将颗粒物质加入流化床反应器的方法 【发明领域】
本发明涉及用于从低压系统往高压系统加入粉料，尤其是加入粘性细粉料，如惰性颗粒物质的方法和设备，更具体地，本发明涉及用于在聚合物，尤其是粘胶性聚合物的聚合反应期间将炭黑反应器紧密耦联到聚合反应的反应器的方法和设备，从而将炭黑“蓬松物(fluff)”直接加入如气相反应器的流化床反应器中。
【发明背景】
颗粒物质，尤其是如炭黑、二氧化硅、陶土、石墨等惰性颗粒物质和聚合的物质在烯烃聚合物的聚合反应中，在流化床反应器尤其气相流化床反应器中的尤其是粘胶性聚合物的聚合反应中被用作流态化作用助剂。在如乙烯-丙烯和乙烯-丙烯-二烯橡胶的粘胶性聚合物中，炭黑是最常被采用的颗粒物质，在美国专利4,994,534、5,304,588、5,317,036和5,453,471以及WO95/09826和WO95/09827中提到这类方法。这些惰性颗粒物质或流态化作用助剂被制造成细粉状的粘性固体物，它们被成型为珠粒或丸片然后为装运和处理。在它们被用于烯烃聚合反应之前，它们必须要经研磨、干燥、纯化和/或钝化处理。
例如，炭黑分属于固体物和最初以气溶胶型被开发。因此，刚形成的碳黑有絮状的外观，从而产生了“蓬松状”炭黑或炭黑“蓬松物”的表达。蓬松型炭黑是由96％以上地细状分散的炭和小量氧、氢、氮、硫和痕量的(小于0.5％)有机组分所组成的。蓬松型炭黑难以分散，处理和输送。当在高压下进行这些过程难度更大。因此，炭黑制造商要进一步处理炭黑蓬松物，将以分散体、粉料、珠粒或丸片型式提供给消费者。
为将炭黑蓬松物转化成珠粒，它要经氧化性的后处理。这种后处理能生产含有高达15％氧的炭黑珠粒。后处理过的炭黑通常含有较高含量的其它污染物(如氢、氮、硫和水分)。炭黑珠粒被用于生产聚合物的聚合反应之前，聚合物制造商要将它进行研磨处理，这又会将如水分和痕量金属等其它杂质引入所生产的研磨后炭黑粉料中。聚合物制造商在聚合反应中使用炭黑粉料，因为它是一种比珠粒更好的流化作用助剂。
如本领域技术人员所知的，在炭黑中存在或在后处理中引入的氧、水分(水)以及其它上面提及的杂质(如硫)在如那些用于生产粘胶聚合物的聚合反应过程中被认为是毒物。在聚合反应开始之前在炭黑中存在的这些杂质必须要求彻底干燥和/或纯化和钝化操作和/或使用净化剂物质(通常是另加的助催化剂如烷基铝卤化物和/或氢化物)，在聚合物生产中这两种措施全是很高代价成本的步骤。
希望能直接地在流化聚合反应容器中有效地利用细的、粉料型颗粒物质，尤其是蓬松型炭黑。将颗粒物质，尤其是惰性颗粒物质，如从炭黑反应器得到的炭黑蓬松物直接加到流化反应器中将排除对由炭黑供应商提供的大多数(若非全部)后处理的需要，排除由聚合物制造商研磨炭黑珠粒成为粉料的需要，和减少了在聚合反应中所用的助催化剂/净化剂物质或钝化剂的量，所用的这些量对由于后处理和研磨中引入的杂质起净化剂作用。此外，比之珠粒和粉料，较小尺寸的炭黑蓬松物将改善聚合反应器的流化作用，减少或排除凝胶形成，和提高整个反应器的操作性能。
发明概述
因此，本发明提供一种方法，它将生产颗粒物质，尤其是生产惰性颗粒物质(如炭黑反应器中炭黑)的容器紧密耦联到聚合物聚合反应器上，以致在聚合期间使惰性物质(如炭黑蓬松物)直接加到流化床反应器中。
本发明提供一种将颗粒物质如粉料，尤其是粘性的、细粉料或蓬松物，从低压系统(低于300psig)加到高压系统(300到600psig)的方法，它包括如下步骤：
(1)将颗粒物质加到1个或多个增压的容器中，其中每个增压的容器有底仓开孔与容器直径比等于或大于0.2∶1，优选0.65∶1到1∶1，最优选为0.85∶1到1∶1。
(2)将在1个或多个增压容器中的颗粒物质增压到等于或高于高压系统的压力的压力。
(3)将增压后的物质从1个或多个增压容器中加到高压系统中。
在优选的实施方案中，提供了一种用于将颗粒物质(如炭黑蓬松物)加到聚合反应器中的方法，它包括如下步骤：
(1)将颗粒物质加到1个或多个增压的容器中，其中每个增压的容器有底仓开孔与容器直径比等于或大于0.2∶1，优选0.65∶1到1∶1，最优选0.85∶1到1∶1。
(2)将颗粒物质增压，优选从1个或多个增压容器的顶部增压到等于或高于反应器聚合反应段压力的压力。
(3)将增压后的颗粒物质从1个或多个增压反应器直接加到聚合反应器中或加到循环线路，而后加到反应器中。
在另一优选的实施方案中，提供了一种用于将炭黑蓬松物加到聚合反应器中的方法，它包括：
(1)从炭黑反应器中将在气体介质中的炭黑蓬松物以气动输送到过滤系统中和任选地移去气体介质。
(2)任选地将过滤后的炭黑蓬松物加入到清洗器中以除去水份和氧。
(3)将炭黑蓬松物中到1个或多个增压容器中，其中每个增压容器有底仓开口与容器直径比等于或大于0.2∶1，优选0.65∶1至1∶1，最优选0.85∶1至1∶1。
(4)将在1个或多个增压容器中的炭黑蓬松物增压到等于或高于反应器聚合反应区压力的压力。
(5)将增压后的炭黑蓬松物从1个或多个增压容器中直接加到反应器中或加到反应器循环线路，而后加到反应器中。
在再一个实施例中，也提供了一种用于在聚合反应条件，在催化剂存在下在具有包含一床生长中的聚合物颗粒的聚合反应区的气体流化床反应容器中生产聚合物的方法，它包括：
(1)连续地或间断地将一种或多种单体和任选地至少一种惰性气体加入聚合反应区。
(2)连续地或间断地按照前面所述的任一程序将一种或多种颗粒物质加入反应容器中。
(3)连续地或间断地从反应容器中取出聚合产物。
(4)连续地从聚合反应区取出来反应单体和气体。和在步骤(4)中任选地，可将气体压缩和任选地冷却，同时维持聚合反应区内的温度低于存在于聚合反应区中至少一种单体的露点。
这里也提供了一种用于增压和加入粘性物质，尤其是粉状的、蓬松的物质的设备，该设备包括有与水平面呈45°以上，优选45°到90°半仓角的底部漏斗和有漏斗开孔与容器直径比等于或大于0.2∶1，优选0.65∶1至1∶1，最优选0.85∶1至1∶1的圆柱形容器，配置于容器上部的固体入口管；位于容器上部的气密阀；位于容器下部的气密阀；配置于容器下部的固体排卸口；和气体入口装置，优选配置于容器的上部。
本发明的设备用于加入任何粉料或颗粒物质，例如粉状的惰性颗粒物质如炭黑、二氧化硅、滑石、陶土或聚合物质。在优选的情况，本发明的设备指向增压和加入炭黑蓬松物。
附图简述
图1是优选的增压容器或本发明设备的图示。在图1中，1是用于固体进入容器增压的入口管；2是气密阀；3是用于送入增压气体的管子；4是圆柱形容器；5是直立圆柱；6是底部漏斗；7是气密阀；8是排卸管。
发明详述
聚合物，按照本发明的方法和设备能生产的例示性的聚合物有C2-C18α-烯烃的均聚物和共聚物；乙烯丙烯橡胶(EPRs)；乙烯-丙烯二烯橡胶(EPDMs)；聚异戊二烯；聚苯乙烯；聚丁二烯；丁二烯与苯乙烯共聚的聚合物；丁二烯与异戊二烯共聚的聚合物；丁二烯与丙烯腈共聚的聚合物；异丁烯与异戊二烯共聚的聚合物；乙烯丁烯橡胶和乙烯丁烯二烯橡胶；氯丁橡胶；降冰片烯均聚物和降冰片烯与1个或多个C2-C18α-烯烃的共聚物；1个或多个C2-C18α-烯烃与二烯的三元聚合物等等。
聚合反应，本发明的方法能与淤浆、溶液、本体和流化的(搅拌的和/或气相)聚合反应结合使用。优选地是用于流化的聚合反应中，最优选是利用气相的那种流化的聚合反应中。本发明不局限于某种特定类型的流化或气相聚合反应，本发明能在单一反应器或多级反应器(两台或多台反应器串联)中实施。除了众所周知的普通气相聚合反应方法之外，“冷凝方式”，包括所谓“诱导冷凝方式”，和气相聚合反应的“液体单体”操作能被采用。
常规用于生产树脂的流化床方法的实施是在反应条件下在聚合反应催化剂存在下将含有一种或多种单体的气体物流连续地通过流化床反应器。从反应器取出产物，未反应的单体气体物流从反应器连续地取出并与加于循环物流中的补充单体一起循环到反应器中。常规的气相聚合反应已公开在例如美国专利3,922,322和4,035,560中。
冷凝方式聚合反应已公开在美国专利4,543,399、4,588,790、5,352,749和5,462,999中。冷凝方式的方法被采用以达到较高冷却能力，因而有较高的反应器生产率。在这种聚合反应中，循环物流或它们的一部分在流化床聚合反应过程中能被冷却到露点以下的温度，造成循环物流全部或部分冷凝。循环物流被返回到反应器中，通过提高反应/循环系统的操作压力和/或提高可冷凝液体的百分比和降低在循环物流中不可冷凝气的百分比能使循环物流的露点提高。可冷凝液体对催化剂、反应物和生产的聚合物可以是惰性的，它也可以包括单体和共聚单体。可冷凝液体能从系统的任何点被加到反应/循环物流系统中。可冷凝液体包括饱和的或不饱和烃。除了聚合反应方法本身的可冷凝液体，对聚合反应呈惰性的其它可冷凝液体能被加入以“诱导”冷凝方式操作。合适的可冷凝液体实例可选自含2到8个碳原子的液体饱和烃(例如，乙烷、丙烷、正丁烷、异丁烷、正戊烷、异戊烷、新戊烷、正己烷、异己烷、和其它饱和的C6烃、正庚烷、正辛烷和其它饱和的C7和C8烃，和它们的混合物)。可冷凝液体也可包括可聚合的、可冷凝的共聚单体，如烯烃、α-烯烃、二烯烃、至少含一个α-烯烃的二烯烃和它们的混合物。在冷凝的方式中，最理想的是进入流化床的液体快速被分散和被蒸发。
液体单体聚合反应方式已公开在美国专利5,453,471、美国专利申请序号510,375、PCT95/09826(美国)和PCT95/09827(美国)。当以液体单体方式操作时，液体能在整个聚合物床始终存在，条件是存在于床中的液体单体被吸附在或吸附进存在于床中的固体颗粒物上，例如存在于床中的生成的聚合物或流化助剂(如炭黑)上，只要高于聚合反应区入口点以上的短距离无显著量的游离液体单体存在。液体方式使得有可能在气相反应器中用这样一些单体来生产聚合物，这些单体有着比生产普通聚烯烃所用温度更高的冷凝温度。通常，液体单体方法在有含一床生长中聚合物颗粒的聚合反应区的搅拌床或气体流化床反应容器中进行。该方法包括连续地往聚合反应区加入一种或多种单体和任选的一种或多种惰性气体或液体的物流；连续地或间断地往聚合反应区加入聚合反应催化剂；连续地或间断地从聚合反应区取出聚合物产物；连续地从聚合反应区取出未反应的气体；压缩和冷却气体同时保持反应区内的温度低于反应区中存在的至少一种单体的露点。若只有一种单体存在于气液物流中，至少也存在有一种惰性气体。一般，反应区内温度和通过反应区的气体速度是使得在聚合反应区中基本上无液体存在，使得液体不被吸附在或吸附进固体颗粒物。
单体，本发明方法中能被采用的单体可包括一种或多种：C2-C18的α-烯烃，如乙烯、丙烯，和任选的至少一种二烯(如在Brady美国专利5,317,036中提到的那些)，例如，己二烯、二环戊二烯、辛二烯、降冰片二烯和亚乙烯降冰片烯；迅速地可冷凝的单体如在美国专利5,453,471中提到的那些，包括异戊二烯、苯乙烯、丁二烯、异丁烯、氯丁二烯、丙烯腈、环状烯烃如降冰片烯等等。
催化剂，任何种聚合反应催化剂可以被用于聚合反应方法中。可以用单一的催化剂，若需要，也可采用催化剂混合物。它可以是预聚物，含填料或无填料的干燥喷雾物、液体或溶液、浆料或分散体。这些催化剂与本领域众所周知的助催化剂和促进剂一起使用。一般它们是烷基铝、卤化铝、氢化铝以及铝氧丙烷。仅为例示的目的，合适的催化剂实例包括：
A. 齐格勒-纳塔催化剂，包括钛基催化剂，如在美国专利4,376,062和4,379,758中所叙述的那些。齐格勒-纳塔催化剂在现有技术上是众所周知的，一般，它们是与有机铝助催化剂一起使用的镁/钛/电子给体配合物。
B. 铬基催化剂，如在美国专利3,709,853和3,709,954、4,077,904中所叙述的那些。
C. 钒基催化剂，如氯氧化钒和乙酰丙酮钒，如在美国专利5,317,036中所叙述。
D. 金属茂催化剂和其它单位点或类单位点催化剂，如在美国专利4,530,914、4,665,047、4,752,597、5,218,071、5,272,236、5,278,272、5,317,036和5,527,752中所提到的那些。
E. 阳离子型的金属卤化物，如三卤化铝。
F. 钴催化剂和它们的混合物，如在美国专利4,472,559和4,182,814中所叙述的那些。
G. 镍催化剂和它们的混合物，如在美国专利4,155,880和4,102,817中所叙述的那些。
H. 稀土金属催化剂，即含有在元素周期表中原子序数57到103的金属的那些催化剂，如铈、镧、镨、钆和钕的化合物。尤为有效的是这些金属的羧酸盐、乙醇化物、乙酰丙酮化物、卤化物(包括三氯化钕的醚和醇配合物)和烷基衍生物，例如钕的烷基衍生物。钕的化合物，特别新癸酸钕、辛酸钕和柯赫酸钕，和正烷基钕是最为优选的稀土金属催化剂。稀土催化剂是尤为优选的和用来生产由丁二烯、苯乙烯或异戊二烯等等聚合的聚合物。
对于本发明方法的优选催化剂包括稀土金属催化剂、钛催化剂、钒催化剂和金属茂/单位点/类单位点催化剂。
炭黑蓬松物和它的加入方法，不用说在本发明中，其它的惰性颗粒物质或它们的混合物也可以如所述用炭黑一样使用，这些惰性颗粒物质能包括炭黑、二氧化硅、滑石、粘土、聚合物质和它们的混合物。这些物质已叙述在美国专利4,994,534中。其中优选的是炭黑、二氧化硅和炭黑与二氧化硅的混合物，炭黑是最为优选的。
在炭黑反应器中生产的炭黑蓬松物有约10nm到约500nm的主要颗粒尺寸，约0.1μ到约10μ的聚集体的平均尺寸和约30m2/gm到约1,500m2/gm比表面积。由研磨炭黑珠粒生产的炭黑蓬松物有约0.1μ到约20μ范围的平均颗粒尺寸，优选为约0.1μ到10μ。炭黑蓬松物有约2lb/ft3到约10lb/ft3的堆积密度，优选为约2lb/ft3到6lb/ft3。
为生产炭黑，往炭黑反应器中加入空气和/或天然气以混合和燃烧喷雾进反应器的油。用于生产炭黑的方法类型不是关键的，可以用以下一种或多种方法；炉法炭黑方法，气体炭黑方法或热裂法炭黑方法。
在炭黑生产中产生大量反应的气态产物为副产物。从炭黑反应器能用气动输送炭黑蓬松物到袋滤器系统中，在其中从反应的气态产物或在其中所用的气体介质中分离出或过滤出炭黑蓬松物。从炭黑反应器气动输送炭黑蓬松物到过滤系统中的方法是众所周知的并是炭黑制造商常用的方法，也是本发明采用的方法。
任选地，将过滤的炭黑蓬松物靠重力加入清洗器中以除去水份和氧。当使用的方法(如炉法炭黑方法)是在反应后喷注水来急冷反应的气态产物/炭黑混合物以抑制不良的副反应时，这种清洗步骤是需要的。在本发明中使用市场上买得到的流化床干燥器当作清洗器，这并不意味着流化床干燥器是本发明能应用的唯一技术。任何市场上买得到的干燥装置可以被使用。它可以是清洗槽、转鼓、或其它买得到的装置。惰性气体(氮、氩、烷烃)，优选为氮气被喷注入流化床干燥器或清洗装置中以除去截留在炭黑颗粒之间的水分和氧。在本发明中使用间断方法，虽然连续方法也是可用并优选的。
被喷注入炭黑清洗器中的清洗气体量可以是在从炭黑蓬松物之间孔隙空间的体积相等的量到清洗器中炭黑蓬松物总体积十倍以上量的范围内。在本发明中，优选在增压之前，通过喷注等于一倍到五倍，优选约三倍的干燥器中炭黑蓬松物体积的清洗气量来清洗炭黑蓬松物。
将清洗后的炭黑蓬松物靠重力加入增压容器中增压，然后吹入或分流入反应器中。工业中已知当炭黑蓬松物被增压时，它容易被压紧成固体块状物。一当形成固体块状物，很难将它从增压容器中排卸或取出。这就是为什么炭黑反应器以前没有被紧密耦联到聚合反应反应器的主要原因。增压后的炭黑固体块状物的强度与炭黑蓬松物被增压的压力成正比，与增压时间长短成反比。为减少压紧炭黑蓬松物，以前工业上发展的大多数炭黑处理方法是在低压，50psig或更低下处理炭黑，它们增压时间通常为半小时或更长。可惜，这些方法不可能用来将炭黑蓬松物力入流化床聚合反应反应器中，因为要求的方法应是能增压和能将炭黑蓬松物加入通常在约300psig到600psig压力的反应器中，和能在短时间间隔，优选短于5分钟内完成增压的方法。
为成功地增压和将炭黑蓬松物加入气相聚合反应器中，本发明发展了一种新颖的增压和加料方法。这种新方法有两个优异的性能：(1)增压的气体是从增压容器的顶部送入的；(2)在增压容器底仓的仓开孔尺寸是等于或至少为容器直径的20％，优选至少65％，最优选至少85％。即，通过加一定体积的增压气体，它可以是惰性气体(如氮、氩、烷烃)或反应体系的循环气，在增压容器中炭黑蓬松物的上部表面之上施加压力。而仓下端的开孔很大，至少为增压容器直径的20％，优选65％或更大。
附图描绘了本发明方法所要求的增压容器。参见图1，圆柱形增压容器4表示出装有输入设备如固体(如炭黑蓬松物)的入口管1，该固体必须被增压并靠重力加入到容器中。底部漏斗6与直立圆柱5相接并它的底部开孔与圆柱的直径比等于或大于0.2∶1，一般0.2∶1至1∶1，优选0.65∶1至1∶1，最优选0.85∶1至1∶1。增压气通过位于容器4上部的入口管3加入。容器4里面压力由关闭的气密阀2和7来维持。阀7的开孔等于底部漏斗6的开孔，在增压结束后，阀7被打开和固体通过排卸管8排放。排卸管8的直径等于或大于阀7的开孔。
优选从增压容器4顶部通过管3来增压炭黑蓬松物的理由是利用增压气起着如同不可见的活塞作用，它逆着底部漏斗6和阀7压缩炭黑蓬松物成为栓体或半固体块状物，在增压结束后，当阀7被打开或被松开时，增压气推动压缩的炭黑离开增压容器4并直接进入聚合反应的反应器或进入循环线路，再而进入聚合反应的反应器。
若增压容器的底部漏斗开孔尺寸比容器的直径小得多或窄的多，那么压缩的炭黑块不能完全推离出增压容器。可以看到通过压缩的炭黑块形成“鼠洞”和当排卸阀向聚合反应的反应器或循环线路打开时，仅有一部分逆着排卸阀被压紧的炭黑被排出。按在此所用的，鼠洞是在仓内当流动的物质中心栓塞被移去和边上物质被留下所形成的孔洞。换句话说，当增压容器具有的底部漏斗开孔尺寸接近容器直径，如增压容器4时，在增压容器中的炭黑蓬松物被压缩成为直径接近漏斗开孔尺寸的固体块。当排卸阀7被打开时，通过压缩的炭黑块没有什么干扰或阻碍，因而完全排掉压缩的炭黑块。底部漏斗6开孔与圆柱5直径之比取决于要求增压大小，增压越高，比值应越小。在增压炭黑蓬松物到300psig到600psig情况，底部漏斗6的开孔优选是至少为圆柱5直径的65％，最优选是在约85％到100％之间。当底部漏斗6的开孔接近圆柱5直径时，底部漏斗6的半角不重要；但是，优选的是底部漏斗6的半角为大于与水平面呈45°。随着底部漏斗6的开孔接近圆柱5直径和陡直的底部漏斗6，增压容器4往往像一根直管；因此，本发明提出的新颖增压和加料方法也被称做注射管法。优选是用多台增压容器连接于聚合反应反应器中，以致使当某台被装填和/或增压时，其它台同步往反应器和/或循环线路输送增压的炭黑(固体块或栓体)。
压缩的炭黑蓬松物能被同时地或间断地直接加入到反应器或反应体系的循环线路中。或者，蓬松物能被同时地或间断地加入到反应器和又加入循环线路中。在反应器或循环线路里，由于增压炭黑的压力和反应器或循环线路压力之间的压差，压缩的炭黑爆裂成松散的蓬松物，或由于在反应器或循环线路内的摩擦它被碎裂回到蓬松物。一般，炭黑反应器和/或增压容器和聚合反应反应器之间压差在约5-1500psig之间，优选约200-650psig之间，当它被直接加入反应器中时，可以从顶部、底部或边上加入，优选地，从边上加到反应器或容器的聚合反应区，最优选是在反应区顶部或附近。
颗粒物质，本发明开发的增压和加料方法不局限于加入炭黑蓬松物，能用它单独的加一种或多种其它颗粒物质或流化作用助剂或甚至与炭黑蓬松物共同加入。这些惰性颗粒物质包括二氧化硅、滑石和陶土，以及惰性聚合物质。二氧化硅有约5nm至50nm的主要颗粒尺寸，约0.1μ至10μ的聚集体平均尺寸，约50m2/g至500m2/g的比表面积。陶土、滑石和聚合物质有约0.01μ至10μ的平均颗粒尺寸和约3m2/g至30m2/g的比表面积。这些惰性颗粒物质的用量，若是炭黑为约最后产物重量的0.3％至约80％范围，优选约5％至约50％，这些物质之中尤为优选的是炭黑、二氧化硅和它们的混合物。它们用于粘胶的聚合物的聚合反应，如美国专利4,994,534和5,304,588所述和以液体单体方式制备聚合物的聚合反应尤为有效。
其它添加物，某些化合物可以被用于抵消流化床反应器中的静电。另外被称作驱动剂(drivers)而非抗静电剂的化合物可以始终如一地促使静电由正成负或由负成正。这些控制静电的方法和化合物已公开在美国专利4,792,592、4,803,251、4,855,370、4,876,320、5,162,463、5,194,526、5,200,477和3,391,477中。这些添加物的使用本领域技术人员是熟知的，这些添加物可以单独地被加入到反应区中或者与一种或多种其它反应物(单体、流化作用助剂、链转移剂、循环气体等)一起加入。
循环线路的污垢可以通过在反应器体系中的压缩器连接点上往循环线路中加入藜芦醚(1，2二甲氧基苯)、甲醇、四氢呋喃或丙二醇有效地加以控制或防止。一般减少循环气线路、压缩器和循环气冷却器的污垢可以使用以约5lb/hr速度加入0.1％(重)的异戊烷溶液来达到。
在此处所列的全部文献均引作参考。
虽然本发明的范围被列于所附的权利要求书中，但下面的具体实例说明了本发明的某些方面，所述实例仅为了说明并不构成对本发明的限制，除非按权利要求书中所列的。所有份数和百分数均以重量计，除非另外规定。
实例1(对照)
本实例证明了从常规增压容器增压和加炭黑蓬松物的困难。
将12磅炭黑蓬松物(堆积密度等于4lb/ft3)加装入增压容器中，容器长度32吋、内直径等于18吋，排卸端与水平面呈60°和底部开孔尺寸等于1.5吋，仓开孔与容器直径比为0.0833。容器用压缩空气增压到30psig。压缩空气通过在容器底部上的注入口加入到增压容器中。
增压以后，排卸阀被打开，约50％的炭黑蓬松物被排出，其余的炭黑蓬松物仍留在容器内。在容器内已形成了鼠洞。
实例2
本实例证明使用本发明开发的增压和加料方法炭黑蓬松物被成功地增压和排卸
增压容器48叶长，内直径等于3.25吋，一个有2.75吋开孔的3吋全开口球阀被用作排卸阀，仓开孔与容器直径比为0.85。将半磅炭黑蓬松物(堆积密度等于4lb/ft3)装进管中，增压的空气通过转向管从容器顶部加入，增压的空气压缩炭黑蓬松物逆着排放阀成为栓体，炭黑蓬松物的床高比原先的床高降低了50％以上，炭黑蓬松物被增压到100psig。
增压以后，排卸阀被打开，压缩后的炭黑蓬松物栓体或块体完全被推出增压容器。
实例3
本实例证明使用本发明的增压和加料方法成功地从增压容器排卸和加炭黑蓬松物进入聚合反应反应器，因此提供用于紧密耦联炭黑反应器到气相聚合反应反应器的方法
使用美国专利4,994,534公开的气相方法制备乙烯/丙烯/亚乙基降冰片烯三元聚合物。聚合反应反应器的生产速率是35,000lb/h。使用炭黑蓬松物(堆积密度等于4lb/ft3)作流化作用助剂。
将炭黑反应器紧密耦联到聚合反应反应器。用反应的气体产物将炭黑反应器中生产的炭黑蓬松物(9,300lb/h)从炭黑反应器以气动输送到袋滤器体系中，经过滤袋炭黑蓬松物从反应气体产物中分离出来并靠重力加入清洗槽中。用相当清洗槽中炭黑蓬松物体积三倍的氮(500lb/h)从炭黑蓬松物中除去水分和氧。清洗后的炭黑靠重力加装入六个增压容器中，这些容器在聚合反应器的聚合反应区(在绝热缘底槽板和上部夹带区段之间)邻接聚合反应反应器。每个增压容器的直径为16吋，容器长度为10英尺，在每个增压容器底部使用16吋全开口球阀作排卸阀。
使用反应体系的循环气使增压容器中的炭黑蓬松物增压到聚合反应器的压力600psig。使用高压氮使炭黑蓬松物再增压到615psig。增压容器与聚合反应体系之间的这15psig压力确保了压缩后的炭黑从容器中被卸出。
增压结束后，增压容器的排卸阀被打开，增压后的炭黑蓬松物被加入到聚合反应体系的循环线路，而后由循环气体带入聚合反应器。在循环线路中，由于使炭黑增压的压力和循环线路中压力之间的压差，压缩后的炭黑爆开回到松散的蓬松物，或者由于循环线路内摩擦碎裂回到蓬松状。因为装料、增压和加入炭黑蓬松物花1分半钟，所以六个增压容器被组成为三对。每30秒用一对增压容器加入炭黑，而其余两对分别装炭黑和用循环气和氮气增压。