N，N二甲基氨丙基吗啉的制备方法.pdf

本发明公开了一种工艺简单、成本经济且环境友好的N，N-二甲基氨丙基吗啉的制备方法，主要包括如下步骤：吗啉、丙烯腈在催化剂A作用下，高速搅拌，温度20-100℃反应制得3-吗啉基丙腈；3-吗啉基丙腈加入催化剂B，通入氢气，压力3.0-5.0MPa，温度70-180℃，同时加入甲醛反应生成N，N-二甲基氨丙基吗啉粗品，产品选择性大于95％，再经精馏得到产品，产品纯度大于99％。用本发明的方法制得的产品主要用作聚氨酯的催化剂，合成出的聚氨酯具有泡沫细腻柔韧的性能。

1.  N，N-二甲基氨丙基吗啉的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：将催化剂A、吗啉投入反应器，启动搅拌下、控制温度为20-100℃、2-8小时滴加丙烯腈，保温1-5小时制得含3-吗啉基丙腈的反应液，将上述反应液及催化剂B投入高压釜，氮气置换，通入氢气压力至3.0-5.0MPa，控制温度为70-180℃用计量泵加入甲醛后反应生成N，N-二甲基氨丙基吗啉粗品，再经精馏得到成品；
所述的催化剂A选自水、甲醇、无机碱或有机碱；
所述的催化剂B为雷尼镍、Pb/C复合催化剂，并且Ni、Pb的质量比为10000∶(1-500)。

2.  如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的吗啉、丙烯腈与甲醛的摩尔比为1∶(1-1.5)∶(2-2.5)。

3.  如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：催化剂A的加入量为反应液总重量的0.02％～10％。催化剂B的加入量为反应液总重量的1％～10％。

4.  如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述的甲醛为多聚甲醛甲醇溶液或甲醛水溶液。

5.  如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：计量泵加入甲醛的泵入速度为：甲醛应加入量的5-200％/小时。

N,N-二甲基氨丙基吗啉的制备方法
技术领域
本发明涉及到一种N，N-二甲基氨丙基吗啉的制备方法。
背景技术
N，N-二甲基氨丙基吗啉是一种特殊的聚氨酯催化剂，随着国内高档聚氨酯工业的发展，对其需求量迅速增加，本厂率先研发并生产该产品以取代国外进口。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、且环境友好的N，N-二甲基氨丙基吗啉的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：所述的N，N-二甲基氨丙基吗啉的制备方法包括如下步骤：将催化剂A、吗啉投入反应器，启动搅拌下、控制温度为20-100℃、2-8小时滴加丙烯腈，保温1-5小时制得含3-吗啉基丙腈的反应液，将上述反应液及催化剂B投入高压釜，氮气置换，通入氢气压力至3.0-5.0MPa，控制温度为70-180℃用计量泵加入甲醛后反应生成N，N-二甲基氨丙基吗啉粗品，再经精馏得到成品；产品含量大于99％。
所述的催化剂A选自水、甲醇、无机碱或有机碱；
所述的催化剂B为雷尼镍(Raney Ni)、Pb/C复合催化剂，并且Ni、Pb的质量比为10000∶(1-500)。上述反应过程的反应方程式如下：

所述的吗啉、丙烯腈与甲醛摩尔比为1∶(1-1.5)∶(2-2.5)。
所述的催化剂A的加入量为反应液总重量的0.02％-10％。催化剂B的加入量为反应液总重量的1％-10％。
所述的甲醛选自多聚甲醛甲醇溶液或甲醛水溶液；甲醛的泵入速度为：甲醛应加入量的5-200％/小时。
本发明的有益效果是：
1、催化剂A的加入会大大减少丙烯腈聚合物的生成，从而实现用3-吗啉基丙腈粗品即可进行下一步反应，催化剂A的加入不但能简化工艺步骤，还能节约成本。
2、3-吗啉基丙腈的加氢和胺丙基吗啉的甲基化一步法完成，从而避免传统用氨气做依制剂的加入，利于工艺的环境友好，生成的胺丙基吗啉同时甲基化，从而避免双胺丙基吗啉的生成，大大提高反应的选择性。
3、本发明选择Raney Ni、Pb/C复合催化剂，合理的配比，利于脂肪腈的加氢和脂肪胺的甲基化同时完成，比单一Raney Ni或Pb/C催化剂更利于提高反应的选择性。
4、用本发明的制备方法合成的N，N-二甲基氨丙基吗啉产品稳定，而其它同类产品在空气中很容易变色。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的描述，但本发明不应仅限于这些实例。
实施例1
取174g吗啉，30％氢氧化钠3g加入到500ml的四口瓶中，开启搅拌，升温至40-45℃并保持、2.5-3小时滴加109g丙烯腈，保温3小时后将反应液，催化剂Raney Ni、Pb/C复合催化剂20g(Ni∶Pb＝200∶0.2)加入高压釜中，氮气2kg、2kg、2kg置换3次，加热升温至120℃，通氢气至35kg，125-130℃，50g/小时泵入135g多聚甲醛50％甲醇溶液，多聚甲醛甲醇溶液加入完毕保温1小时，降温50℃以下，出料，过滤催化剂，滤液精馏得产品208g。
实施例2
取174g吗啉，20g水加入到500ml的四口瓶中，开启搅拌，升温至80-85℃并保持、5小时滴加121g丙烯腈，保温6小时后将反应液，催化剂Raney Ni、Pb/C复合催化剂50g(Ni∶Pb＝500∶0.1)加入高压釜中，氮气2kg、2kg、2kg置换3次，加热升温至80℃，通氢气至38kg，85-90℃，150g/小时泵入37％甲醛水溶液175g，甲醛加入完毕保温3小时，降温50℃以下，出料，过滤催化剂，滤液精馏得产品155g。
实施例3
取174g吗啉，5g吡啶加入到500ml的四口瓶中，开启搅拌，升温至80-85℃并保持、5小时滴加132g丙烯腈，保温1小时后将反应液，催化剂Raney Ni、Pb/C复合催化剂30g(Ni∶Pb＝800∶0.1)加入高压釜中，氮气2kg、2kg、2kg置换3次，加热升温至70℃，通氢气至30kg，70-75℃，80g/小时泵入50％甲醛甲醇溶液145g，甲醛甲醇溶液加入完毕保温5小时，降温50℃以下，出料，过滤催化剂，滤液精馏得产品187g。