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1、10申请公布号CN102328978A43申请公布日20120125CN102328978ACN102328978A21申请号201110173052522申请日20110624C02F1/5220060171申请人苏州科技学院地址215011江苏省苏州市苏州新区滨河路1701号72发明人董延茂赵丹74专利代理机构苏州创元专利商标事务所有限公司32103代理人陶海锋54发明名称一种利用烟气脱硫废渣制备复合式絮凝剂的方法57摘要本发明公开了一种利用烟气脱硫废渣制备复合式絮凝剂的方法,包括以下步骤1将细度为6001500目的烟气脱硫废渣、引发剂和单体分散,溶解于纯水中,搅拌下抽真空以除去烟气脱硫废。
2、渣中的空气,继续搅拌12H,得到分散液A;所述单体选自丙烯酰胺、丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯或甲基丙烯酸二甲氨基乙酯盐酸盐中的一种;2将分散液A加热至5565,反应26小时,得到分散液B;3将分散液B过滤,水洗固相,6080下干燥1224H,粉碎后得到所述复合式絮凝剂。本发明利用氧化镁烟气脱硫副产物生产复合式絮凝剂,具有较高附加值,原料成本大大低于市场上同类产品,具有良好的市场竞争能力和社会、生态环境效益。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页附图4页CN102328986A1/1页21一种利用烟气脱硫废渣制备复合式絮凝剂的方法,其。
3、特征在于,包括以下步骤1将粒径为6001500目的烟气脱硫废渣、引发剂和单体分散,溶解于纯水中,搅拌下抽真空以除去烟气脱硫废渣中的空气,继续搅拌12H,得到分散液A;其中,烟气脱硫废渣浓度为17G/L,引发剂浓度为4465MMOL/L,单体浓度为035055MOL/L;所述引发剂选自过硫酸钾、过硫酸铵中的一种;所述单体选自丙烯酰胺、丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯或甲基丙烯酸二甲氨基乙酯盐酸盐中的一种;2将分散液A加热至5565,反应26小时,得到分散液B;3将分散液B过滤,水洗固相,干燥,粉碎后得到所述复合式絮凝剂。2采用权利要求1所述的利用烟气脱硫废渣制备复合式絮凝剂的方法制备得。
4、到的复合式絮凝剂,其特征在于,所述复合式絮凝剂粒径为000207MM,无机物和有机物的质量百分比约为15100。权利要求书CN102328978ACN102328986A1/4页3一种利用烟气脱硫废渣制备复合式絮凝剂的方法技术领域0001本发明属于烟气脱硫废渣回收利用领域和絮凝剂制备领域,涉及一种利用烟气脱硫废渣制备复合式絮凝剂的方法。背景技术0002烟气脱硫废渣来自燃煤电厂烟气脱硫副产物,主要成分为硅藻土、亚硫酸镁等。烟气脱硫废渣可再生并生产硫酸,但煅烧工艺较复杂,总体运行费用高;或将其直接用于肥料,但镁含量低、产品附加值较低;或直接外排,会导致污染。因此,如何有效利用烟气脱硫废渣并获得较高。
5、的社会效益和经济效益是亟待解决的问题。0003烟气脱硫废渣的主要组成硅藻土呈现形态迥异的各种藻体形状,硅藻颗粒细小约为000105MM,藻体内外表面分布着众多纳米级微孔,孔隙度达9092,孔体积为1014ML/G,比表面积达2070M2/G,具有极强的物理吸附性能和离子交换性能,可用作废水处理剂、污染净化絮凝剂等。0004专利号为2004100463029的中国发明专利公开了一种利用工业废渣一步合成无机高分子絮凝剂硫酸铝铁的工艺,以工业废渣为主剂,粉煤灰为助剂,采用一步合成法合成无机高分子絮凝剂(聚合硫酸铝铁);在合成过程中,硫酸或硫酸、盐酸的等体积混合酸,50100C搅拌下浸泡原料一昼夜,抽。
6、滤后作为添加助剂;具体步骤如下A选用工业废渣为原料,包括钢厂废渣、铝厂废渣、电厂静电除尘器粉煤灰、硫酸厂废渣,以及含有铁盐和铝盐的物料;B预反应将物料钢厂废渣、铝厂废渣、电厂静电除尘器粉煤灰、高岭土之一100G置于三口瓶中,加入100G,边搅拌边缓慢加入65ML的浓硫酸,升温到6080,预反应1525小时,使物料中的铁充分溶于液相中;C聚合反应升温至90120,聚合反应26小时,取反应物测铁和亚铁含量,视亚铁离子多少决定加催化氧化剂及加入量;并缓慢添加增聚集,以增加产物的盐基度;D再反应降温至85110,加入助剂,反应1015小时;E保持反应降温至6585,保持13小时;静置过夜,产物分液体和。
7、固体渣两层,上层即为产品红褐色的PAFS溶液;OH/FEAL摩尔比超过15的产品放置数小时变成黄绿色溶胶。0005上述技术方案不仅耗时较长,而且得到的无机絮凝剂;相对而言,有机无机复合型絮凝剂性能更好,有机无机复合型絮凝剂是由无机有机复合絮凝剂的复配发展而来的新型絮凝剂,兼具无机、有机的双重优点,而又避免了各自的不足,使净水效果得到高度发挥。有机高分子絮凝剂的加入一方面加强了无机高分子絮凝剂的吸附架桥能力,使得絮凝剂的絮凝速度加快,体积更大,沉降性能更好。另一方面絮凝的有效范围会变宽,从而减少絮凝剂的投量,降低处理成本。国内外通过对其研究都取得了很好的效果,使絮凝剂的性能得到了极大的提高。说明。
8、书CN102328978ACN102328986A2/4页4发明内容0006本发明的发明目的是提供一种利用烟气脱硫废渣制备复合式絮凝剂的方法。0007为达到上述目的,本发明采用的技术方案是一种利用烟气脱硫废渣制备复合式絮凝剂的方法,包括以下步骤1将粒径为6001500目的烟气脱硫废渣、引发剂和单体分散,溶解于纯水中,搅拌下抽真空以除去烟气脱硫废渣中的空气,继续搅拌12H,得到分散液A;其中,烟气脱硫废渣浓度为17G/L,引发剂浓度为4465MMOL/L,单体浓度为035055MOL/L;所述引发剂选自过硫酸钾、过硫酸铵中的一种;所述单体选自丙烯酰胺、丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯或。
9、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯盐酸盐中的一种;2将分散液A加热至5565,反应26小时,得到分散液B;3将分散液B过滤,水洗固相,干燥,粉碎后得到所述复合式絮凝剂。0008上述技术方案中,所述烟气脱硫废渣来自燃煤电厂烟气脱硫副产物,主要成分为6070WT的硅藻土,并且硅藻土的粒径为000105MM,藻体内外表面分布着100200纳米级微孔,孔隙度达9092。0009上述技术方案中,步骤3中所述干燥的步骤具体为6080下干燥1224H。0010上述技术方案中,以硅藻土为中心,在其内部和表面连接上有机聚合物,从而形成复合絮凝剂,所得产品的粒径为000207MM,无机物和有机物的质量百分比约为15100。0。
10、011由于上述技术方案运用,本发明与现有技术相比具有下列优点1本发明利用氧化镁烟气脱硫副产物生产复合式絮凝剂,具有较高附加值,原料成本大大低于市场上同类产品,具有良好的市场竞争能力和社会、生态环境效益。附图说明0012图1为实施例中制备复合式絮凝剂的流程示意图;图2为实施例中复合式絮凝剂的结构示意图;图3为实施例中烟气脱硫废渣的元素分析图;图4为实施例中烟气脱硫废渣的粒径分布图;图5为实施例一中烟气脱硫废渣和复合式絮凝剂的扫描电镜图;图6为实施例一中复合式絮凝剂的红外光谱图;图7为实施例二中复合式絮凝剂的红外光谱图。具体实施方式0013下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述实施例一参见附图1。
11、所示步骤制备复合式絮凝剂1将粒度度为600目的烟气脱硫废渣(其元素分析图如图3所示,粒径分布图如图4)、引发剂和单体分散、溶解于纯水中,搅拌下抽真空30MIN,继续搅拌2H,得到分散液A;其中,烟气脱硫废渣浓度为1G/L,引发剂浓度为44MMOL/L,单体浓度为035MOL/L;所述引发剂为过硫酸钾,所述单体为甲基丙烯酸二甲氨基乙酯。00142将分散液A加热至65,反应4小时,得到分散液B。说明书CN102328978ACN102328986A3/4页500153将分散液B过滤,水洗,70下干燥14H,粉碎后得到复合式絮凝剂。0016对所述复合式絮凝剂进行分析,得IR谱图(图6),表明,复合式。
12、絮凝剂在1732CM1处有明显的CO特征吸收峰,在1022CM1处有NH振动,这证明甲基丙烯酸二甲氨基乙酯聚合物存在。复合式絮凝剂是在充分水洗后得到的,在水中溶胀但不溶解,而聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯可溶于水,这证明聚合物链接在不溶性无机硅藻土上。0017所述复合式絮凝剂的结构示意图如图2所示,并且,其中的有机聚合物为聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯。0018对烟气脱硫废渣和复合式絮凝剂进行扫描电镜,得图5,可见复合式絮凝剂确实是在烟气脱硫废渣表面连接了有机物。0019实施例二参见附图1所示步骤制备复合式絮凝剂1将细度为600目的烟气脱硫废渣(其元素分析图如图3所示)、引发剂和单体分散、溶解于纯水中,搅。
13、拌下抽真空30MIN,继续搅拌2H,得到分散液A。其中,烟气脱硫废渣浓度为5G/L,引发剂浓度为65MMOL/L,单体浓度为05MOL/L。所述引发剂为过硫酸铵,所述单体为丙烯酰胺。00202将分散液A加热至60,反应4小时,得到分散液B。00213将分散液B过滤,水洗,80下干燥12H,粉碎后得到复合式絮凝剂。0022对所述复合式絮凝剂进行分析,得IR谱图(图7),表明,复合式絮凝剂在3300,3175,1018CM1处有NH振动,在3395CM1处有OH振动,在2924,1454,1410,1354,933,763CM1处有CH振动,在1620,1153,1080CM1处为CO,CC振动;。
14、在1674CM1处为CO吸收峰。这证实生成了聚丙烯酰胺。复合式絮凝剂是在充分水洗后得到的,在水中溶胀但不溶解,而聚丙烯酰胺可溶于水,这证明聚合物链接在不溶性无机硅藻土上。0023所述复合式絮凝剂的结构示意图如图2所示,并且,其中的有机聚合物为聚丙烯酰胺。0024实施例三,实施例一所得复合式絮凝剂吸附原水中腐殖酸的应用采用静态吸附方法来处理水中腐殖酸。0025用腐殖酸和01MOL/LNAOH热溶液(60左右)配制HA母液。在洗涤、干燥过的250ML锥形瓶中,加入一定量的HA母液和一级超纯水,混合均匀,配制成10MG/LHA溶液。在流化床中通过搅拌使复合式絮凝剂悬浮在原水中以吸附原水中的腐殖酸,吸。
15、附饱和后与原水分离;将溶液用045M滤膜过滤后,测定滤液中HA浓度,同时做空白不加复合式絮凝剂实验,根据吸附前后HA浓度的变化计算吸附量。HA浓度采用UV254法测定。仪器为UV7504紫外可见分光光度计,波长为254NM,测定温度为室温。其中,复合式絮凝剂的用量为13G/L,吸附过程中,温度为1535,腐殖酸初始浓度为5150MG/L,溶液PH59,吸附时间为60140MIN。复合式絮凝剂对水中HA的去除率可达到95以上。0026实施例四,实施例一所得复合式絮凝剂吸附水中重金属的应用采用静态吸附方法来处理水中重金属。0027称取01G复合式絮凝剂,加入20ML去离子水,浸泡10MIN,抽滤出。
16、多余的水,用100ML0025MOL/L的金属离子溶液浸泡1H,去离子水洗涤后液体检测金属离子浓度小于1MG/L;后用1MOL/L的盐酸充分洗涤复合式絮凝剂,收集盐酸滤液,用HITACHI18080原子吸收分光光度计检测盐酸滤液金属离子浓度(G/ML)求出离子吸附量MMOL/G滤说明书CN102328978ACN102328986A4/4页6液体积ML检测盐酸滤液金属离子浓度G/ML001该金属原子量G/MOL。0028实验表明,复合式絮凝剂对CU2的吸附量可达到95MMOL/G。说明书CN102328978ACN102328986A1/4页7图1说明书附图CN102328978ACN102328986A2/4页8图2图3说明书附图CN102328978ACN102328986A3/4页9图4图5说明书附图CN102328978ACN102328986A4/4页10图6图7说明书附图CN102328978A。