以3000kg/cm2的水压，喷水加工成图2所示的形状。其后，供给氯气，同时在2000℃下保持10小时，进行高纯度化处理。
在上述实施例1～25、比较例1～11中，膨胀石墨片的体积密度、薄片厚度、层压片数、加工方法、纵向挠性、高纯度化后的纯度列在表1中。另外，通过对膨胀石墨片进行高纯度化处理，体积密度和薄片厚度几乎不变，在高纯度化处理前后相同。
另外，高纯度化处理后的膨胀石墨片的杂质含量为：在磁性坩埚中称量15g以上的高纯度膨胀石墨片，将其置于电炉中，在850℃加热48小时，根据加热前的质量与加热后的质量测定了杂质的含量。
表1 体积密度 (g/cm3) 薄片厚度 (mm/片) 层压片数 (片)加工方法挠性(次) 杂质含量 (ppm)实施例1 1.3 0.5 1汤姆森模12 4实施例2 1.3 0.5 10汤姆森模12 4实施例3 1.0 0.4 1汤姆森模10 3实施例4 1.0 0.4 10汤姆森模10 3实施例5 0.7 0.4 1汤姆森模10 2实施例6 0.7 0.4 10汤姆森模10 2实施例7 1.3 0.5 1喷水12 3实施例8 1.3 0.5 10喷水12 3实施例9 1.0 0.4 1喷水10 2实施例10 1.0 0.4 10喷水10 2实施例11 0.7 0.4 1喷水10 1实施例12 0.7 0.4 10喷水10 1实施例13 1.3 0.2 1汤姆森模20 3实施例14 1.3 0.2 10汤姆森模20 3实施例15 1.0 0.2 1汤姆森模18 2实施例16 1.0 0.2 10汤姆森模18 2实施例17 0.7 0.2 1汤姆森模10 1实施例18 0.7 0.2 10汤姆森模10 1实施例19 1.3 1.0 1喷水10 5实施例20 1.3 1.0 10喷水10 5实施例21 1.0 1.0 1喷水10 4实施例22 1.0 1.0 10喷水10 4实施例23 0.7 1.0 1喷水10 2实施例24 0.7 1.0 10喷水10 2实施例25 1.3 0.5 5喷水12 1比较例1 1.5 0.5 1汤姆森模30 50比较例2 1.5 0.5 10汤姆森模30 50比较例3 1.3 0.1 1汤姆森模1 1比较例4 1.3 0.1 10汤姆森模1 1比较例5 1.3 1.2 1汤姆森模5 30比较例6 1.3 1.2 10汤姆森模5 30比较例7 1.3 0.5 5切断12 30比较例8 0.6 0.4 10喷水1 2比较例9 0.3 0.4 10喷水1 1比较例10 0.2 0.4 10喷水1 1比较例11 0.6 0.4 1喷水1 2
由表1可见，如果是体积密度为0.7～1.3g/cm3、每1片的厚度为0.2～1.0mm的膨胀石墨片，高纯度处理后挠性的下降也少，并可防止纯度下降。
将上述实施例25和比较例3中制作的高纯度膨胀石墨片用作CZ装置中的衬垫，进行单晶硅的拉制实验。其结果是，使用在实施例25中制作的衬垫的情况，与使用在比较例3中制作的衬垫的情况相比，可以用肉眼确认石墨坩埚变为黄色，变成碳化硅的部分的面积小。这是由于比较例3的高纯度膨胀石墨片没有挠性且薄片中发生裂纹的缘故。符号说明1 石英坩埚2 加热器3 硅熔液4 硅单晶5 石墨坩埚6 上环7 内密封板8 下环9 底部加热器10 热绝缘体11 溢流盘21 试样(高纯度膨胀石墨片)22 锤23 弯曲方向24 弯曲体