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1、10申请公布号CN101953913A43申请公布日20110126CN101953913ACN101953913A21申请号201010281928322申请日20100913A61K36/732200601A61K9/48200601G01N30/36200601A61P9/10200601A61K35/58200601A61K35/6420060171申请人广州市香雪制药股份有限公司地址510663广东省广州市萝岗区广州经济技术开发区科学城金峰园路2号72发明人李小妹康志英连林生朱小燕74专利代理机构广州华进联合专利商标代理有限公司44224代理人万志香曾旻辉54发明名称中风回春胶囊的质。
2、量分析方法57摘要本发明公开了一种中风回春胶囊的质量分析方法，该方法制备供试品溶液的溶剂为4060的乙腈1甲酸溶液；色谱条件为以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂、以体积比为4060的乙腈1甲酸溶液为流动相、检测波长为286NM，照高效液相色谱测定中风回春胶囊中丹酚酸B的含量，理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000。所述质量分析方法能改善丹参酚酸B色谱峰的分离度，不受其它成分的干扰，重现性好，简便、准确，能有效的控制中风回春胶囊的质量。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页附图1页CN101953913A1/1页21一种中风回春胶囊的质量分析方法，主。
3、要包括制备供试品溶液、制备对照品溶液和照高效液相色谱测定，其特征是，制备供试品溶液的溶剂为4060的乙腈1甲酸溶液；色谱条件为以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂、以体积比为4060的乙腈1甲酸溶液为流动相、检测波长为286NM，照高效液相色谱测定中风回春胶囊中丹酚酸B的含量，理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000。2根据权利要求1所述的中风回春胶囊的质量分析方法，其特征是，所述供试品溶液的制备为取中风回春胶囊的内容物，研匀，取05G，精密称定，置量瓶中，加体积比为4060的乙腈1甲酸溶液适量，超声处理2535分钟，放冷，再加体积比为4060的乙腈1甲酸溶液至50ML，摇匀，过滤，取续滤液，即得供。
4、试品溶液。3根据权利要求1所述的中风回春胶囊的质量分析方法，其特征是，该方法主要包括以下步骤1供试品溶液的制备为取中风回春胶囊的内容物，研匀，取05G，精密称定，置50ML量瓶中，加体积比为4060的乙腈1甲酸溶液适量，超声处理2535分钟，放冷，再加体积比为4060的乙腈1甲酸溶液至至50ML，摇匀，过滤，取续滤液，即得供试品溶液；2对照品溶液的制备精密称取丹酚酸B对照品适量，加流动相配成每1ML中含60G丹酚酸B的溶液，即得；3照高效液相色谱测定分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20L，注入的高效液相色谱仪，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比为4060的乙腈1甲酸溶液为流动相，检测。
5、波长为286NM，测定丹酚酸B的含量，理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000。4根据权利要求13任一项所述的中风回春胶囊的质量分析方法，其特征是，按照中风回春胶囊成品计算，含丹参酚酸B不得低于10MG/粒。权利要求书CN101953913A1/4页3中风回春胶囊的质量分析方法技术领域0001本发明属中药制药技术领域，具体涉及一种中风回春胶囊的质量分析方法。技术背景0002中风回春胶囊由当归、川芎、桃仁、红花、丹参、鸡血藤、忍冬藤、络石藤、地龙、土鳖虫、伸筋草、川牛膝、蜈蚣、茺蔚子、全蝎、威灵仙、僵蚕、木瓜、金钱白花蛇十九味药组成。其为胶囊剂，具有活血化瘀，舒筋通络的功效。临床主要用于中风偏瘫。
6、，半身不遂，肢体麻木的治疗。0003丹参是中风回春胶囊处方中主药之一，具有祛瘀止痛、活血通经、清心除烦的功效，丹酚酸是丹参活血祛瘀的主要功能成分，丹酚酸B含量高，功效显著。目前中风回春胶囊质量标准中没有检测丹参药材成分的量化指标，丹酚酸B由于其药理活性强，检测丹酚酸B的含量具有重要的意义。0004所述中风回春胶囊由于为6味动物药和13味植物药组成，药材组方复杂。曾采用HPLC法测定丹参酚酸渗透泵片中丹酚酸B的含量、HPLC法测定枣仁安神颗粒中丹酚酸B的含量、复方丹参片中丹酚酸B含量测定等文献中的方法进行测定，但上述方法杂质干扰大，色谱图无法达到基线分离，说明以上文献中的方法与色谱条件并不适用于。
7、中风回春胶囊产品的测定；最后采用HPLC法测定首乌丹参滴丸中丹酚酸B含量申请号为200810153630中的色谱条件及样品制备方法，该参考文献采用乙腈1甲酸采用梯度洗脱，样品制备方法采用75甲醇定容制备，结果显示色谱峰出峰时间较快，主峰与其它色谱峰重叠在一起，无法使其分离度大于15可能与本品含动物药较多有关，因此，迫切需要开发一种新的干扰少、重现性好的中风回春胶囊的质量分析方法。发明内容0005本发明的目的是提供一种新的中风回春胶囊的质量分析方法，该方法相对现有技术而言，可以更好的控制中风回春胶囊的质量。0006为了实现上述发明目的，本方案采用了如下技术方案0007一种中风回春胶囊的质量分析方。
8、法，主要包括制备供试品溶液、制备对照品溶液和测定，其中制备供试品溶液的溶剂为4060的乙腈1甲酸溶液；色谱条件为以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂、以体积比为4060的乙腈1甲酸溶液为流动相、检测波长为286NM，照高效液相色谱测定中风回春胶囊中丹酚酸B的含量，理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000。0008优选后，具体的质量分析方法主要包括以下步骤00091供试品溶液的制备取中风回春胶囊的内容物，研匀，取05G，精密称定，置50ML量瓶中，加体积比为4060的乙腈1甲酸溶液适量，超声处理2535分钟，放冷，再加体积比为4060的乙腈1甲酸溶液至至50ML，摇匀，过滤，取续滤液，即得供试品溶液；。
9、说明书CN101953913A2/4页400102对照品溶液的制备精密称取丹酚酸B对照品适量，加流动相配成每1ML中含60G的溶液，即得；00113测定分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20L，注入的高效液相色谱仪，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比为4060的乙腈1甲酸溶液为流动相，检测波长为286NM，测定，理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000。0012符合标准的中风回春胶囊中含丹参酚酸B不得低于10MG/粒。0013本发明经过反复大量的摸索，把供试品的制备溶剂调整为流动相溶解，经过一系列的色谱条件优化把流动相比例调整为乙腈1甲酸溶液4060等度洗脱，色谱峰基线平稳，且无其它色。
10、谱峰干扰，峰形好。采用本发明所述质量分析方法能改善丹参酚酸B色谱峰的分离度，不受其它成分的干扰，重现性好，简便、准确，能有效的控制中风回春胶囊的质量。更有效地控制了产品的质量，确保了药物的疗效。本发明提供的方法操作简便，专属性强，稳定性好，适于推广应用。附图说明0014图1是按照申请号为200810153630的中国专利申请中的方法对中风回春胶囊的丹酚酸B的质量分析色谱图；0015图2是按照本发明的对丹酚酸B对照的质量分析色谱图；0016图3是本发明实施例1对中风回春胶囊的丹酚酸B的质量分析色谱图。具体实施方式0017以下具体实施例进一步阐述本发明，但不限制本发明的保护范围。0018实施例10。
11、019本实施例所述的中风回春胶囊的质量分析方法，主要包括以下步骤进00201供试品溶液的制备0021取三批装量差异项下的中风回春胶囊内容物适量，研匀，取约05G，精密称定，置50ML量瓶中，加体积比为4060的乙腈1甲酸溶液适量，超声处理30分钟，放冷，再加体积比为4060的乙腈1甲酸溶液至刻度50ML，摇匀，过滤，取续滤液，即得。00222对照品溶液的制备0023精密称取丹酚酸B对照品适量，加流动相配成每1ML中含60G丹酚酸B的溶液，即得。00243照高效液相色谱0025色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈1甲酸溶液体积比为4060为流动相；检测波长为286NM。分别精密吸取对照。
12、品与供试品溶液各20L，注入液相色谱仪，测定，即得。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000。如图2和3所示，分别为丹酚酸B对照和本实施例中风回春胶囊的色谱图。用外标法计算样品中丹酚酸B的含量。按照每粒中风回春胶囊成品计算，含丹参酚酸B不得低于10MG/粒。0026三批样品测定数据如下0027说明书CN101953913A3/4页500280029为了保证检测数据的正确性，对本发明的所述质量分析方法进行了方法学验证00301线性关系0031取丹酚酸B对照品适量，精密称定，用流动相分别制成含丹酚酸B79G/ML、196G/ML、393G/ML、786G/ML、1572G/ML、1965G/ML的。
13、溶液，各取20L注入液相色谱仪，以峰面积Y为纵坐标，丹酚酸B对照品的浓度X为横坐标，绘制标准曲线，其回归方程为Y21143X89284R1，试验表明丹酚酸B对照品在791965G/ML范围内呈良好线性关系。回归方程见表0032回归方程表0033物质名称回归方程R线性范围丹酚酸BY21143X892841791965G/ML00342专属性试验0035按中分回春胶囊处方组成和比例，称取除丹参药材，按照制备方法制成的中风回春阴性样品，并按供试品溶液制备方法制成阴性对照液，依法进样，阴性对照色谱图在与对照丹酚酸B处无吸收峰，表明在实验条件下，处方中其它药材中成分对测定结果无干扰。00363精密度试验。
14、0037精密吸取同一样品溶液10L，连续进样6次，记录色谱图峰面积，并计算丹酚酸B峰面积的平均值和RSD。丹酚酸BRSD为092，结果表明精密度良好。00384稳定性试验0039精密吸取同一样品溶液10L，分别在0、2、4、6、8、12小时进样，记录色谱图峰面积，并计算丹酚酸B峰面积的平均值和RSD。丹酚酸B峰面积RSD为13，结果表明样品溶液在12小时内稳定。00405重现性试验0041取同一批号的复方感冒灵片，按样品测定法操作，测定含量，丹酚酸BRSD为124，结果表明本方法重现性良好。00426回收率试验0043采用加样回收法，精密称取同一样品6份，分别在每份中加入丹酚酸B对照适量，说明书CN101953913A4/4页6按含量测定项下方法操作，测定，并计算平均回收率和RSD值。结果丹酚酸B平均收率为9905，RSD为154。0044以上是针对本发明的可行实施例的具体说明，但该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明的等效实施或变更，均应包含于本发明的专利范围中。说明书CN101953913A1/1页7图1图2图3说明书附图。