Fe-X-C晶粒细化剂及其制备方法 【技术领域】
本发明涉及一种金属材料技术领域的晶粒细化剂及其制备方法，具体是一种Fe-X-C晶粒细化剂及其制备方法。
背景技术
钢材的组织结构决定其性能，尤其是强度和韧性。晶粒越细，钢材的强度和韧性就越高。连铸过程中，如果仅从外部冷却，宽厚的钢坯内部的冷却速度慢，形核核心少，将主要以柱状晶的方式生长，导致晶粒粗大、中心偏析等缺陷，在后续热轧时容易产生边部裂纹。解决这一问题的关键是对钢液进行形核处理，扩大铸坯等轴晶区比例，细化晶粒。通过添加形核剂来控制金属凝固组织是常用的晶粒细化方法，目的是减小枝晶间距、促进等轴晶的形成、抑制柱状晶的生长。形核核心主要有两种来源：外来形核质点和内生形核质点。其中，通过增加外来形核质点达到细化目的的方法主要是指向熔体中添加晶粒细化剂。
经对现有技术的文献检索发现，王国承，方克明，王铁明等在《高温纯铁熔体中外加氮化钛超级颗粒的研究”，钢铁钒钛，2006，27(2)：21～25》中描述了如下内容：采用向纯铁熔体中外加TiN颗粒的方法细化铸态组织。但是，由于TiN颗粒比较细小，很难用喷吹、喂丝的方法将其加入熔体中，并且容易偏聚。本发明要解决的技术问题是：提供一种新的钢的晶粒细化剂，该晶粒细化剂制备简单，使用方便。
【发明内容】
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种Fe-X-C晶粒细化剂及其制备方法。本发明的晶粒细化剂制备简单；向钢熔体中添加Fe-X-C晶粒细化剂，可细化钢的晶粒，使钢坯铸态组织等轴晶区比例提高到60％以上。
本发明涉及一种Fe-X-C晶粒细化剂，其组分及质量百分比为：Fe 35～99.4％，C 0.1～15％，X 0.5～50％；其中，X为Ti，V和Nb中的一种或者多种。
所述Fe-X-C晶粒细化剂中XC的密度≥10000个/mm3。
所述Fe-X-C晶粒细化剂，其组分及质量百分比为：Fe 99.4％，C 0.1％，Ti 0.5％。
所述Fe-X-C晶粒细化剂，其组分及质量百分比为：Fe 35％，C 15％，Ti 0.5％，Nb 25％
所述Fe-X-C晶粒细化剂，其组分及质量百分比为：Fe 67.5％，C 7.5％，Ti 10％，Nb10％，V 5％。
本发明还涉及一种上述Fe-X-C晶粒细化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，取Fe-C合金，与金属X混合；
或者，取纯铁与石墨，之后与金属X混合；
之后将混合物在真空中频感炉中融化得熔体；
步骤二，当熔体的温度为1550～1650℃时，向熔体中通入氩气，时间为10s～3h；
步骤三，停止通入氩气，断电，得Fe-X-C的晶粒细化剂。
步骤二中，所述通入氩气，流量为100～1000ml/min。
本发明将含有Fe，C及X的混合物放入中频真空感应炉坩埚内加热熔化，将通气管插入合金熔体中，通气达到预定时间后，抽出通气管，断电浇铸即获得钢的晶粒细化剂。为防止合金在熔炼过程中氧化烧损，合金的熔炼在真空下进行，同时采用向熔体中插入吹气管吹氩气的方法实现对熔体的搅拌，提高TiC、VC、NbC第二相颗粒在晶粒细化剂中的弥散分布。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：本发明的晶粒细化剂制备简单，成本低廉；本发明制备得到的Fe-X-C晶粒细化剂中第二相颗粒密度至少达到10000个/mm；向钢熔体中添加Fe-X-C晶粒细化剂，可细化钢的晶粒，使钢坯铸态组织等轴晶区比例提高到60％以上。
【附图说明】
图1为Fe-X-C晶粒细化剂制备装置示意图；
图2为不添加细化剂的409L铁素体不锈钢宏观组织照片图；
图3为添加2wt％细化剂后409L铁素体不锈钢宏观组织照片图。
【具体实施方式】
以下实例将结合附图对本发明作进一步说明。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。
图1为Fe-X-C晶粒细化剂制备装置示意图，该装置包括：球阀1，氩气流量计2，氩气瓶3，感应线圈4，测温仪5，坩埚6，热电偶7，通气管9，其中通气管9与氩气瓶3连通，球阀1与氩气流量计2位于通气管9上，测温仪5与热电偶7相连，通气管9和热电偶7伸入到坩埚6内，感应线圈4位于坩埚6周围。将含有Fe，C及X的混合物放入中频真空感应炉坩埚6内加热熔化，所述X为Ti、V或Nb中的一种或者多种。采用热电偶测温装置5、7在线测量温度，使熔体温度保持在1550～1650℃；打开球阀1，调节氩气流量计2使氩气瓶3输出的气流；将通气管9插入合金熔体10中；通气达到10s～3h后，抽出通气管9，断电浇铸即获得钢的晶粒细化剂。
表1
实施例 Fe质量 百分比％ Ti质量 百分比％ V质量 百分比％ Nb质量百 分比％ C质量 百分比％ 反应 温度℃ 氩气流量 ml/min 吹气预定 时间 1 99.4 0.5 0 0 0.1 1650 1000 3h 2 35 25 0 25 15 1600 500 1.5h 3 67.5 10 5 10 7.5 1550 100 10s
实施例1
如表1所示，本实施例制备过程包括如下步骤：
步骤一，将Fe-C合金与金属Ti混合，将混合物在真空中频感应炉中进行熔化得熔体；所述混合需使得到的混合物中各元素的质量百分比为：Fe 99.4％，Ti 0.5％，C 0.1％；
步骤二，当熔体的温度为1650℃时，向熔体中通入氩气，氩气的流量为1000ml/min，时间为3h；
步骤三，停止通入氩气，断电，得钢的晶粒细化剂。
本实施例制备所得晶粒细化剂中TiC颗粒尺寸主要集中在0.5～5μm，TiC密度为104个/mm3。
将409L铁素体不锈钢在真空中频感应炉内加热到1530℃后，钢液浇铸。不添加细化剂的409L钢的宏观组织如图2所示，等轴晶区晶粒尺寸：2000微米，等轴晶区比例34.1％。将409L铁素体不锈钢在真空中频感应炉内加热到1530℃熔化后，向钢液中添加2wt％的本实施例的细化剂，保温10秒钟后浇铸。对铸件横截面进行抛光、腐蚀、观察得知等轴晶区所占比例由未添加细化剂前的34.1％升高至83％，而等轴晶区晶粒尺寸由未添加细化剂前的2000微米降低至500微米，如图3所示。
实施例2
如表1所示，本实施例制备过程包括如下步骤：
步骤一，将Fe-C合金与金属Ti、金属V和金属Nb混合，将混合物在真空中频感应炉中进行熔化得熔体；所述混合需使得到的混合物中各元素的质量百分比为：Fe 35％，Ti25％，Nb 25％，C 15％；
步骤二，当熔体的温度为1600℃时，向熔体中通入氩气，氩气的流量为500ml/min，时间为1.5h；
步骤三，停止通入氩气，断电，得钢地晶粒细化剂。
本实施例制备所得晶粒细化剂中XC颗粒密度为107个/mm3。本实施例制备所得晶粒细化剂可细化钢的晶粒，使钢坯铸态组织等轴晶区比例得到提高。
实施例3
如表1所示，本实施例制备过程包括如下步骤：
步骤一，将纯铁，石墨与金属Ti、金属V和金属Nb混合，将混合物在真空中频感应炉中进行熔化得熔体；所述混合需使得到的混合物中各元素的质量百分比为：Fe 67.5％，Ti10％，V 5％，Nb 10％，C 7.5％；
步骤二，当熔体的温度为1550℃时，向熔体中通入氩气，氩气的流量为100ml/min，时间为10s；
步骤三，停止通入氩气，断电，得钢的晶粒细化剂。
本实施例制备所得晶粒细化剂中XC密度为108个/mm3。本实施例制备所得晶粒细化剂可细化钢的晶粒，使钢坯铸态组织等轴晶区比例得到提高。