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1、10申请公布号CN102329351A43申请公布日20120125CN102329351ACN102329351A21申请号201110143964822申请日20110531C07H15/26200601C07H1/0820060171申请人苏州派腾生物医药科技有限公司地址215011江苏省苏州市高新区滨河路1326号72发明人王峰王琳张发成54发明名称一种从蝴蝶花中提取恩比宁的方法57摘要本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的从蝴蝶花中提取恩比宁的方法，工艺步骤为取干燥蝴蝶花的花瓣，加入乙醇渗漉，收集渗漉液，滤过，浓缩，用乙酸乙酯进行逆流萃取,收集乙酸乙酯萃取液，减压回收溶剂，加到聚酰。
2、胺层析柱上，以比例为25的二氯甲烷甲醇混合溶剂作为洗脱剂洗脱，回收溶剂，浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶、洗涤，干燥即得。采用本发明制备恩比宁，产品纯度高，易于实现产业化放大。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页CN102329361A1/1页21一种从蝴蝶花中提取恩比宁的方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成取干燥蝴蝶花的花瓣，加入浓度为5070的乙醇渗漉，渗漉速度052L/生药KGH，收集生药重量38倍量体积的渗漉液，滤过，浓缩，用乙酸乙酯进行48级逆流萃取,收集乙酸乙酯萃取液，减压回收溶剂，加到聚酰胺层析柱上，以比例为25的二氯甲烷甲醇混合。
3、溶剂作为洗脱剂洗脱，用同种类聚酰胺薄膜以上述洗脱剂来展开作为配套检测，收集对应于聚酰胺薄膜上RF445的流份，回收溶剂，浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶、洗涤，干燥即得。2根据权利要求1所述从蝴蝶花中提取恩比宁的方法，其特征在于所述渗漉用乙醇的浓度为60。3根据权利要求1所述从蝴蝶花中提取恩比宁的方法，其特征在于所述渗漉速度1L/生药KGH。4根据权利要求1所述从蝴蝶花中提取恩比宁的方法，其特征在于所述渗漉液的收集量为生药重量的6倍量体积。5根据权利要求1所述从蝴蝶花中提取恩比宁的方法，其特征在于所述逆流萃取的级数为6级。6根据权利要求1所述从蝴蝶花中提取恩比宁的方法，其特征在于所述聚酰胺选自锦纶。
4、66、锦纶6中的一种。权利要求书CN102329351ACN102329361A1/3页3一种从蝴蝶花中提取恩比宁的方法技术领域0001本发明涉及一种恩比宁的制备方法，尤其是一种从植物中提取恩比宁的制备方法。背景技术0002恩比宁EMBININ,分子式C29H34O14，分子量606579，CAS登录号52589136，主要存在于爵床科、鸢尾科多种植物中，其中鸢尾科植物蝴蝶花IRISJAPONICATHUNB的花瓣中含量丰富。其分子式如下。0003现代研究表明，恩比宁具有非常强的抗肿瘤活性，同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。0004现有技术中，尚没有适用于高纯度恩比宁工业化大生产的制备工艺。
5、报道。发明内容0005本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的恩比宁的制备方法。0006为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案。0007取干燥蝴蝶花的花瓣，加入浓度为5070的乙醇渗漉，渗漉速度052L/生药KGH，收集生药重量38倍量体积的渗漉液，滤过，浓缩，用乙酸乙酯进行48级逆流萃取,说明书CN102329351ACN102329361A2/3页4收集乙酸乙酯萃取液，减压回收溶剂，加到聚酰胺层析柱上，以比例为25的二氯甲烷甲醇混合溶剂作为洗脱剂洗脱，用同种类聚酰胺薄膜以上述洗脱剂来展开作为配套检测，收集对应于聚酰胺薄膜上RF445的流份，回收溶剂，浓缩，加入甲醇。
6、结晶，分离结晶、洗涤，干燥即得。0008渗漉用乙醇的浓度为60。0009渗漉速度1L/生药KGH。0010渗漉液的收集量为生药重量的6倍量体积。0011逆流萃取的级数为6级。0012聚酰胺选自锦纶66、锦纶6中的一种。0013制备所得恩比宁可采用下列方法检测。0014试验例1HPLC法测定恩比宁纯度色谱条件色谱柱十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相甲醇乙睛8020；流速1ML/MIN；检测波长285NM；柱温30。0015测定方法精密称取恩比宁2MG，置于50ML量瓶中，加人甲醇20ML，超声振荡使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10L，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。0016采用本。
7、发明制备恩比宁，利于大生产操作，能耗小，污染小。0017下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。具体实施方式0018实施例1取干燥蝴蝶花的花瓣10KG，加入浓度为50的乙醇渗漉，渗漉速度05L/生药KGH，收集30L的渗漉液，滤过，浓缩，用乙酸乙酯进行4级逆流萃取,收集乙酸乙酯萃取液，减压回收溶剂，加到锦纶66（聚已二酰已二胺）聚酰胺层析柱上，以比例为25的二氯甲烷甲醇混合溶剂作为洗脱剂洗脱，用同种类聚酰胺薄膜以上述洗脱剂来展开作为配套检测，收集对应于聚酰胺薄膜上RF445的流份，回收溶剂，浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶、洗涤，干燥即得恩比宁11。
8、2G，经HPLC检测，纯度为956，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。0019实施例2取干燥蝴蝶花的花瓣10KG，加入浓度为70的乙醇渗漉，渗漉速度2L/生药KGH，收集80L的渗漉液，滤过，浓缩，用乙酸乙酯进行8级逆流萃取,收集乙酸乙酯萃取液，减压回收溶剂，加到锦纶66（聚已二酰已二胺）聚酰胺层析柱上，以比例为25的二氯甲烷甲醇混合溶剂作为洗脱剂洗脱，用同种类聚酰胺薄膜以上述洗脱剂来展开作为配套检测，收集对应于聚酰胺薄膜上RF445的流份，回收溶剂，浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶、洗涤，干燥即得恩比宁130G，经HPLC检测，纯度为936，UV、。
9、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。0020实施例3说明书CN102329351ACN102329361A3/3页5取干燥蝴蝶花的花瓣10KG，加入浓度为60的乙醇渗漉，渗漉速度1L/生药KGH，收集60L的渗漉液，滤过，浓缩，用乙酸乙酯进行6级逆流萃取,收集乙酸乙酯萃取液，减压回收溶剂，加到锦纶6（聚已内酰胺）聚酰胺层析柱上，以比例为25的二氯甲烷甲醇混合溶剂作为洗脱剂洗脱，用同种类聚酰胺薄膜以上述洗脱剂来展开作为配套检测，收集对应于聚酰胺薄膜上RF445的流份，回收溶剂，浓缩，加入甲醇结晶，分离结晶、洗涤，干燥即得恩比宁124G，经HPLC检测，纯度为964，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。说明书CN102329351A。