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一种稀土硫化物的制备方法。它包括以稀土金属与硫化锌为原料,在102104pa的真空度和10001600的温度条件下反应得到硫化稀土ReS。稀土硫化物的纯度在99.95%以上,呈粉末状,一般为200目。本发明的稀土硫化物的制备方法具有投资少、价格低、无污染、效率高、操作简单、安全可靠等优点,能生产出高纯度的稀土硫化物。。
CN00100424.7
2000.01.31
CN1262224A
2000.08.09
终止
无权
专利权的终止(未缴年费专利权终止)授权公告日：2003.9.10|||专利申请权、专利权的转移(专利权的转移)变更项目:专利权人变更前权利人:李晔 地址: 北京市通州区杨庄南里世纪星城96-2－901 邮编: 101100； 秦松林 地址: 北京市西城区德胜门内大街219号 邮编: 100039； 王强 地址: 上海市浦东新区桃林路815弄10号201室 邮编: 200120变更后权利人:瑞野创新(北京)科技有限公司 地址: 北京市通州区杨庄南里世纪星城96-2－901 邮编: 101100登记生效日:2009.5.15|||地址不明的通知收件人:李晔文件名称:手续合格通知书|||专利申请权、专利权的转移(专利权的转移)变更项目:专利权人变更前权利人:李波 地址: 辽宁省鞍山市铁东区山南街28-2号 邮编: 114001变更后权利人:李晔 地址: 北京市通州区杨庄南里世纪星城96-2－901 邮编: 101100； 秦松林 地址: 北京市西城区德胜门内大街219号 邮编: 100039； 王强 地址: 上海市浦东新区桃林路815弄10号201室 邮编: 200120登记生效日:2009.3.6|||授权|||实质审查的生效申请日:2000.1.31|||公开
C01F17/00
李波;
李波
114001辽宁省鞍山市铁东区山南街28－2号
北京科龙环宇专利事务所
孙皓晨;韩小雷
一种稀土硫化物的制备方法。它包括以稀土金属与硫化锌为原料,在10－2－10－4pa的真空度和1000—1600℃的温度条件下反应得到硫化稀土ReS。稀土硫化物的纯度在99.95%以上,呈粉末状,一般为200目。本发明的稀土硫化物的制备方法具有投资少、价格低、无污染、效率高、操作简单、安全可靠等优点,能生产出高纯度的稀土硫化物。
1、一种稀土硫化物的制备方法，其特征是以稀土金属与硫化锌为原料，在10-2- 10-4pa的真空度和1000-1600℃的温度条件下反应得到硫化稀土ReS。
稀土硫化物的制备方法本发明涉及化学合成方法，特别是一种稀土硫化物的制备方法。 稀土硫化物是一种重要的稀土化合物。其熔点较高，耐热性、化学稳定性及光学 性能都比较好，主要用于感光材料、染料着色及熔炼难熔金属的坩埚材料等。由于目 前的技术所限，稀土硫化物的潜在作用尚未被人们所认识。随着科学技术的发展，一 些技术难题相继解决，稀土硫化物的应用领域将逐年扩大。例如，稀土金属钐的硫化 物——硫化钐，除具有上述稀土硫化物的一般性能外，还具有良好的热电性能，也是 一种很有前途的半导体材料。 传统生产稀土硫化物的方法是：采用硫磺与稀土氧化物加热反应来产生稀土硫化 物。 由于采用上述方法生产的稀土硫化物纯度低、质量差，使人们对其性能的认识受 到限制，因而未能发挥应有的作用，而且采用该方法时，会产生气体硫化物污染环境。 本发明的目的是提供一种操作简单、成本低、质量高的稀土硫化物的制备方法。 本发明的稀土硫化物的制备方法是以稀土金属与硫化锌为原料，在10-2-10-4pa 的真空度和1000-1600℃的温度条件下反应得到硫化稀土ReS。 上述反应过程实际上是稀土金属与硫化锌先反应得到三硫化二稀土(Re2S3)，再 经过继续加热将锌蒸出，得到硫化稀土ReS。 所述反应的反应方程式为： 也有的稀土金属与硫化锌反应直接生成硫化稀土： 其中，选择硫化锌作还原氧化剂，是因为稀土金属的活性和铝相似，比钙、镁差， 但比锌、铁好。稀土金属不能还原金属活性比其好、蒸气压比其高的钙、镁金属，只 能还原金属活性比其差、蒸气压比其低的金属。由于铝的蒸气压比锌低，无法蒸馏； 而且极易与稀土金属元素形成合金，所以不能选择铝的硫化物作还原氧化剂。一般活 性越差的金属蒸馏温度越高；锌在900℃开始蒸馏，铁在1500℃开始蒸馏，因此，选 择硫化锌(ZnS)还原氧化剂最佳。 硫化锌的纯度直接影响着稀土硫化物的纯度。一般稀土硫化物的纯度可达99.9％， 经蒸馏后可达99.95％。随着稀土金属纯度和硫化锌纯度及反应真空度的提高，生产出 的稀土硫化物的纯度也会提高。 一般来说，需要什么稀土金属硫化物就用该稀土金属去还原，即稀土金属和硫化 锌在真空状态下反应后，进行蒸馏即可得到该稀土硫化物。 所述加热蒸馏过程实为蒸出锌的单质、使三硫化二稀土变价成为硫化稀土并使产 物硫化稀土纯化的过程。 本发明的稀土硫化物的制备方法具有投资少、价格低、无污染、效率高、操作简 单、安全可靠等优点，能生产出高纯度的稀土硫化物。 下面结合实施例进一步描述本发明 实施例 一种硫化钐的制备方法，包括以稀土金属钐(Sm)和硫化锌(ZnS)为原料在真空碳 管炉中以1200℃的温度和10-2pa的真空度下制得三硫化二钐(Sm2S3)，再继续加热将 锌蒸出，并使三硫化二钐变价成为硫化钐，即可得到呈粉末状、粒度为200目的硫化 钐(SmS)。
本发明涉及化学合成方法，特别是一种稀土硫化物的制备方法。
稀土硫化物是一种重要的稀土化合物。其熔点较高，耐热性、化学稳定性及光学 性能都比较好，主要用于感光材料、染料着色及熔炼难熔金属的坩埚材料等。由于目 前的技术所限，稀土硫化物的潜在作用尚未被人们所认识。随着科学技术的发展，一 些技术难题相继解决，稀土硫化物的应用领域将逐年扩大。例如，稀土金属钐的硫化 物——硫化钐，除具有上述稀土硫化物的一般性能外，还具有良好的热电性能，也是 一种很有前途的半导体材料。
传统生产稀土硫化物的方法是：采用硫磺与稀土氧化物加热反应来产生稀土硫化 物。
由于采用上述方法生产的稀土硫化物纯度低、质量差，使人们对其性能的认识受 到限制，因而未能发挥应有的作用，而且采用该方法时，会产生气体硫化物污染环境。
本发明的目的是提供一种操作简单、成本低、质量高的稀土硫化物的制备方法。
本发明的稀土硫化物的制备方法是以稀土金属与硫化锌为原料，在10-2-10-4pa 的真空度和1000-1600℃的温度条件下反应得到硫化稀土ReS。
上述反应过程实际上是稀土金属与硫化锌先反应得到三硫化二稀土(Re2S3)，再 经过继续加热将锌蒸出，得到硫化稀土ReS。
所述反应的反应方程式为：
也有的稀土金属与硫化锌反应直接生成硫化稀土：
其中，选择硫化锌作还原氧化剂，是因为稀土金属的活性和铝相似，比钙、镁差， 但比锌、铁好。稀土金属不能还原金属活性比其好、蒸气压比其高的钙、镁金属，只 能还原金属活性比其差、蒸气压比其低的金属。由于铝的蒸气压比锌低，无法蒸馏； 而且极易与稀土金属元素形成合金，所以不能选择铝的硫化物作还原氧化剂。一般活 性越差的金属蒸馏温度越高；锌在900℃开始蒸馏，铁在1500℃开始蒸馏，因此，选 择硫化锌(ZnS)还原氧化剂最佳。
硫化锌的纯度直接影响着稀土硫化物的纯度。一般稀土硫化物的纯度可达99.9％， 经蒸馏后可达99.95％。随着稀土金属纯度和硫化锌纯度及反应真空度的提高，生产出 的稀土硫化物的纯度也会提高。
一般来说，需要什么稀土金属硫化物就用该稀土金属去还原，即稀土金属和硫化 锌在真空状态下反应后，进行蒸馏即可得到该稀土硫化物。
所述加热蒸馏过程实为蒸出锌的单质、使三硫化二稀土变价成为硫化稀土并使产 物硫化稀土纯化的过程。
本发明的稀土硫化物的制备方法具有投资少、价格低、无污染、效率高、操作简 单、安全可靠等优点，能生产出高纯度的稀土硫化物。
下面结合实施例进一步描述本发明
实施例
一种硫化钐的制备方法，包括以稀土金属钐(Sm)和硫化锌(ZnS)为原料在真空碳 管炉中以1200℃的温度和10-2pa的真空度下制得三硫化二钐(Sm2S3)，再继续加热将 锌蒸出，并使三硫化二钐变价成为硫化钐，即可得到呈粉末状、粒度为200目的硫化 钐(SmS)。
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