复合磁性体、磁性元件及其制造方法 本发明是关于复合磁性体，进而关于电感器、扼流圈、变压器及其他中使用的磁性元件，特别是关于大电流用的小型磁性元件，及其制造方法。
伴随着电子设备的小型化，所用部件和设备也强烈要求小型化、薄型化。另一方面，CPV等LSI也向高速化、高集成化发展，对于向它们提供的电源电路，也需要供给数A～数拾A的电流。因此，在电感器中，要求小型化的同时，与此相反，还要求抑制因线圈导体低电阻化产生的发热，和抑制因直流重叠引起的电感降低。也要求通过使用频率高频化，降低高频区的损失。进而从降低成本考虑，也希望以简单的工序组装简单形状的元件。即，要求廉价提供一种能使用在高频区内流动大电流的，而且是小型化、薄型化的电感器。
关于这种电感器中使用的磁体，饱和磁通密度越高，越能改善直流重叠特性。导磁率越高，越能得到高的电感值，但是，很容易形成成磁饱和，所以直流重叠特性也会劣化。因此，根据用途选择最佳的导磁率范围。并希望提高电阻率，降低磁损失。
作为实际使用的磁性体材料，大致分成铁氧体系(氧化物系)和金属磁性体系。铁氧体系，就该材料自身讲，是高导磁率、低饱和磁通密度、高电阻、低磁损失的材料。金属磁性体系，就该材料自身讲，是高导磁率，高饱和磁通密度、低电阻、高磁损失。
在实际中使用的最一般的电感器是具有EE型和EI型铁氧体芯和线圈的元件。在该元件中，铁氧体材料，由于导磁率高、饱和磁通密度低，当其原样使用时，因磁饱和引起电感极大降低，使直流重叠特性变坏。为了改善直流重叠特性，通常在芯磁路中设置空隙，降低表现导磁率而使用。然而，当设置空隙时，以交流驱动时，在该空隙部分芯子形成振动，发出噪音。即使降低导磁率，饱和磁通密度仍很低，使用金属磁性体粉末时，直流重叠特性更不好。
作为芯材料，虽然可使用饱和磁通密度比铁氧体更大的Fe-Si-Al系合金、Fe-Ni系合金等，但这些金属系材料，由于电阻很低，如最近使用频率为数百KHz～MHz进行高频化时，涡流损失变得很大，不能原封不动的直接使用。因此，开发了一种将磁性体粉末分散在树脂中的复合磁性体。
在这种复合磁性体中，作为磁性体，也有使用电阻率高的氧化物磁性体(铁氧体)的。这种情况，由于铁氧体自身的电阻率很高，所以内藏线圈时不会产生任何问题。然而，在不显示塑性变形的氧化物磁性体中，难以提高其填充率，而且，氧化物磁性体本质上饱和磁通密度就很低，即使埋设线圈也得不到充分的特性。另一方面，使用饱和磁通密度高、且能显示塑性变形地金属磁性体粉末时，由于其自身的电阻率很低，当提高填充率时，因粉末彼此接触，导致整个磁性体的电阻率降低。这样，在以前的复合磁性体中存在的问题是，虽然能保持较高的电阻率，但不能得到充分的特性。
本发明的目的是解决以前复合磁性体存在的问题，提供一种复合磁性体，以及用它制得的磁性元件。本发明的目的是提供一种使用这种复合磁性体制造磁性元件的方法。
本发明的复合磁性体是含有金属磁性体粉末和热硬化性树脂的复合磁性体，其特征在于上述金属磁性体粉末的填充率为65～90体积％(最好为70～85体积％)，电阻率在104Ω·cm以上。本发明的复合磁性体，提高了金属磁性体粉末的填充率，即保持了高电阻率，又获得了良好的磁特性。
本发明的磁性元件，其特征是含有上述复合磁性体和埋设在该复合磁性体中的线圈。本发明磁性元件的制造方法，其特征是包括以下工序，即，将含有金属磁性体粉末和末硬化状态的热硬化性树脂的材料混合而得到混合体的工序，将埋设了线圈的上述混合体加压成形得到成形体的工序，和将上述成形体加热使上述热硬化性树脂硬化的工序。
图1是本发明磁性元件的一种方案示意断面图。
图2是本发明磁性元件的第二种方案示意断面图。
图3是本发明磁性元件的第三种方案示意断面图。
图4是本发明磁性元件的第四种方案示意断面图。
图5是磁性元件制作方法的一种方案示意斜视图。
以下说明本发明的最佳实施方案。
首先，对本发明的复合磁性体进行说明。
在本发明的复合磁性体中，金属磁性体粉末是从Fe、Ni和Co中选出的磁性金属为主成分(50重量％以上)，最好占90重量％以上的粉末。金属磁性体粉末还可含有选自Si、Al、Cr、Ti、Zr、Nb和Ta中的至少1种非磁性元素，但作为含有的非磁性元素，其合计量最好占金属磁性体粉末的10重量％以下。
在本发明的复合磁性体中可以只通过热硬化性树脂保持绝缘性，也可以含有热硬化性树脂以外的电绝缘性材料。
最好的电绝缘性材料实例是在金属磁性体粉末的表面上形成的氧化膜。利用这种氧化膜被覆磁性体粉末的表面时，很容易形成高电阻率和高填充率。氧化膜最好含有选自Si、Al、Cr、Ti、Zr、Nb和Ta中的至少1种非磁性元素，最好是具有比自然形成的氧化膜厚的膜厚，例如为10nm～500nm的膜厚。
作为最好的电绝缘性材料另一实例是含选自有机硅化合物、有机钛化合物、和硅酸系化合物中的至少1种的材料。
电绝缘性材料的另一优选例，是具有平均粒径是金属磁性体粉末平均粒径的1/10以下的固体粉末。
最好的电绝缘性材料的再一个实例是板状或针状的粒子。这种形状的粒子有利于同时保持高的电阻率和金属磁性体粉末的填充率。上述粒子最好是纵横尺寸比为3/1以上的板状体或针状体。此处所说的纵横尺寸比是该粒子最长径(最大长度)对最小径(最小长度)的比率，例如相当于板状体的面内方向最长径用板厚除的值、针状体的长度用针径除的值。上述粒子，其最长径的平均值最好是金属磁性体粉末的平均粒子径的0.2倍～3倍。
板状或针状的粒子最好含有选自滑石、氮化硼、氧化锌、氧化钛、氧化硅、氧化铝、氧化铁、硫钡和云母中的至少1种。
作为电绝缘性材料也可用具有润滑性(滑性)的材料。作为这样的材料例如，可例示的是选自脂肪酸盐、氟树脂、滑石和氮化硼中的至少1种。
如上所述，复合磁性体最好由金属磁性体粉末、电绝缘性材料和热硬化性树脂构成(但，热硬化性树脂可兼作电绝缘性材料)。以下对构成复合磁性体的各材料进行说明。
首先，对金属磁性体粉末进行说明。
作为金属磁性体粉末，具体可使用Fe、和Fe-Si、Fe-Si-Al、Fe-Ni、Fe-Co、Fe-Mo-Ni系合金等。
在只由磁性金属形成的金属粉末中，由于电阻值和绝缘耐压不足，所以在金属磁性体粉末中最好含有Si、Al、Cr、Ti、Zr、Nb、Ta等副成分。这种副成分可浓缩地包含在表面上极薄存在的自然氧化薄膜中，利用这种自然氧化膜可稍稍提高电阻值。在对金属磁性体粉末进行积极式加热形成氧化膜时可添加上述副成分。上述元素中，若使用Al、Cr、Ti、Zr、Nb、Ta，也可提高耐锈性。
磁性金属以外的副成分量过大时，会使饱和磁通密度降低，使粉末自身产生硬化，副成分合计在10重量％以下，最好在6重量％以下。
在金属磁性体粉末中，作为副成分，除上述列举元素外，还有来自原料的、或在粉末制造工序中混入的微量成分(例如O、C、Mn、P等)，允许这种微量成分，以不损害本发明的目的为限。通常，微量成分的最佳上限为1重量％。
若考虑到副成的上限，最一般的磁性合金的铁硅铝磁性合金组成(Fe-9.6％Si-5.4％Al)，并不排除在本发明中使用，但副成分仍稍稍过多。
本说明书中的组成式，按重量％表示，主成分(铁硅铝磁性合金中Fe)按照惯例使用，因此不付与数值，但该主成分基体上(没有排除微量成分的意思)占据了其余部分。
作为粉末的粒子径为1～100μm，最好在30μm以下。粒径过大时，高频域中的涡流损失会增大，过小时，强度又很容易降低。作为制造上述范围粒子径的粉末的方法，虽然可用粉碎法，但最好使用可制造出更均匀的细微粉末的气体粉化法和水粉化法。
以下对电绝缘性材料进行说明。
该绝缘性材料，只要达到本发明目的即可，对其成分、形状等没有限定，也可以用下述的热硬化性树脂进行代替，但最好是①形成覆盖金属磁性体粉末表面的，或②以粉末进行分散(粉末分散法)的。
作为覆盖金属磁性体粉末表面形成的电绝缘性材料，可使用有机系、无机系，任何一种材料。使用有机系材料时，最好使用将材料添加到金属磁性体粉末中并被覆粉末的方法(添加被覆法)。使用无机系材料时，虽然可用添加被覆法，但也可用将金属磁性体粉末表面进行氧化，用这种氧化膜被覆粉末的方法(自身氧化法)。
作为有机系材料，合适的是对粉末表面被覆性良好的材料，例如有有机硅化合物、有机钛化合物。作为有机硅化合物，可举出的有硅酮树脂、硅酮油、硅烷系偶合剂等。作为有机钛化合物，可举出的有钛系偶合剂、钛醇盐、钛螯合物等。作为有机系材料，可用热硬化性树脂。这种情况，为获得高电阻，在将热硬化性树脂添加到金属磁性体粉末中后，在正式成形(正式硬化)前，进行预加热，降低树脂的粘度，以提高对粉末的被覆性，而且可以形成半硬化。
适用添加被覆法的材料，不限于有机系，也可使用适当的无机系材料，例如水玻璃等硅酸系化合物。
在自身氧化法中，将金属磁性体粉末表面的氧化膜用作绝缘性材料。这种表面氧化膜，即使在放置状态下也会某种程度产生，但过于薄(通常5nm以下)，仅这种膜，难以获得所需要的绝缘电阻和耐压。在自身氧化法中，通过将金属磁性体粉末在大气中等含氧环境下进行加热，在其表面上形成厚达数十～数百nm，例如10～50nm的氧化膜覆盖表面，可提高电阻值和耐压性。在使用自身氧化法时，最好使用含Si、Al、Cr等上述成分的金属磁性体粉末。
作为利用粉末分散法分散的电绝缘性材料粉末(电绝缘性粒子)，只要是具有所需要的电绝缘性，并是能降低金属磁性体粉末彼此接触几率的粉末即可，对组成等没有限制，但特别是使用球状乃至略呈球状的粉末(例如由纵横尺寸比1.5/1以下的粒子形成的粉末)时，其平均粒径最好是金属磁性体粉末的平均粒径的1/10(0.1倍以下)以下。使用这样的细粉末时，因为提高了分散性，以很少量就能形成高电阻，以相同电阻值就能获得更优良的特性。
电绝缘性粒子的形状，虽然是球状，也可以是其他形状，最好是板状或针状。使用这种形状的电绝缘性粒子时，比使用球状体，更能以少量获得高电阻，或以相同电阻值比较，能获得更优良的特性。具体讲，纵横尺寸比在3/1以上，最好4/1以上，更好5/1以上。反之，以更大的纵横尺寸比，10/1也可以，100/1也可以，但实际中获得的纵横尺寸比上限为50/1。
对于板状或针状的粒子尺寸，当其最大长度比金属磁性体粉末的粒子径过于小时，有时只能得到和混合球状粉末时相同的效果。另一方面，该最大长度过于大时，和金属磁性体粉末混合时被粉碎，即使不被粉碎，在成形工序中，为了获得高填充率，需要很高的压力。
因此，在使用板状或针状粉末的电绝缘性粒子时，使最大长度为金属磁性体粒子的平均粒径的0.2-3倍，最好是0.5～2倍，当和金属磁性体粒子的粒径大致相等时，可获得最大的添加效果。
作为具有这种纵横尺寸比的电绝缘性粒子，没有特殊限制，例如可以使用氮化硼、滑石、云母、氧化锌、氧化钛、氧化硅、氧化铝、氧化铁、硫酸钡。
即使纵横尺寸比不高，将具有润滑性的材料作电绝缘性粒子进行分散时，以相同的添加量仍能获得更高密度的磁性体。作为具有润滑性的绝缘性粒子，具体地可举出的有脂肪酸盐(例如硬脂酸锌等硬脂酸盐)，从耐环境稳定性考虑，最好是聚四氟乙烯(PTFE)等氟树脂、滑石、氮化硼。滑石粉末和氮化硼粉末，由于是板状，具有润滑性，所以特别适宜作电绝缘性粒子。
电绝缘性粒子占全体磁性体的体积比率为1-20体积％，最好在10体积％以下。体积比率过低时，电阻也会过低。体积比率过高时，导磁率、饱和磁通密度过低，很不利。
添加被覆法和自身氧化法，将电绝缘性材料以液体或流动体混合后，进行干燥，或者，氧化，需要在高温下进行热处理的工序。因此，从制造成本考虑，粉末分散法是有利的。
最后，对热硬化性树脂进行说明。
热硬化树脂，在将复合磁性体做成成形体时，起到固化的作用，制作成电感器时，起到内藏线圈的作用。作为热硬化性树脂，可使用环氧树脂、酚树脂、硅酮树脂等。在热硬化性附脂中，为了改善和金属磁性体粉末的分散性，也可添加微量的分散剂，也可添加适宜的少量增塑剂等。
作为热硬化性树脂，最好是未硬化时的主剂在常温下为固体粉末或液体的树脂。最好这样进行，将常温下固体树脂溶解在溶剂中，与磁性体粉末等混合后，再蒸发掉溶剂，但为了以溶液状态很好地和粉末混合，必须用大量的溶剂。这种溶剂，由于需要最后去除，所以导致成本增高，而且也产生环境问题。若使用未硬化时的主剂在常温下为固体粉末状的热硬化性树脂，不与溶剂混合，可与含金属磁性体粉末的混合材料其余部分混合。
使用主剂在未硬化时常温下为固体粉末状树脂时，至少在正式固化处理以前，可使热硬化性树脂主剂和硬化剂以不均匀地混合状态保管。当均匀混合主剂和硬化剂时，即使在室温下也慢慢进行硬化反应，粉末性状也会变化，当形成不均匀混合状态时，即使放置，硬化反应也只能是部分进行。即使在不均匀状态下，在正式硬化时，利用加热降低固体树脂的粘度，形成液状，也会达到均匀化，对硬化反应的进行没有障碍。为了加热时迅速均匀化，固体粉末状树脂的平均粒子径最好在200μm以下。另外在难以进行后述的制粒(造粒)时，常温下主剂为粉末，也可以使用硬化剂为液体的热硬化性树脂。
另一方面，未硬化时常温下为液体的树脂，由于比固体粉末状树脂更加柔软，很容易提高加压成形的填充率，也容易获得很高的电感，因此，为了获得高特性，最好使用液状树脂，为了以低成本获得稳定的特性，最好使用固体粉末状树脂(不用溶剂的原树脂)。
金属磁性体粉末和热硬化性树脂的混合比，最好根据金属磁性体粉末所要求的填充度来确定，一般是存在以下关系：
热硬化性树脂(vol％)≤100-金属磁性体粉末(vol％)-绝缘性材料(vol％)。
热硬化性树脂的比率过低时，由于磁性体的强度降低，所以最好在5体积％以上，更好在10体积％以上。为了使金属磁性体粉末的填充率达到65体积％以上，则需要35体积％以下的热硬化性树脂，最好25体积％以下。
混合了树脂成分的金属磁性体粉末，也可原样成形，例如，利用通过筛网等方法进行制粒，形成颗粒时可提高粉末的流动性。形成颗粒时，金属磁性体粉末由热硬化性树脂相互结合形成柔软状态。而且，金属磁性体粉末变得比其自身的粒径还大，所以提高了流动性。颗粒的平均粒径比金属磁性体粉末的平均粒径大数mm以下，例如最好1mm以下。这种颗粒成形时，一大半发生变形，形成崩碎状。
热硬化性树脂和金属磁性体粉末在混合中或混合后，在65℃(以上，在热硬化性树脂的正式硬化温度以下，随树脂而不同，大概在200℃以下，最好进行加热。通过这种预加热处理，树脂一旦形成低粘度化，就会包覆金属磁性体粉末，而且，颗粒表面的树脂形成半硬化状态。因此，提高了颗粒的流动性，能够很好地导入到模具中和向线圈内填充，结果也提高了磁特性。也就是说，成形时，阻碍了金属磁性体粉末彼此接触，获得更高的电阻。特别是使用液体状树脂时，在原样使用时，由于树脂的粘接性而降低粉末的流动性，所以最好进行预加热处理。在低于65℃下加热，树脂几乎不产生低粘度化和半硬化反应。预加热处理，不管是在金属磁性体粉末和树脂的混合中或混合后，只要是成形之前，在制颗粒状前后，都可以进行。
当进行预加热处理时，在含有其他绝缘性材料的情况下，可形成更高电阻。在不含有其他绝缘性材料的情况下，热硬化性树脂自身就起到绝缘性材料的作用，仍可获得绝缘性。然而，前硬化进行过度时，成型时密度又难以提高，或完全硬化后机械强度又会降低。为此，将热硬化性树脂分成二部分，其中一部分首先混合成绝缘皮膜形成用的，进行预加热处理，再混合其余部分，使其完全硬化。
电绝缘性粉末，在与树脂成分混合前，也可与金属磁性体粉末混合，也可3种成分一起混合，将其中一部分预先与金属磁性体粉末混合，在和树脂成分混合后，进行制粒后，再与其余部分混合。这样混合时，电绝缘性粉末难以发生偏析，其效果可以降低金属磁性体粉末彼此的接触几率。由于后添加的绝缘性粉末的润滑性，提高了颗粒的流动性，有时也变得很容易使用。因此，以相同添加量很容易获得更高的电阻和电感值。这时也可改变所添加绝缘性粉末的种类。例如，在树脂旨混合前添加热稳定性高的滑石粉末，在树脂混合后添加少量的热稳定性低，润滑性高的硬脂酸锌，可形成稳定性、特性都很好的电感器。但是，在形成颗粒后所加绝缘性粉末的量过多时，有时会降低成形体的机械强度。树脂混合后所添加绝缘性粉末的量，最好是占所添加绝缘性粉末总量的30重量％以下。
将制成颗粒状的混合体装入型具中，以所要求的填充率将金属磁性体粉末加压成形。提高压力使填充率过度提高时，饱和磁通密度和导磁率也会很高，但容易降低绝缘电阻和绝缘耐压。另一方面，加压不足，填充率过低时，饱和磁通密度和导磁率也会很低，得不到充分的电感值和直流重叠特性。在完全不使粉末塑性变形进行填充时，其填充率达不到65％。而且，以此填充率，会导致饱和磁通密度、导磁率过低。因此，通过加压成形，使至少一部分的金属磁性体粉末进行塑性变形，可以获得65体积％以上，更好70体积％以上的填充率。
填充率的上限，只要能确保电阻率为104Ω·cm就行，对此没有特殊限制。当考虑到模具寿命时，加压成形的压力最好在5t/cm2(约490Mpa)以下。当考虑到这些情况时，填充率最好在90体积％以下，更好在85体积％以下，成形压力最好为1～5t/cm2(约98～490Mpa)左右，更好为2～4t/cm2(约196～392Mpa)。
利用加压成形得到的成形体，进行加热使树脂硬化。然而，在使用模具加压成形时，可同时将热硬化性树脂加热到硬化温度，进行硬化，很容易提高电阻率，成形体难以产生裂痕。但是，在这种方法中，由于制造效率很低，所以希望高生率时，例如，在室温下加压成形后，也可以进行树脂的加热硬化。
如以上所述，金属磁性体粉末的百分比填充率为65～90体积％，电阻率在104Ω·cm以上，例如饱和磁通密度最好1.0T以上，可获得导磁率为15-100左右的复合磁性体。
以下参照附图对本发明的磁性元件进行说明。在以下，以扼流圈等中使用的电感器为重点进行说明，但本发明不限于此，也适用于需2次绕线的变压器等。
本发明的磁性元件，含有上述说明的复合磁性体，和埋置在该复合磁性体中的线圈。上述复合磁性体，像通常的铁氧烧结体和模制铁粉芯一样，加工成EE型和EI型等，和卷绕成绕线管的线圈组装在一起使用。然而，当考虑到本发明磁性体的导磁率不怎么高时，最好是将线圈埋置在复合磁性体内制成元件。
在图1所示的磁性元件中，在复合磁性体1内埋置导体线圈2，在磁性体的外部从线圈两端引出一对端子3。而在图2～图4中所示的磁性元件中，将复合磁性体1作为第1磁性体，使用导磁率比第1磁性体高的第2磁性体4。
第2磁性体4在任何一个元件中的配置，都是使复合磁性体1和第2磁性体4一起经过由线圈确定的磁路5。磁路，一般可以这样讲，在线圈中流过所产生的主要磁通通过元件内的闭合通路。磁通，不仅通过导磁率高的部分，而且也经过线圈的内部和外部。因此，图2～图4中的配置，也可以换言之，只经过第2磁性体，不形成通过线圈的内侧和外侧的闭合通路的配置。进行这样的配置，由主要磁通形成的闭合通路，若是使复合磁性体1和第2磁性体4中至少通过1次的结构，可确保较大的磁路断面积，同时，通过调整两者中的磁路长度，可根据用途获得最适宜的导磁率。
在图1-图3的元件中，线圈2卷绕在与顶面(图面上下面)垂直轴的周围，在图4的元件中，线圈2卷绕在与顶面平行轴的周围。在前者结构中，虽然得到大的磁路断面积，但难以增加卷绕线数。在后者结构中，难以得到大的磁路断面积，但很容易增加卷线线数。
图中所示元件，虽然设定为3～30mm左右的四边形板状电感元件，厚度1-10mm左右，一边的长度/厚=2/1～8/1左右，但并不限于这种尺寸形状，也可以是圆板状等其他形状。即使对于线圈的卷绕和导线的断面形状，并不限于图示的形态。
图5是图1磁性元件组装工序的示意斜视图。在图示的形态中，作为线圈11，使用了被覆的卷绕成2段的圆铜线。线圈的端子部分12、13加工成扁平状，大致弯曲成直角。按上述说明的，准备由金属磁性体粉末、绝缘性材料、热硬化性树脂形成的颗粒，将一部分颗粒装入插入一半下冲头22的模具23中，使其表面形成平坦状。这时使用上下冲头21,22，也可以以低压力，暂时进行加压成形。接着，将线圈11置于模具中的成形体上，使端子部分12,13插入模具23的切槽部24,25内，再填充颗粒，通过上下冲头21,22进行正式加压成形。将得到的成形体从模具中取出，将树脂成分加热硬化后，再次弯曲加工，使端子部分的端部弯绕在元件的下面。这样得到图1所示的磁性元件。端子的引出方法并不限于此，例如，上下分开取出。
图2～图4中所示的元件，基本上按和上述相同的方法制作。图2的元件，使用了预先卷绕线圈2的第2磁性体4，通过成形时将第2磁性体4插入线圈2的中心处，进行制作。图3的元件，通过配置第2磁性体4以便成形时与上下冲头21、22相接，使第2磁性体4贴合在预成形的元件上下上，进行制作。图4的元件，通过使用预先卷绕线圈2的第2磁性体4进行制作。
导体线圈2的形状，可根据结构和用途、所需要的电感值和电阻值，适当选择圆线、扁平线、箔状线等。导体的材质，由于要求低阻值，所以是铜或银，通常最好的是铜。线圈的表面也可以用绝缘性树脂被覆。
作为第2磁性体4，最好使用高导磁率、大饱和磁通密度，而且，高频特性优良的材料。作为可使用的材料是选自铁氧体和模制铁粉芯中的至少1种，具体有将MnZn铁氧体NiZn铁氧体等铁氧体烧结体、Fe粉末、Fe-Si-Al系合金和Fe-Ni系合金等金属磁性体粉末用硅酮树脂或玻璃等粘接剂固定，使填充率在90％左右以上的致密化模制铁粉芯。
铁氧体烧结体，导磁率高、高频特性优良，成本低，但饱和磁通密度低。模制铁粉芯虽然能确保高饱和磁通密度，某种程度的高频特性，但是导磁率比铁氧体低。因此，根据用途可适当从铁氧体烧结体和模制铁粉芯中选取。但是，在考虑到在大电流下使用时，最好用饱和磁通密度高的模制铁粉芯。就模制铁粉芯自身讲，与本发明的磁性体比较，电阻低。因此，模制铁粉芯，从元件的表面特别是从下面露出时，根据用途需要对该面进行绝缘化。在使用模制铁粉芯时，如图2所示，最好配置不使第2磁性体4露出表面(用复合磁性体1复盖)。作为第1磁性体，可以组合使用2种以上的磁性体，例如，将NiZn铁氧体烧结体和模制铁粉芯组合使用。
本发明的复合磁性体，可同时具有以前的模制铁粉芯和复合磁性体的特点。即，导磁率、饱和磁通密度比以前的复合磁性体更高，电阻值比模制铁粉芯更高，而且，将线圈埋置在其内部，可增加磁路断面积。根据用途，也可获得具有比模制铁粉芯和复合磁性体更高特性的磁性体。进而，和具有更高导磁率的第2磁性体组合，可形成最适宜的实效导磁率，获得小型高特性的磁性元件。然而，在其制作中，由于适用粉末成形的工艺，所以基本上在成形时或成形后以1百几十度进行树脂的硬化处理。像模制铁粉芯一样，在高压下成形，而且没有必要为产生特性而在高温下进行退火。像复合磁性体一样，也没有必要形成糊状化时对其处理。因此，制作元件容易，在批量生产过程中能将制造成本抑制到足够低。
以下根据实施例更详细地说明本发明，但本发明不受下述实施例所限制。以下，表示填充率的％都是体积％。
实施例1
作为金属磁性体粉末，准备平均粒径为15μm的Fe-3.5％Si粉末(如上述说明那样Fe为其余部分)。将这种粉末在空气中550℃下加热10分钟，在其表面形成氧化膜。此时的重量增加为0.7重量％。将所得粉末的表面组成，利用俄歇电子分光法，一边使用Ar喷溅一边从表面沿深度方向进行分析，表面附近形成以Si和O作为主成分，并含一部分Fe的氧化物膜，随着进入内部，Si和O的浓度会降低，实际上把O的浓度看作为0的范围几乎是恒定的，形成主成分为Fe、副成分为Si的本来合金组成。这样就能确认，该粉末的表面，由以Si和O作为主成分，含一部分Fe的氧化物膜所覆盖。这种氧化物覆盖膜的厚度(在上述测定中，认为O浓度梯度的范围)，约为100nm。
在这种金属磁性体粉末中，加入表1所示量的环氧树脂，充分混合，过筛制粒。将这种制粒粉末在模具中以3t/cm2(约294Mpa)左右的各种压力进行加压成形，从模具中取出后，以125℃加热处理1小时，使环氧树脂硬化，得到直径12mm、厚度1mm的圆板状试料。
从这些试料的尺寸和重量计算出密度，从该值和树脂混合量求出金属磁性体粉末的填充率。由该填充率和压力之间的关系，调整成形压力，形成表1的金属填充率，制成试料。为了比较，也制作在金属磁性体粉末上未形成表面氧化膜的试料。
在这样所得试料的上下面上涂布形成In-Ga电极，将电极置于其上，在100V电压下测定上下面间的电阻率。接着，每次100V，使电压升高到500V的范围，同时测定电阻，测定电阻急剧降低的电压，将此时的电压作为绝缘耐压。在同样条件下制作的圆板状试料的中央形成穴，实施卷绕线，测定作为磁性体的饱和磁通密度和在500KHz下的相对导透磁率。结果示于表1。
[表1]No氧化膜树脂量(vol％)填充率(vol％)电阻率(Ω·cm)绝缘耐压 (V)饱和磁通密度(T)相对导磁率实施例比较例1有10 60＞1011＞500 12 7比较例2有35 60＞1011＞500 1.2 7比较例3有30 65 1010＞500 1.3 15实施例4有25 70 109＞500 1.4 22实施例5有20 75 108＞500 1.5 34实施例6有15 80 107＞500 1.6 43实施例7有10 85 106 400 1.7 55实施例8有5 90 104 200 1.8 66实施例9有2 95＞102＜100 1.9 79比较例10有0 75 107 300 1.5 42比较例11无20 75＞102＜100 1.5 56比较例
正如从表1明确的那样，形成氧化膜后混合树脂时，在填充率低于65％的No.1、2中，与树脂量无关，相对导磁率非常低，饱和磁通密度也很低。在填充率为95％的No.9中，电阻率、耐压都非常低。与此相反，在填充率为65～90％的No.3～8，特别是70～85％的No.4～7中。电阻率、耐压、饱和磁通密度、导磁率都非常好。填充率90％的No.8的饱和磁通密度和相对导磁率虽然高，但和No.4～7比较，电阻、耐压都低，而且还存在机械强度低的缺点。另一方面，即使是相同的填充率75％，在未混合树脂的No.10中，虽然相对导磁率高，但电阻率和绝缘耐压也稍低，完全没有得到磁性体自身的机械强度，实际上是不能使用的。即使混合树脂，而没有形成氧化膜的No.11中，电阻率、绝缘耐压极低。只有既形成氧化膜，又混合树脂，金属磁性体粉末的填充率为65～90％，更好是70～85％的各实施例中，才能获得可使用的特性。
实施例2
作为金属磁性体粉末，准备平均粒径约10μm的表2所示各种组成粉末。将这些粉末在空气中以表2所示温度下加热10分钟，进行热处理，求得任何一个此时重量增加达到1.0重量％时的温度，在该条件下形成表面氧化薄膜。在得到的粉末中，加入占总体20体积％的环氧树脂，充分混合，过筛制粒。将该制粒粉末在模具中以规定的压力加工成形，最终成形体中金属磁性体粉末的填充率大致为75％，从模具中取出后，以125℃加热处理1小时，使热硬化性树脂硬化，得到直径12mm、厚1mm的圆板状试料。对所得试料的电阻率、绝缘耐压、饱和磁通密度、相对导磁率，以和实施例1相同的方法进行评价。结果示于表2。
[表2] No 金属组成氧化温度(℃)成形压力(t/cm2)电阻率(Ω·cm)绝缘耐压 (V)饱和磁通密度(T)相对导磁率 1 Fe 275 2.0 105 400 1.6 20 2 Fe-0.5％Si 350 2.0 106 400 1.6 21 3 Fe-1.0％Si 450 2.5 108＞500 1.6 24 4 Fe-3.0％Si 550 3.0 1010＞500 1.5 29 5 Fe-5.0％Si 700 3.5 1011＞500 1.4 32 6 Fe-6.0％Si 725 4.0 1011＞500 1.4 34 7 Fe-6.5％Si 750 5.5 1010＞500 1.4 35 8 Fe-8.0％Si 775 6.0 109＞500 1.3 33 9 Fe-10％Si 800 8.0 107 400 1.1 31 10 Fe-3.0％Al 650 4.0 109＞500 1.5 23 11 Fe-3.0％Cr 700 4.5 108＞500 1.5 21 12 Fe-4％Al-5％Si 750 7.0 109 400 1.2 37 13 Fe-5％Al-10％Si 800 8.0 108 400 0.8 42 14 Fe-60％Ni 400 2.0 105 400 1.1 36 15 Fe-60％Ni-1％Si 525 3.0 108＞500 1.1 36
如表2所明确的那样，尽管氧化重量增加比实施例1大，仅含磁性元素的No.1、14电阻率和耐压仍有所降低。这些中，当添加了Si、Al、Cr时，电阻率、耐压都得到改善。比较Si、Al、Cr时，根据No.4、10、11，在同一添加量中Al和Cr需要提高成形压力，导磁率比较低，此处没有记载，但磁损失趋于提高。关于非磁性元素的添加量，如No.1-9和No.12、13所明确的那样，伴随着增加，电阻率、耐压也增高，超过8％时，电阻、耐压反而趋于降低。氧化热处理温度和成形压也必须提高，饱和磁通密度也降低。因此，非磁性元素的添加量在10％以下，最好为1-6％。除这些外，对添加Ti、Zr、Nb、Ta的体系也进行了研究，比Si、Al、Cr特性更差，比不添加时，电阻率、耐压都趋于改善。
对于这些试料，在70℃、90％的高温高湿条件下放置240小时，确认在添加了Al、Cr、Ti、Zr、Nb、Ta体系中，具有抑制产生锈的效果。
实施例3
作为金属磁性体粉末，准备平均粒径约10μm的Fe-1％Si粉末。将该粉末实施表3中示出的各种处理。即，添加1重量％的二甲基聚硅氧烷、聚四丁氧钛或水玻璃(硅酸钠)，充分混合，空气中450℃下加热10分钟，进行氧化1重量％的任何一种前处理，或者将它门组合的2种前处理。接着向前处理完的粉末中加入环氧树脂，使金属磁性体粉末和树脂的体积比率为85/15，充分混合，过筛制粒。对于这些制粒粉末，准备在125℃下进行10分钟前加热处理的和不进行加热处理的，在模具中以不同的压力进行成形，最终成形体中金属磁性体粉末的填充率为75％，从模具中取出后，在125℃下加热处理1小时使热硬化性树脂完全硬化，得到直径12mm，厚1mm的圆板状试料。以和实施例1相同的方法评价所得试料的电阻率、绝缘耐压、相对导磁率。结果示于表3。
[表3]No 粉末前处理整粒后处理电阻率(Ω·cm)绝缘耐压 (V)相对导磁 率实例例/比较例第1处理第2处理1 无 无无＜103＜100 43比较例2 无 无前加热＞1011 100 31实施例3添加有机Si 无无 109 100 33实施例4添加有机Ti 无无 109 100 32实施例5添加水玻璃 无无 108 200 31实施例6氧化热处理 无无 107＞500 27实施例7氧化热处理添加水玻璃无 109＞500 23实施例8氧化热处理添加有机Si无 1010＞500 26实施例9氧化热处理添加有机Ti无 1010＞500 25实施例10添加有机Si 无前加热＞1011 200 29实施例11添加有机Ti 无前加热＞1011 200 28实施例12添加水玻璃 无前加热＞1011 300 27实施例13氧化热处理 无前加热＞1011＞500 25实施例
如表3中明确的那样，与没进行任何处理的只是将热硬化性树脂和金属粉末混合的No.1比较，添加了有机Ti、有机Si、水玻璃中任何一种、或进行氧化热处理，或制粒后进行预加热处理的No.2～6都获得了很高的绝缘电阻。这些中，仅有机系处理的No.3～4电阻率高、绝缘耐压低；仅无机系处理的No.5电阻率趋向于降低；在No.3～6中综合起来最优良的是进行氧化热处理的No.6。同时进行氧化热处理和有机处理的No.8,9的特性更好。同时进行无机系的氧化处理和被覆处理的No.7与只进行单独处理的比较，也具有良好的特性。在No.7～9中，变换了第1处理和第2处理的顺序，电阻率都降低了1位数左右，得到大致同等的结果。
实施例4
作为金属磁性体粉末，准备平均粒径20、10、5μm3种Fe-3％Si-3％Cr粉末。向该粉末中添加表4中所示各平均粒径的Al2O3粉末，充分混合。向该混合粉末中加入3重量％的环氧树脂，充分混合，过筛制粒。将这样的制粒粉末在模具中以4t/cm2(约392Mpa)的压力进行加压形，从模具中取出后，在150℃下硬化1小时，得到直径12mm，厚1.5mm的圆板试料。从这些试料的尺寸和重量计算出密度，由该值和Al2O3粉末和树脂的混合量，分别求出金属磁性体和Al2O3占总体试料的填充率。以和实施例1相同的方法测定所得试料的电组率、绝缘耐压、相对导磁率。结果示于表4。
[表4]No磁性体粒径(μm)Al2O3粒径(μm)Al2O3量(vol％)磁性体填充率(vol％)电阻率(Ω·cm)绝缘耐压(V)相对导磁率实施例比较例 1 10 5 5 76＜103 ＜100 35比较例 2 10 5 20 56＜103 ＜100 8比较例 3 10 2 5 76＜103 ＜100 33比较例 4 10 2 20 56 104 100 7比较例 5 10 1 5 75 104 100 30实施例 6 10 0.5 5 74 106 200 28实施例 7 10 0.05 5 72 108 300 22实施例 8 20 5 5 77＜103 ＜100 38比较例 9 20 2 5 77 104 100 31实施例 10 20 1 5 76 105 200 25实施例 11 5 1 5 74＞103 ＜100 32比较例 12 5 0.5 5 73 104 100 26实施例 13 5 0.1 5 71 106 200 22实施例
如表4所明确的那样，相对于10μm的磁性体粉末，所添加的Al2O3的粒径很大时，即使增加添加量，也不能提高电阻值，No.4中添加20体积％的2μmAl2O3，虽然达到了104Ω·cm，但金属磁性体粉末的填充率降低了，得不到导磁率。与此相反，将Al2O3的粒径取为1μm以下的No.5～No.7，特别是将粒径取为0.5μm以下的No.6～No.7中，添加少量的Al2O3粉末，就能获得很高的电阻值，提高金属磁性体粉末的填充率，就能获得很高的导磁率。
另一方面，将磁性体粉末的粒径取为20μm时，Al2O3的粒径在2μm以下，将磁性体粉末的粒径取为5μm时，Al2O3的粒径在0.5μm以下，电阻值可达到104Ω·cm。这样，通过添加具有粒径是金属磁性体粉末的平均粒径的1/10以下，最好1/20以下的电绝缘性材料，可获得很高的电阻率。
实施例5
作为金属磁性体粉末，准备平均粒径约13μm的Fe-3％Si粉末，向该粉末中添加板径约8μm、板厚约1μm的氮化硼粉末，充分混合。向该混合粉末中加入环氧树脂充分混合，过筛制粒。将该制粒粉末，在模具中以3t/cm2(约294Mpa)左右的各种压力进行加压成形，从模具中取出后，150℃下加热处理1小时，使热硬化性树脂硬化，得到直径12mm、厚1.5mm的圆板状试料。从这些试料的尺寸和重量计算出密度，根据该值和氮化硼与树脂的混合量，求出金属磁性体粉末的填充率，氮化硼取为3体积％，金属填充率如表5所示，调整氮化硼量、树脂量、成形压力，制作试料。为了比较，也制作不混合氮化硼的试料，以和实施例1相同的方法，测定试料的电阻率、绝缘耐压、相对导磁率。结果示于表5。
[表5]No氮化硼树脂量(vol％)填充量(vol％)电阻率(Ω·cm)绝缘耐压 (V)饱和磁通密度(T)相对导磁率实施例比较例1有10 60＞1011＞400 1.2 5比较例2有35 60＞1011＞400 1.2 6比较例3有30 65 109＞400 1.3 12实施例4有25 70 108＞400 1.4 18实施例5有20 75 107＞400 1.5 24实施例6有15 80 106＞400 1.6 35实施例7有10 85 105 300 1.7 47实施例8有5 90 104 200 1.8 52实施例9有2 93＜102＜100 1.9 60比较例10有0 75 106 200 1.5 28比较例11无20 75＜102＜100 1.5 3比较例
如表5所明确的那样，添加氮化硼、混合树脂时，填充率低于65％的No.1,2中，与树脂量无关的相对导磁率极低，饱和磁通密度也低。另一方面，在填充率为93％的No.9中，电阻率、耐压都极低。与其相反，在填充率为65～90％的No.3～8，特别是70～85％的No.4～7中，电阻率、耐压、饱和磁通密度、导磁率都很好。填充率为90％的No.8中，虽然饱和磁通密度和相对导磁率者很高，但和No.4～7比较，电阻，耐压都很低，再者，由于树脂量少，所以存在机械强度低的缺点。另一方面，填充率即使为75％，在未混合树脂的No.10中，虽然相对导透磁率很高，但电阻率、绝缘耐压稍有降低，得不到磁性体自身的机械强度，实际上是不能用的。即使混合树脂，在未添加混合氮化硼的No.11中，电阻率、绝缘耐压极低。只有添加氮化硼，而且混合树脂，金属磁性体粉末的填充率为65～90％，最好70～85％的实施例中，才能获得可使用的特性。
实施例6
作为金属磁性体粉末，准备平均粒径约10μm的Fe-2％Si粉末。向该粉末中混合表6中所示的板径约10μm、板厚约1μm的各种板状粉末，或针长约10μm、针径约2μm的针状粉末、和环氧树脂，以和实施例1相同的方法，得到金属磁性体粉末的填充率为75％、各种板状或针状粉末的体积％为表6所示的直径约12mm、厚度约1.5mm的圆板状试料。为比较，也制作使用粒径10μm球状添加物的试料。以和实施例1相同的方法评价试料的电阻率、绝缘耐压、相对导磁率。结果示于表6。
表6No添加物重添加量(vol％)树脂量(vol％)电阻率(Ω·cm)绝缘耐压 (V)相对导磁率实施例/比例例1 无 0 20＜102 ＜100 43比较例2SiO2(板状) 0.5 20 103 100 33比较例3SiO2(板状) 1 20 106 200 30实施例4SiO2(板状) 3 20 107 ＞400 25实施例5SiO2(板状) 5 18 108 ＞400 21实施例6SiO2(板状) 10 13 1010 ＞400 13实施例7SiO2(板状) 15 8 1011 ＞400 6实施例8ZnO(板状) 3 20 106 300 20实施例9TiO2(板状) 3 20 106 300 22实施例10Al2O3(板状) 3 20 105 200 23实施例11FeO3(针状) 3 20 105 200 27实施例12BN(板状) 3 20 107 ＞400 24实施例13BaSO4(球状) 3 20 106 300 23实施例14滑石(板状) 3 20 105 200 25实施例15云母(板状) 3 20 105 200 21实施例16SiO2(球状) 10 13＜102 ＜100 33比较例17Al2O3(球状) 10 13＜102 ＜100 26比较例如表6所明确的那样，与未添加的No.1比较，在添加了板状SiO2的No.2-7中，形成高电阻化、高绝缘耐压化。然而，添加量低于1体积％的No.2，电阻、耐压不充足，超过10体积％的No.7中，导磁率极低，此处虽然没有记载，但为了使金属磁性体粉末的填充率达到75％，所需要的成形压力非常高。因此，作为板状SiO2的添加量，在10体积％以下，更好为1～5体积％。除SiO2外，添加3体积％板状或针状的ZnO、TiO2、Al2O3、Fe2O3、BN、BaSO4、滑石、云母粉末的No.8～15，都是高电阻、高绝缘耐压化。对于这些粉末，除了表6所示之外，本发明者们对各种体积％的混合比率进行研究，同样在10体积％以下，更好在1-5体积％，得到了很好的电阻率、耐压、导磁率的平衡结果。在以相同的SiO2和Al3O3，添加了球状粉末的No.16、17中怎么也测定不出高电阻化的效果。
实施例7
作为金属磁性体粉末，准备平均粒径约16μm的表7所示各种组成的粉末。向这些粉末中加入板径约10μm、板厚约1μm的SiO2和环氧树脂，充分混合，以和实施例1相同的方法，得到最终成形体中金属磁性体粉末、树脂和SiO2的体积百分率分别为75％、20％、3％的，直径为12mm、厚度约1.5mm圆板状硬化了的试料。以和实施例1相同的方法评价所得试料的电阻率、绝缘耐压、饱和磁通密度、相对导磁率。结果示于表7。
[表7]No 金属组成 (wt％)电阻率(Ω·cm)绝缘耐压 (V)饱和磁通密度(T)相对导磁率实施例/比较例1 Fe 104 200 1.6 15实施例2 Fe-0.5％Si 105 300 1.6 19实施例3 Fe-1.0％Si 106 ＞400 1.6 21实施例4 Fe-3.0％Si 107 ＞400 1.5 24实施例5 Fe-5.0％Si 108 ＞400 1.4 25实施例6 Fe-6.0％Si 108 ＞400 1.4 26实施例7 Fe-6.5％Si 108 ＞400 1.4 27实施例8 Fe-8.0％Si 109 ＞400 1.3 25实施例9 Fe-10％Si 108 300 1.1 23实施例10 Fe-3.0％Al 106 ＞400 1.5 20实施例11 Fe-3.0％Cr 106 ＞400 1.5 19实施例12 Fe-4％Al-5％Si 109 ＞400 1.2 26实施例13 Fe-5％Al-10％Si 108 300 0.8 26实施例14 Fe-60％Ni 104 200 1.1 28实施例15 Fe-60％Ni-1％Si 106 ＞400 1.1 26实施例
如表7所明确的那样，仅含有磁性元素的No.1、14，电阻率和耐压比较低。这些中添加了Si、Al、Cr时，电阻率、耐压都得到改善。当比较Si、Al、Cr时，与No.4、10、11相比，Al和Cr的导磁率稍低，虽然此处没有记载，但将金属磁性体的填充率取作相同时的成形压力增高，而且磁损失也趋于增高。非磁性元素的添加量，从No.1～9，和No.12、13就很明确的那样，伴随着增加，电阻率、耐压虽然增高，但超过10重量％时，饱和磁通密度降低，而且此处没有记载，金属磁性体的填充率取作相同时的成形压力增高。因此，非磁性元素在10重量％以下，最好为1～5重量％。
实施例8
作为金属磁性体粉末，准备平均粒径约13μm的Fe-4％Al粉末。向该粉末中添加作为具有润滑性的固体粉末的球状聚四氟乙烯(PTFE)粉末，充分混合。向该混合粉末中加入环氧系热硬化性树脂，充分混合，70℃下加热1小时后，过筛制粒。将该制粒粉末，在模具中以3t/cm2(约294Mpa)左右的各种压力下加压成形，从模具中取出后，150℃下加热处理1小时，使热硬化性树脂硬化，得到直径约12mm、厚约1.5mm圆板状的试料。由这些试料的尺寸和重量计算出密度，根据该值和PTFE与树脂的混合量，求出金属磁性体粉末的填充率，PTFE和金属的填充率如表8所示，调整PTFE量、树脂量、成形压力制作试料。为比较，也制作不混合PTFE的试料。以和实施例1相同的方法，测定所得试料的电阻率、绝缘耐压、相对导透磁率、结果示于表8。
[表8]NoPTFE(vol％)树脂量(vol％)金属(vol％)电阻率(Ω·cm)绝缘耐压(V)饱和磁通密度(T)相对导磁率实施例比较例1 0 35 60 ＞109 100 1.2 6比较例2 10 25 60 ＞1011 ＞400 12 4比较例3 10 20 65 108 ＞400 1.3 12实施例4 10 15 70 107 ＞400 1.4 22实施例5 0 20 75 ＜102 ＜100 1.5 35比较例6 1 20 75 104 200 1.5 33实施例7 10 10 75 105 300 1.5 26实施例8 15 5 75 105 300 1.5 15实施例9 20 2 75 106 ＞400 1.5 7实施例10 5 5 85 106 200 1.6 38实施例11 1 5 90 104 100 1.8 54实施例12 1 3 92 ＜102 ＜100 1.8 66比较例
如表8中所明确的那样，在金属磁性体粉末的填充率为60％时，即使不添加PTFE，初期电阻很高，但耐压很低(No.1)。向其中添加PTFE，虽然提高了耐压(No.2)，但饱和磁通密度和导磁率很低。当将金属磁性体粉末的填充率提高到85％时，导磁率和饱和磁通密度上升，电阻、耐压却趋于降低，将PTFE取为1～15％时，得到105Ω以上的电阻和200V以上的耐压(No.3,4,6,7,8,10)。然而，没有添加PTFE的No.5，电阻、耐压都很低，反之，在PTFE取为20体积％的N0.9中，导磁率降低。PTFE的添加量最好为1～15体积％。在该实施例中，当金属磁性体粉末的填充率超过90％时，PTFE和树脂的体积％必然降低，电阻、耐压降低，机械强度也降低。
为比较，也制作添加没有润滑性的球状氧化铝粉末的试料，添20体积％以下时，电阻几乎没有升高。
实施例9
作为金属磁性体粉末，准备平均粒径约15μm的49％Fe-49％Ni-2％Si的粉末。将该粉末在空气中500℃下加热10分钟，使其表面形成氧化膜。此时增加的氧化重量为0.63重量％，向得到的粉末中加环氧树脂，充分混合，使金属磁性体粉末和树脂的体积比率为77/23，良好混合后过筛制粒。接着，用1mm直径的被覆铜线，准备内径5.5mm的2层4.5圈的线圈。将一部分制粒粉末，如图5所示，装入12.5mm四方型的模具中，轻轻压平后，装入线圈，再装入粉末，以3.5t/cm2(约343Mpa)的压力加压成形，从模型具中取出后，125℃下加热处理1小时，使热硬化性树脂硬化。所得成形体的尺寸为12.5×12.5×3.4mm，金属粉末的填充率为73％，以0A和30A测定这种磁性元件的电感值，分别为1.2μH、1.0μH。而且，电流值依赖性很小。线圈导体的电阻为3.0mΩ。
实施例10
作为金属磁性体粉末，准备平均粒径约15μm的97％Fe-3％Si的粉末。将该粉末在空气中525℃下分别加热10分钟，使其表面形成氧化膜。这时增加的氧化物重量为0.63重量％。向得到的粉末中加入环氧树脂，使金属磁性体粉末和树脂的体积比率为85/15，良好混合后过筛制粒，用这种制粒粉末，以和实施例9相同的方法，制作尺寸为12.5×12.5×3.4mm、金属磁性体粉末填充率为76％的磁性元件。以0A和30A测量这种磁性元件的电感值，分别为1.4μH、1.2μH，而且电流值依赖性减小。线圈导体的电阻为3.0mΩ。
实施例11
作为金属磁性体粉末，准备平均粒径约10μm的Fe-4％Si的粉末，将该粉末在空气中以550℃下加热30分钟，使其表面形成氧化膜。向得到的粉末中加入环氧树脂，充分混合，使金属磁性体粉末和树脂的体积比率为77/23，过筛制粒。接着向粒径20μm的50％Fe-50％Ni粉末中添加硅酮树脂，以10t/cm2(约980Mpa)成形后，在氮气中进行退火处理，制作准备填充密度为95％、直径5mm、厚度2mm的模制铁粉芯。在这种模制铁粉芯周围，用直径1mm的被覆铜线以2层卷绕4.5圈。使用在其中芯具有模制铁粉芯的线圈和制粒粉末，以和实施例9相同的方去，使粉末和带有模制铁粉芯的导体形成一个整体，125℃下加热处理1小时，使热硬化性树脂硬化，得到具有和图2相同结构的成形体。所得成形体的尺寸为12.5×12.5×3.5mm。以0A和30A测定这种磁性元件的电感值，分别为2.0μH、1.5μH，比不使用模制铁粉芯的实施例9元件更大，而且电流值依赖性减小。线圈导体的电阻值为3.0mΩ。
实施例12
作为金属磁性体粉末，准备平均粒径约15μm的Fe-3.5％Si的粉末。向该粉末中加入板径约10μm，板厚约1μm的氮化硼粉末和环氧树脂，充分混合，使金属磁性体粉末和氮化硼和树脂的体积比率为76/20/4，过筛制粒。接着，用1mm直径的被覆铜线制作内径5.5mm、2层4.5圈的线圈。用该线圈和制粒粉末以和实施例9相同的方法加压成形，从模具中取出后，在150℃下加热处理1小时，使热硬化性树脂硬化。得到的成形体尺寸为12.5×12.5×3.4mm，金属磁性体粉末的填充率为74％。以0A和30A测量这种磁性元件的电感值分别是1.5μH、1.1μH，而且电流值依赖性很小。接着，在线圈端子和元件外面，和元件外面的2处，夹住鳄口夹子，测定线圈端子/元件多面之间和元件外面2点间的电阻，都在1010Ω以上，耐电压也在400V以上，完全绝缘。线圈导体自身的电阻为3.0mΩ。
实施例13
作为金属磁性体粉末，准备平均粒径约10μm的Fe-1.5％Si粉末，向该粉末中加入板径约10μm、板厚约1μm的氮化硼粉末，和环氧树脂，充分混合，使金属磁性体粉末和树脂和氮化硼的体积比率为77/20/3，过筛制粒。接着，用直径0.7mm的被覆酮线制作内径4mm的1圈线圈。利用该线圈和制粒粉末，以和实施例12相同的方法制作6×6×2mm尺寸的磁性元件。以0A和30A测量这种磁性元件的电感值，分别是0.16μH、0.13μH，而且电流值依赖性很小。接着在线圈端子和元件外面，及元件外面2处，夹住鳄口夹子，测量线圈端子/元件外面之间和元件外面2点之间的电阻值，都在1010Ω以上，耐电压也在400V以上，完全绝缘。线圈导体自身的电阻为1.3mΩ。
实施例14
作为金属磁性体粉末，准备平均粒径约10μm的Fe-3.5％Al粉末、滑石粉末、环氧树脂、硼旨酸锌粉末。首先将金属磁性体粉末和滑石粉末充分混合，再向其中加入环氧树脂，再次混合，70℃下加热1小时后，过筛制粒。向该制粒粉中加入硬脂酸锌，混合。这时，金属磁性体粉末、滑石粉末、热硬化性树脂、硬脂酸锌粉末的体积比率为81∶13∶5∶1。
接着，用1mm直径的被覆铜线，制作内径5.5mm的2层4.5圈的线圈，用12.5mm的四方形模具，以和实施例12相同的方法制作试料。所得成形体的尺寸为12.5×12.5×3.4mm，金属磁性体粉末的填充率为78％，以0A和20A测量这种磁性元件的电感值，分别为1.4μH、1.2μH，而且电流值的依赖性很小。接着，在线圈端子和元件外面，及元件外面的2处，夹住鳄口夹子，测量线圈端子/元件外面之间和元件外面的2点之间电阻，都在108Ω以上，耐电压也在400V以上，完全绝缘。线圈导体自身的电阻为3.0MΩ。
实施例15
作为金属磁性体粉末，准备平均粒径约13μm的Fe-3％Al的粉末。向该粉末中加入4重量％表9所示的环氧树脂，充分混合，在表9所示条件下进行处理后，过筛，制成100～500μm的颗粒。表中记载在MEK中溶解的是使用环氧树脂，预先将其溶解在1.5倍重量的甲基乙基酮溶液中。所用的固体粉末状的环氧树脂(常温下主剂为粉末状，硬化剂为液状)的平均粒子径约为60μm。
接着，用1mm的被覆导线，制作内径5.5mmφ的2层卷绕4.5圈的线圈(厚度2mm，直流电阻3.0mΩ)。将这种线圈藏于内部，用表9的各粉末，在模具中，以3.5t/cm2(约343Mpa)左右的各种压力进行加压成形，从模具中取出后，150℃下加热处理1小时，使热硬化性树脂硬化，制作12.5mm四方形、厚度3.5mm的试料。为比较，也准备不进行加热处理和制粒的粉末，同样制作试料。以100KHz测定这些试料的直流重叠电流0A和20A的电感值。结果示于表9。
[表9]No 树脂性状处理条件加热条件℃-30分整粒粉末流动性电感值(μH) 0A 20A 1 液状 - 无有× 1.8 1.5 2 液状 - 50有× 1.7 1.4 3 液状 - 65有○ 1.6 1.4 4 液状 - 80有○ 1.5 1.3 5 液状 - 100有○ 1.4 12 6 液状 - 150有○ 1.2 1.0 7 液状 - 170有○ 0.9 0.8 8 液状 - 100无△ 1.3 1.1 9 粉末 - 无有△ 1.5 1.3 10 粉末 - 100有○ 1.2 1.0 11 粉末 - 100无△ 1.1 0.9 12 粉末MEK溶解 无有△ 0.9 0.8 13 粉末MEK溶解 100有○ 0.9 0.8 14 粉末MEK溶解 100无△ 0.8 0.7
如表9中所明确的那样，使用液状树脂，不进行预加热，或加热温度很低的No.1、2，得到很大的电感值，由于粉末的流动性极低，在实际制作时，存在难以向模具中填充的缺点。温度在65℃以上，在树脂原本硬化温度150℃以下，进行预加热，制粒的No.3～6，粉末流动性很好，电感值也充分实用。预加热温度为170℃的No.7，电感值降低。进行加热处理的，但不进行制粒的No.8，流动性稍稍降低，但可以使用。
使用粉末树脂时，即使不进行预加热和制粒处理，也能获得某种程度的流动性，稍进行处理，流动性就很好。对液状树旨和粉末树脂进行比较时，总体中使用粉末树脂的电感值很低，特别是溶解在MEK中使用的No.12～14，电感值全都降低。
如以上说明，本发明提供了具有优良特性的复合磁性体，用它制作的电感器、扼流线圈、变压器等磁性元件，具有极大的工业应用价值。